高纯度磷脂酰肌醇的提取工艺研究

以低磷脂酰胆碱(PC)含量大豆粉末磷脂为原料,建立以碱性乙醇为溶剂结合冷冻纯化制备高纯度磷脂酰肌醇(PI)的方法。在单因素实验的基础上利用响应面优化实验确定PI的最佳提取条件为:冷冻时间17 h,冷冻温度-20℃,提取温度40℃,料液比1∶27,98%乙醇与25%氨水体积比100∶4,提取时间40 min,提取次数3次。在最佳条件下,产物PI含量为82.62%,得率为14.29%。     

乙醇低温提取纯化磷脂酰胆碱研究

该文研究在低温条件下,用乙醇作为溶剂,从大豆磷脂粉中精制磷脂酰胆碱工艺。通过单因素实验考察了提取温度、提取时间、乙醇浓度和料液比等因素在不同水平下对磷脂酰胆碱含量和得率影响。在综合考虑纯度和得率基础上,选取以乙醇(95%)为溶剂,提取温度–10℃、提取时间20 h、液料比为8∶1条件下进行中试。中试产品磷脂酰胆碱的纯度为71.74%,得率为13.48%。     

乙醇低温提取纯化磷脂酰胆碱研究

该文研究在低温条件下,用乙醇作为溶剂,从大豆磷脂粉中精制磷脂酰胆碱工艺。通过单因素实验考察了提取温度、提取时间、乙醇浓度和料液比等因素在不同水平下对磷脂酰胆碱含量和得率影响。在综合考虑纯度和得率基础上,选取以乙醇(95%)为溶剂,提取温度–10℃、提取时间20 h、液料比为8∶1条件下进行中试。中试产品磷脂酰胆碱的纯度为71.74%,得率为13.48%。     

柱层析法分离大豆磷脂

通过实验探讨了使用低压制备色谱柱在等度洗脱方式下分离大豆磷脂中的磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)等成分.结果表明,在使用100cm×26 mm规格的色谱柱、氯仿-甲醇(2∶1)作为流动相、流速控制在3.0 mL/min,负载量为0.25 g/150 g硅胶(100～200目)的条件下可以分离得到PI纯度在90%以上、PE纯度在80%以上、PC纯度在95%以上的各种产品.     

大豆磷脂酰乙醇胺的分离及纯化

以提取卵磷脂(PC)后的大豆粉末磷脂为原料,以碱性乙醇为溶剂提取磷脂酰乙醇胺(PE),并进行冷冻纯化。在单因素实验的基础上,以PE得率为指标,响应面优化实验确定了PE的最佳提取条件为:提取温度45℃,料液比1∶20,乙醇碱浓度V(无水乙醇)∶V(25%氨水)=100∶2,提取时间50 min,提取次数2次。在最佳条件下,PE得率为79.53%,含量为48.42%;当冷冻温度为-15℃,冷冻时间为8 h时,PE含量提升到72.73%,得率为66.71%。     

鳕鱼卵中磷脂提取工艺的优化

为了充分利用鳕鱼资源,提高海产品附加值,采用溶剂提取法,以乙醇液为提取溶剂,以磷脂得率及纯度为考察指标,通过单因素实验及正交实验,探讨乙醇浓度、料液比、提取次数和提取时间等四个因素对磷脂提取的影响,并制定出最优鳕鱼卵中磷脂的提取工艺。结果表明,鳕鱼卵中磷脂的最佳提取工艺条件为:以1:10 (g/mL)的料液比比例,采用乙醇浓度为90%的乙醇溶剂搅拌提取鳕鱼卵3 次,每次提取6 h。该工艺成本低、方法简单、污染少、易于实现工业化。     

响应面法优化醇相体系制备高纯甘油磷脂酰肌醇的研究

在醇相体系中研究了甲醇钠催化磷脂酰肌醇(Phosphtidylinositol,PI)制备甘油磷脂酰肌醇(Glycerylplaosphoinositol,GPI)的效果。在单因素试验的基础上,采用响应面设计软件对反应条件进行了优化,得到最佳反应条件为:反应温度35℃,反应时间2.59-h,催化剂添加量3.50 mL,料液比1:2.22(m/V),在此条件下,PI转化率和GPI得率分别为92.16%和84.31%。经过树脂柱色谱和硅胶柱色谱纯化后,GPI的纯度和回收率可达到98.71%和72.10%,为规模化制备GPI提供了数据支撑和技术支持。     

冷冻结晶法纯化制备高纯度磷脂酰乙醇胺

为解决工厂低磷脂酰胆碱(PC)含量大豆粉末磷脂的积压问题,以及获得高纯度的磷脂酰乙醇胺(PE),以用碱性乙醇从低PC含量大豆粉末磷脂中提取的粗PE产品为原料,通过冷冻结晶法纯化制备高纯度PE。在单因素实验的基础上,以PE含量为指标,通过响应面实验对冷冻结晶纯化条件进行了优化。结果表明,PE的最佳冷冻结晶纯化条件为：料液比1∶40,冷冻时间21.5 h,冷冻温度-25℃,乙醇体积分数94%,乙醇碱浓度为94%乙醇与25%氨水体积比100∶8。在最佳条件下,产品PE含量为76.56%,PE回收率为81.25%。因此,冷冻结晶法纯化工艺可用于制备高纯度PE。     

