食品中低聚果糖高效液相色谱检测方法研究

针对乳制品、糕点、酒类、饮料、糖果等食品中添加的功能活性成分低聚果糖,包括蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)、蔗果五糖(GF4)的检测,建立了水和乙腈为流动相,梯度洗脱,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器(evaporativelight-scattering detector,ELSD)检测食品中添加的低聚果糖含量的高效液相色谱方法。蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的线性工作范围分别为0·04~0·45、0·05~0·50、0·04~0·45mg/mL,线性相关系数R2分别为0·9999、0·9999、1。对不同类型的食品,三种低聚果糖的回收率在90·0%~110·0%之间,方法准确度高。室内重复性变异系数一般都低于10%,室间再现性变异系数一般都低于15%,说明方法的重复性和再现性良好。该方法简单、易于掌握,测定结果准确,适于复杂食品基质中低聚果糖含量的测定。     

高效阴离子交换色谱法同时测定菊粉酶解产物中的单糖、双糖和低聚果糖

建立了低聚果糖样品中的葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培法的定量分析方法。采用阴离子交换柱CarboaPacTM PA10（250 mm×2 mm）脉冲安培法进行检测,以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.3 mL/min。结果表明,葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖在质量浓度0.1～10 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数r2大于0.996 1,各组分的相对标准偏差均在2.69%～7.21%之间。将此方法应用于菊粉酶解后反应产物的检测,结果表明该方法快速简便且灵敏度高,能满足反应样品中低聚果糖的检测要求。     

低聚果糖的特性及其开发应用

低聚糖又称寡糖，是由2～10个单糖单位通过糖苷键连接而成，可以是直链的，亦可以是分枝状连接的糖。由于单糖种类较多，又加连接个数和连接位置不同，可以构成多种多样的低聚糖，是糖中一大类。这种结构和组成的多样性导致其甜度、粘度、水分活度、膨松性、吸湿性、生理功能诸方面的不同。因此开发一些性能优良的低聚糖是为满足当前日益增长的食品加工要求和人们对甜味剂的选择开辟了一条新途径。一、什么是低聚果糖在蔗糖（GF）分子的果糖（F）侧连结1～3个果糖称低聚果糖，即蔗果三糖（GF2），蔗果四糖（GF3）及蔗果五糖（GF4）之总…     

蔗糖深加工的优良产品——低聚果糖

低聚果糖（蔗果三糖族低聚糖），其分子式为；G－F－Fn；n＝1～3（G为葡萄糖，F为果糖），它是由蔗糖和1～3个果糖基通过β－2－1键与蔗糖中的果糖基结合而成的蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖及其混合物。低聚果糖是一种以蔗糖为原料经现代生物工程技术生产而成的新一代保健食品     

功能性低聚果糖的研究进展

所谓低聚糖是指以2～10个单糖以糖苷键连接起来的糖类的总称。低聚果糖(Fructooligosaccharide,简称FOS)是低聚糖中非常重要的一类。低聚果糖又称寡果糖或蔗果低聚糖,它广泛存在于自然界,是在蔗糖的果糖残基的C1位上通过β-1,2-糖苷键与1～3个分子的果糖结合而成的低聚糖,主要是由蔗果三糖(1-kestose,简称GF2)、蔗果四糖(nystose,简称GF3)和蔗果五糖(1-F-β-fructofranosyl　nystose,简称GP4)组成的混合物。低聚果糖广泛存在于自然界中,如梨、蜂蜜、啤酒、细菌、酵母、洋葱、香葱、牛蒡、菊芋、菊苣、香蕉、小麦、黑麦、燕麦等都含有F…     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析配方乳粉中的低聚果糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测配方乳粉中低聚果糖的方法,采用水和乙腈二元梯度淋洗,在28min内梯度洗脱,低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖)分离效果好,蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的平均回收率分别为84.4%、74.3%、69.5%,方法简便快速,结果准确可靠,可以用于配方乳粉中低聚果糖的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法快速测定益生菌粉中低聚果糖含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,快速洗脱分离出蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖,测定益生菌粉中低聚果糖的含量。方法样品经过前处理,以乙腈和水为流动相,等度洗脱,经XAmide(4.6 mm×250 mm,5μm)中性酰胺色谱柱分离,采用蒸发激光检测器检测。结果蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖线性范围分别在0.2671~3.168 mg/m L、0.2429~2.8215 mg/m L、0.1617~3.544 mg/m L,线性相关系数r0.99。3种主要组成的回收率在97.0%~105.0%之间。结论该方法可有效分离出蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖,推广性高、快速、简便、准确,可用于益生菌粉中低聚果糖含量的测定。     

高效离子色谱法分离、检测低聚果糖

采用CarboPac PA20柱和脉冲安培检测器的高效阴离子交换色谱建立一种低聚果糖的分析方法,该法可有效分离蔗果型和果果型低聚糖组分,并由此推测出低聚果糖的来源。结果表明,在优化条件下,蔗果低聚糖中蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的回收率分别为98.27%～99.72%、97.32%～102.56%、99.33%～101.81%和97.38%～102.12%。该法的相对标准偏差在0.55%～2.15%。蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的方法检出限分别为0.13、0.19、0.20 μg/g和0.41 μg/g。蔗果三糖在0.3～18 μg/mL、新蔗果三糖和蔗果四糖在0.5～20 μg/mL、蔗果五糖在0.8～23 μg/mL的范围内,其质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 9之间。本方法简单、易于掌握,测定结果准确,适合低聚果糖产品及蛋白粉和奶粉等功能性食品中低聚果糖成分的检测分析。     

