N、N—二甲基—α（1，3—二氧六环—5—）苄胺的合成

介绍了三种N,N－二甲基－α－（1,3－二氧六环－5－）苄胺的合成方法及其药用作用。并详细介绍了以苯甲醛为原料的合成方法。     

N，N—二甲基—N′—月酰基—1，3—丙二胺的合成

以月桂酸和N,N－二甲基－1,3－丙二受为原料,合成了N,N－二甲基－N′－月桂酰基－1,3－丙二胺,通过改变反应温度,酸胺的量比和投料方式,探索反应的优化条件。结果显示,当反应温度为160℃,n(月桂酸）：n（N,N－二基－1,3－丙二胺）＝1．00：1．10,N,N－二甲基－1,3丙二胺按40min连续滴加时,产物的游离酸值最低,为5．54mg/g。产品的红外光谱与标准样品的谱图相符。     

4-酰代-双(1,3-二苯基-5-吡唑酮)螯合剂的合成与表征

于 90℃ ,以二氧六环为溶剂 ,Ca(OH) 2 为缩合剂 ,由 1,3 二苯基 5 吡唑酮分别与戊、己和癸二酰氯作用 (量比为 2∶1) ,合成了三种新的 β 二酮螯合剂 4 酰代 双 (1,3 二苯基 5 吡唑酮 )(各以符号P、H和D表示 ) ,收率为 6 5 .5 %、6 7.4%和 6 1.0 %。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了产物的结构。测定了以它们为配体的Tb(Ⅲ )配合物的荧光光谱 ,结果表明 :这三种化合物的Tb(Ⅲ )配合物的荧光强度高于 4 酰代 双 (1 苯基 3 甲基 5 吡唑酮 )的Tb(Ⅲ )配合物 ;这三种化合物的Tb(Ⅲ )配合物荧光强度的顺序为P >H >D。     

DMI——高功能性新型反应溶剂

DMI的化学名称是1,3-二甲基-2-咪唑啉酮,其化学结构式为: DMI系高沸点惰性溶剂,它具有优良的溶解性和高的介电常数,性能优于普通惰性溶剂,如二甲基亚砜 (DMSO) 和二甲基乙酰胺 (DMAC)。这种优良的性能有可能使DMI在合成化学新领域中获得广泛的应用。该溶剂的使用可以提高工业生产的安全性和     

柑桔香型化合物2-(1,3—戊二烯-1)1,3—二氧环戊烷的合成

2—(1,3—戊二烯—1)1,3—二氧环戊烷,分子式C_8H_(12)O_2,分子量140.18,沸点82℃/8.5mm,折光率n_D~(20)1.4975,无色液体,具有柑桔香味,它是瑞士Givaudan公司1973年提出的香料新品种,用于配制日用和食用的柑桔型香精,它的合成,除了该公司申请的一篇专利外,至今未见国内外文献再有报导。我们在合成烯醛型系列香料的基础上,以2,4—己二烯醛为原料,与乙二醇缩环化,合成了该化合物。合成反应如下:     

N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺的合成

以月桂酸和N ,N 二甲基 1,3 丙二胺为原料 ,合成了N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1,3 丙二胺 ,通过改变反应温度、酸胺的量比和投料方式 ,探索反应的优化条件。结果显示 ,当反应温度为 16 0℃、n(月桂酸 )∶n(N ,N 二甲基 1,3 丙二胺 ) =1 0 0∶1 10 ,N ,N 二甲基 1,3 丙二胺按 40min连续滴加时 ,产物的游离酸值最低 ,为 5 5 4mg/g。产品的红外光谱与标准样品的谱图相符     

酸性红S—GN的合成研究

4-氯-2-氨基苯酚重氮化后,分别与1-（4’-磺酸基）苯基-3-甲基-5-吡唑酮和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮偶合,得到偶氮物I和偶氮物Ⅱ;偶氮物I和氧化铬铬化反应得到络合物Ⅲ;络合物Ⅲ再与偶氮物Ⅱ在碱性条件下反应得到红色不对称金属络合染料（酸性红S—GN）。本文介绍了该染料的化学结构及合成方法。     

4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮合成工艺研究

以羟基丁酮为原料 ,经酰化、环合等步骤合成医药中间体 4 氯 4 ,5 二甲基 1,3 二氧杂环戊烷 2 酮 ,合成收率达 86 %以上     

1-苯基-3-甲基-4-酰基吡唑酮(5)螯合萃取剂的合成

1-苯基-3-甲基-4-酰基吡唑酮(5)是金属离子的一类优良萃取剂,其在稀土分析化学中的应用已有综论。Michaclis早期合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮(5),Jensen1959年合成了一系列的1-苯基-3-甲基-4-酰基吡唑酮(5)化合物并研究了它们的结构和应用。我们以1-苯基-3-甲基吡唑酮(5)和酰氯为原料分别以氢氧化钙和氧化钙为缩合剂,无水乙醇或二氧六环为溶剂合成了四个1-苯基-3-甲基-4-酰基吡唑酮(5)化合物,其     

