对乙酰基偶氮氯膦与钍的显色反应及应用

本文以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，建立了钍的分光光度分析新方法。在０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钍与ＣＰＡｐＡ生成配合比为１：２的蓝色配合物，最大吸收波长位于６７６ｎｍ，摩尔吸光系数ε_（ｍａｘ）＝７．６８×１０４Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１），钍量在０～５５ｍｇＴｈＯ_２／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律，方法已用于水样中钍的测定。     

分光光度法测定间硝基偶氮氯膦离解常数

本文用分光光度法研究间硝基偶氮氯膦的离解作用,测定了该试剂的六级离解常数和摩尔吸光系数。间硝基偶氮氯膦(CPAMN)的结构式为该试剂是近年来出现的一系列偶氮氯膦型显色剂中的一种,这种显色剂其结构上具有良好的成盐基团—PO_3H_2,同时在偶氮基的对位上存在氯原子,既增强了膦酸基团的酸性,又增强了与稀土离子的络合能力,该试剂的特点是具有灵敏度高,选择性好,显色酸度高和范围宽,操作方便和络合物稳定等优点,被认为是稀土元素测定良好的显色剂、在PH1—2 H_3PO_4—H_2C_2O_4—Na_4P_2O_7介质中测铈组稀土,李先春提出在H_2SO_4介质中可用该试剂测稀土总量,该试剂在酸性溶液中呈玫瑰红色,在碱性溶液中呈兰色,能与镧、钪、钕、镨等稀土离子形成兰色络合物,但该试剂的各级离解常数尚未见有报道,为了进一步地研究该试剂与稀土络合反应的机理,我们用分光光度法研究该试剂在水溶液中的离解作用,并测定其各级离解常数和摩尔吸光系数。     

间磺酸基偶氮氯膦光度法测定四元碳酸盐中的钪

介绍了用间磺酸基偶氮氯膦测定碳酸盐中钪的方法。在０．１８～０．４８ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钪与试剂形成蓝色的化合物。在６７０ｎｍ波长处是有最大吸收峰，摩尔吸光系数４．６×１０４，钪是在０～４５μｇ／５０ｍＬ范围内符合比耳定律。经预先有机萃取分离，该法可满意地应用于碳酸盐中微量钪的测定。     

间磺酸基偶氮氯膦褪色光度法测定微量铬（Ⅵ）

研究了间磺酸基偶氮氯膦与Ｃｒ（ＶＩ）褪色反应最佳条件。在１．０ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中。褪色反应的灵敏度ε＝３．１×１０￣４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，Ｃｒ（ＶＩ）含量在０．１２～１．２μｇ／ｍｌ范围内遵从比尔定律。     

偶氮氯膦Ⅲ-钡光度法快速测定水中硫酸根

<正> 水质中微克量硫酸根的测定,常用硫酸钡比浊法和铬酸钡间接光度法。前者简便,但定量精度较差;后者需分离沉淀物,手续较烦。本文研究了用偶氮氯膦Ⅲ-钡作显色剂的光度性质和测定硫酸根的最佳条件。结果表明,方法简便、迅速,应用于水质分析,结果甚佳。     

钇—对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）β型显色反应的研究及其应用

在０．０４～０．１２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钇与对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）形成一组成比为１∶２的β型配合物，其最大吸收波长为７２５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１。用标准加入回扣法，钇含量在０～８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。该法有很高的选择性，大量常见离子及１０～１倍的稀土不干扰测定，可不经分离直接测定轻稀土混合物及镍基、镁基等合金中的钇，结果令人满意。     

偶氮氯膦Ⅲ快速光度法测定微肥中的稀土总量

研究了在酸性介质中（ＰＨ＝１），偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素的显色反应条件，提出了不经分离直接测定微稀土总量的方法。线性范围为０－２０μｇ／５０ｍｌ。方法应用于多元络合稀土微肥稀土总量的测定取得较满意结果。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定水泥中氧化镁

本文采用偶氮氯膦Ⅰ作微量镁的显色剂,用EGTA-Pb取代掩蔽Ca(Ⅱ),三乙醇胺、邻菲罗啉,掩蔽Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Mn(Ⅱ)等干扰,测定水泥生料及熟料试样中氧化镁含量。用标准加入法,测Cao/Mgo比为10～70的试样,得到较为满意的结果,最大相对误差<6％。在50毫升体积中,镁量在0～10微克范围内,遵守比尔定律。     