奶粉中低聚果糖质量浓度的测定

为检测奶粉中低聚果糖的质量浓度,建立起奶粉中低聚果糖的正相高效液相色谱法.样品经质量浓度为100g/L硫酸铜和40g/L氢氧化钠去除蛋白,氨基色谱柱分离,示差折光检测器,柱温30℃,流速1 mL/min,流动相为乙腈:水=70∶30(体积比),标准曲线法定量.蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖在质量浓度范围内线性关系良好,添加回收率分别是99.1％,99.7％,95.3％,方法的精密度的相对标准偏差为0.3％,1.1％和0.3％,检出限为2,2,4mg/kg.该方法快速灵敏,简便准确,适用于奶粉中低聚果糖质量浓度的检测.     

利用蒸发光散射检测器测定食品中的低聚果糖

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器在同一色谱条件下对不同种类食品中低聚果糖含量的测定。结果表明,在该检测条件下,食品中低聚果糖组分的能够得到有效的分离,基线平稳。蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的检测范围在0.67mg/m L~14.0 mg/m L之间,线性相关系数在99.95%以上。不同种类的食品样品中,低聚果糖3种组分的回收率在95.20%~100.15%之间。该方法灵敏度高,准确,快捷,适合于食品中低聚果糖含量的测定。     

高效离子色谱法检测婴幼儿配方奶粉中的功能性低聚糖

建立一种同时测定蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、棉子糖、水苏糖、毛蕊花糖的高效离子色谱检测技术,采用CarboPac PA20色谱柱分离,以氢氧化钠-乙酸钠为流动相,梯度洗脱,使用脉冲安培检测器进行检测。结果表明,在本实验条件下8种功能性低聚糖得到了很好分离,回收率为80.0%~103%,相对标准偏差小于3%(n=6)。该方法能快速、准确、可靠地检测婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的含量。     

基于分子印迹整体柱的在线固相萃取-液相色谱联用测定奶粉中四环素类兽药残留

目的建立高交联结构的分子印迹整体柱(molecularly imprinted polymer monolithic column,MIP-MC)制备方法,利用在线固相萃取与液相色谱联用技术检测奶粉样品中四环素类兽药残留。方法在不锈钢色谱柱中,以土霉素为模板,甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在丙酮-甲醇-十二醇混合溶剂中,制备了分子印迹整体柱。将整体柱与液相色谱联用,在线固相萃取奶粉中的四环素类兽药残留。结果在最佳在线固相萃取条件下,获得了较高的富集因子(19.3)和净化效果。四环素类在0.05、0.25和0.5 mg/kg 3个加标水平下,回收率为84.2%~103.4%,相对标准偏差为1.37%~4.87%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为8.48~11.74?g/kg和28.24~39.09?g/kg。结论该在线固相萃取方法简单快速、灵敏性高、选择性好,适用于奶粉中四环素类抗生素残留的测定。     

自动石墨消解-ICP-MS法检测水产罐头中的铅、铬等7种金属

试验建立了全自动石墨消解仪消解水产罐头样品,电感耦合等离子体质谱法同时检测铅、铬、铝、砷、锡、镍、铜金属残留的分析方法。水产罐头样品经全自动石墨消解仪消解,消解酸选择HNO3-H2O2(3︰2,V/V),消解完毕后上机分析,内标法定量检测。结果显示,铅、铬、铝、砷、锡、镍、铜7种金属在质量浓度0.1~20μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均高于0.995;检测限为:铅0.004 mg·kg^-1,铬0.006 mg·kg^-1,铝0.012mg·kg^-1,砷0.009 mg·kg^-1,锡0.0014 mg·kg^-1,镍0.008 mg·kg^-1和铜0.005 mg·kg^-1;加标范围在0.1~10μg/L质量浓度内,回收率在87.4%~106.2%之间;重复性和精密度RSD(n=6)均在5.0%以内。该方法具有简便、污染小、准确、前处理简单等优点。     

离子色谱法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖

建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1～40、1～50、1～50mg/L,相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985,检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L,精密度为1.10%～4.96%,回收率为90.13%～104.83%。该方法分析时间短,前处理简单,适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

应用高效液相色谱快速测定奶粉中的乳糖,蔗糖,葡萄糖

讨论了应用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）对奶粉及调制奶粉中的乳糖,蔗糖,葡萄糖的一种快速测定方法。样品经简单的前处理后由Ｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ柱分离,流动相为乙腈／水,示差折光检测,奶粉中乳糖,蔗糖,葡萄糖完全分离并定量测定。方法简便,快速,结果令人满意。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

鸡蛋、鸡肉及奶粉中22种有机氯农药残留的测定

建立了在鸡蛋、鸡肉和奶粉中同时测定22种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取、Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化、正己烷复溶后,用气相色谱仪检测,外标法定量。在0.005~0.2 mg/L范围内,22种有机氯农药的质量浓度与其对应的峰面积之间线性关系良好,R²均大于0.995。在0.01、0.02、0.1 mg/kg 3个添加水平下,重复测定6次,22种有机氯农药的回收率均在60%~110%,RSD均小于10%,符合GB 27404—2008的实验室内变异系数要求。该方法能够有效去除鸡蛋、鸡肉和奶粉中的动物脂肪及亲脂性干扰物,方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测的要求,为有效监测鸡蛋、鸡肉和奶粉中有机氯农药残留量提供了一种高效、可靠的分析手段。