二甲基—1,3—丙二胺

一、性能及用途别名 3-二甲替氨基丙胺,二甲基替-1,3-二氨基丙烷; 英文名 N,N～Dimethy1～1,3～diaminopropane 结构式分子式 C5H14N2;分子量 102.18 性状无色液体,能溶于水和有机溶剂。有强烈气味,易燃;密度0.8100克/厘米~3。(30℃),凝固点-70℃,沸点134℃(0.1兆帕),闪点35℃。     

2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二酮的合成方法综述

2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮（TMCD）通过催化加氢得到的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇（CBDO）是一种重要的化工原料,主要用于共聚聚酯合成的单体.目前对于TMCD的合成,主要通过先合成二甲基烯酮这一不稳定前体再进行自聚得到.文章主要介绍了几种合成TMCD的方法,并简要分析各种方法的优劣.     

酸性红S—JL的合成研究

4-氯-2-基苯酚重氮化后,分别与1-（4’-磺酸基）苯基-3-甲基-5-吡唑酮和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮偶合,得到偶氮物Ⅰ和偶氮物Ⅱ;偶氮物Ⅰ和氧化铬反应得到络合物Ⅲ;络合物Ⅲ再与偶氮物Ⅱ在碱性条件下反应得到红色不对称金属络合染料（酸性红S-JL）．本文介绍了该染料的化学结构及合成方法。     

1，3—二羟甲基—5，5—二甲基乙内酰脲腐剂的荧光光谱测定

在醋酸铵－醋酸缓冲溶液中,1．3－二羟甲基－5,5－二甲基乙内酰脲与乙酰丙酮发生Hantzsch反应生成二氢吡啶衍生物,通过测定二氢吡啶衍生物的荧光强度可计算1,3－二羟甲基－5,5－二甲基乙内酰脲的含量。其结果：甲醛回收率93％－106％,测定1．3－二羟甲基－5．5－二甲基乙丙酰脲的相对偏差为0．3％。     

2,3—二甲基吲哚含量的测定

本文针对开封染料厂生产中的有机中间体2,3——二甲基吲哚(见本刊91年第4期《2,3——二甲基吲哚的合成》一文)的分析测定,进行了探讨,研究了先用硅胶板层析分离提纯,再用紫外分光光度法测定其含量。     

3—甲基—1,2—丁二烯—1—醇醋酸酯环化反应研究初报

以3—甲基—1，2—丁二烯—1—醇醋酸酯为原料，在催化剂乙酸丙酮铜的存在下与重氮乙酸乙酯进行环化反应，合成了E／Z为44／56的环化产物—3—酰氯甲叉—2，2—二甲基环丙烷羧酸乙酯，并用红外、核磁共振以及色质联用光谱对环化产物的结构进行了剖析．此实验结果对缩短蒈醛酸酯的合成路线具有重要的意义。     

新近Die IS—Alder反应及其在合成上的应用

著名的D—A环加成是1,3—丁二烯与烯(亲双烯体)之间的1,4加成反应,并生成环己烯衍生物。由于两个σ键同时形成,从而构成立体专一性。与罗宾逊环化反应同样是合成六碳环骨架的重要手段,工业上曾被用于合成氯丹、艾氏剂等杀虫剂。它不仅是从脂肪族过渡到芳香族化合物的桥樑,而且自Hause将该反用于分子内的尝试成功以来,这一手段就成为支配复杂天然有机化合物全合成的成功与否的关键反应,并被逐步应用起来。自1977年以来,新近有关萜类的合成,在这一领域的研究,Oppolzer已有综论。近年利用分子内的D—A反应合成了胡椒醛、惹卓裂碱、δ—毒芹侧碱、泰洛福     

2,3—二甲基吲哚的合成

本文研究了用硫酸作催化剂一步法合成2,3—二甲基吲哚。并对有关影响因素作了探索,找到了最佳合成工艺,使反应定向进行,所得产品收率和纯度较高。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

2—巯基—二氢噻唑合成方法的研究

半胱胺作为新型冷烫还原剂在国外愈来愈受到人们的重视,用它配制的冷烫液真正实现了在室温下冷烫的目的。2—巯基—二氢噻唑是合成半胱胺的重要原料,因此研究2—巯基—二氢噻唑的合成方法具有十分重要的意义。有关该化合物的合成方法已有过文献报道。本文在前人工作的基     

1—（3—磺酸苯基）—3—甲基—5—吡唑酮的制备方法

本文叙述了１－（３－磺酸苯基）－３－甲基－５－吡唑酮的合成工艺路线，中间控制及产品应用情况。