DBC—偶氮氯膦光度法测定磷肥中稀土总量

讨论了磷肥的分解方法,研究了DBC-偶氮氯膦与稀土显色反应的光度特性,拟定了磷肥中稀土总量的测定方法。经样品分析,结果令人满意。     

KBrO_3氧化苋菜红催化动力学光度法测定痕量钒

在H2SO4介质中,痕量的钒能灵敏地催化KBrO3氧化苋菜红褪色的反应。研究了该催化褪色反应的最佳条件,建立了一种测定痕量钒的新方法。在最大吸收波长520nm及最佳测定条件下,该方法的线性范围为0.008～3.6μg/mL,检出限为4.02ng/mL。     

催化动力学分光光度法测定痕量钒

在醋酸介质中,以抗坏血酸作活化剂,痕量钒对溴酸钾氧化溴百里酚蓝褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定超痕量钒的新方法,该法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为2.6~5.6 ng/mL钒;检出限为2.11×10-12g/L。方法用于水果中痕量钒的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定1,6-二磷酸果糖锶盐中的锶含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定1,6 二磷酸果糖锶盐中锶的质量浓度的方法。实验表明,在pH3 4的邻苯二甲酸 邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,当Tween 80存在时,锶与偶氮氯膦Ⅲ形成蓝紫色络合物,它的最大吸收峰位于660nm。锶的质量浓度在0～1 0μg/mL范围内符合比耳定律且具有高选择性,表观摩尔吸光系数为4 33×104L·mol-1·cm-1,相关系数R2=0 9998,回收率为97 41%～101 9%。     

催化动力学光度法测定痕量钒的研究

基于硫酸介质中，柠檬酸作活化剂，钒催化氯酸钾氧化荧光素，建立了催化光度法测定痕量钒的新方法，用于水及钢铁中痕量的测定，结果满意。     

三溴偶氮氯膦在微量钯流动注射分光光度法测定中的应用

基于三溴偶氮氯膦可与钯在硫酸介质中形成易溶于水的蓝紫色络合物的这一显色反应,建立了测定微量钯的流动注射光度分析法。络合物的吸收波长为617nm。最佳显色反应条件是1.5～4.0mol/L H_2SO_4,0.020%的三溴偶氮氯膦溶液,反应温度80±1℃。大量的贵金属离子和常见的金属离子均不干扰测定。钯的线性范围为0～7.0μg/mL。检出限为0.1μg/mL 钯。用以不经分离直接测定二次阳极泥中的钯,结果良好。     

对乙酰偶氮氯膦光度法测定含铬硅酸盐试样及合金钢中的铬

本文研究了新显色剂对乙酰偶氮氯膦与Ｃｒ２Ｏ７２－在ＨＮＯ＿３介质中的反应，拟定了光度法测定铬（ＶＩ）的新方法，其表观摩尔吸光系数ε＝５．８×１０￣４，测定速度快，应用于含铬渣水泥、合金钢中铬的测定，结果令人满意。     

DBN─偶氮氯膦快速光度法测定有色合金中铈组稀土

ＤＢＮ－偶氮氯膦光度法测定球墨筹铁［１］和镍基合金中［２］铈组稀土文献已有报导。本文在深入研究各项显色反应条件后，提出了在磷酸的高酸度下（１．５ｍｏｌ／Ｌ）直接光度法测定铈组稀土，选择性明显提高，合金中主要元素的允许存在量达ｍｇ级以上，可以快速光度法测定锌合金、镁合金、铪合金、铜合金、镍合金和钴合金中铈组稀土，介质本身又可消除Ｚｒ（１Ｖ）的影响，显色液有很好的稳定性。     

偶氮氯膦I光度法测定粘土中低含量的氧化钙和氧化镁

将酸溶试样蒸干 ,铜试剂和三乙醇胺掩蔽分离铁、铝、锰等干扰元素。在pH =1 0 5缓冲溶液中偶氮氯膦I光度法测定中低含量的氧化钙和氧化镁。在最大吸收波长 590nm处钙和镁有相同的摩尔吸光度。测定A1,再加入 3 0 0ml,EGTA Pb溶液使钙络合物颜色消退 ,测吸光度A2 (相当于Mg量 ) ,据 (A1-A2 )从曲线上查钙量。钙 :4～ 80 μg/50ml,镁 4～ 6 0 μg/50ml,符合比尔定律。