大豆肌醇磷脂制备优化条件的研究

利用乙醇-正己烷双溶剂体系对大豆磷脂中肌醇磷脂进行分离。对分离条件进行了优化研究,在乙醇浓度为55%、无水乙酸钠的量为0.05g,正己烷用量为20mL,乙醇用量为30mL,10.00g大豆混合磷脂中肌醇磷脂的含量可以从26.00%提高到73.89%。并对双溶剂体系的分离度进行测定,在此条件下,分离度可达18.1。     

离子液体超声辅助提取磷脂酰肌醇

以大豆粉末磷脂为原料,采用离子液体超声波辅助萃取的方法对磷脂酰肌醇进行了分离提取研究。考察了不同萃取次数、料液比、乙醇-离子液体(氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑,[Bmim]OH)溶剂比、萃取温度、萃取时间和萃取功率对磷脂酰肌醇纯度和提取率的影响。结果表明:萃取次数3次,料液比1∶12(w/v),溶剂乙醇-[Bmim]OH体积比100∶7(v/v),萃取温度35℃,萃取时间15 min,萃取功率360 W条件下磷脂酰肌醇的纯度为79.53%±3.26%,提取率为68.26%±1.15%。     

太平洋磷虾磷脂提取工艺研究及脂肪酸组成分析

本研究以太平洋磷虾为原料,着重探讨了乙醇浓度、液固比、提取温度、提取时间对磷虾磷脂得率及纯度的影响。结合单因素实验与正交实验分析,结果表明:最佳工艺条件为乙醇浓度95%、液固比6mL/g,提取时间4h,提取温度40℃,在此工艺条件下粗磷脂得率为17.58%,纯度为46.09%。再经4℃丙酮沉降后,磷脂纯度为78.85%。产物通过气相色谱分析,不饱和脂肪酸占52.46%,在多不饱和脂肪酸中EPA和DHA含量之和最高,其占总脂肪酸含量的24.51%。     

高效液相色谱法测定磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺的含量

目的建立高效液相色谱法同时检测磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱(phosphatidyl cholines, PC),磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine, PE),磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)3种组分的含量。方法样品用甲醇超声提取后,经Bridge?HILIC色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm)分离,以0.9 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱,磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇在浓度0.025～0.250mg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限分为0.300～1.386 mg/g,定量限为1.002～4.624 mg/g,加标回收率分别为90%～105%,相对标准偏差为1.0%～4.0%。结论该方法高效,便捷,准确度高,适用于磷脂软胶囊中3种磷脂成分的同时检测。     

溶剂法精制磷脂酰胆碱的研究

为了提高磷脂产品中磷脂酰胆碱(PC)的含量,研究了以浓缩大豆磷脂为原料,采用丙酮和乙醇作溶剂,制备高含量磷脂酰胆碱.用丙酮脱油时,在料溶比为15:200、提取时间15 min、提取温度40℃的最佳脱油工艺条件下,得到丙酮不溶物含量为97.6%的中间产物--粉末磷脂.用乙醇提取富集其中的磷脂酰胆碱,通过单因子试验,研究了粉末磷脂与溶剂的比例、乙醇浓度、提取温度、时间和次数对PC含量和提取率的影响.试验结果表明,在乙醇浓度95%,固液比1:20,提取时间30 min,温度35℃,抽提次数2次的条件下,PC含量和提取率均较优.在最佳试验条件下,PC含量可提高到45.1%,提取率为62.0%.     

对虾虾头中磷脂提取工艺的研究

为充分利用对虾加工副产物资源,采用溶剂提取法,探讨以对虾虾头为原料提取磷脂的最佳工艺和影响因素。以磷脂纯度为指标,通过单因素实验与正交实验,考察料液比、乙醇体积分数、提取时间及提取次数对磷脂提取的影响,制定出虾头磷脂的最佳提取工艺。结果表明,虾头磷脂的最佳提取工艺条件为:料液比1∶6,采用90%乙醇溶液作为提取液提取虾头2次,每次提取6 h。在最佳提取工艺条件下,虾头提取物中磷脂纯度为45.81%。该提取工艺简单、污染少、提取效率高,为低附加值海产品加工副产物的高值化利用提供有效途径。     

蛋黄磷脂的制备及脱色工艺的研究

蛋黄磷脂的纯度、提取率和色泽是评价提取效果的关键指标,为得到色泽浅,提取率、磷脂含量高的产品.本试验以磷脂蛋白粉为原料,采用乙醇为溶剂,中性活性炭为脱色剂制备蛋黄磷脂.确定了乙醇提取蛋黄磷脂的较优条件,并对活性炭脱色试验进行优化.试验结果表明,在乙醇浓度为95%,物料与乙醇比为1:7(w/v),提取时间为40 min,提取温度30℃条件下,可以得到提取率及纯度较高的蛋黄磷脂.利用活性炭脱色,结果表明,在活性炭添加量为4%,脱色时间60 min,脱色温度45℃的条件下,脱色率达到96.47%,得到提取率为23.48%,磷脂含量为95.26%的淡黄色蛋黄磷脂.通过此技术,可制得色泽好,提取率和纯度较高的优质蛋黄磷脂.     

高纯度磷脂酰胆碱的制备及其脂肪酸分析

利用不同溶剂对大豆浓缩磷脂中各成分溶解性的差异,建立一种溶剂法制备高纯度大豆磷脂酰胆碱的新工艺。大豆浓缩磷脂通过丙酮脱油、乙醇提取、活性炭脱色、乙腈萃取,可制备纯度高达95% 以上的大豆磷脂酰胆碱。大豆磷脂酰胆碱的脂肪酸主要为多不饱和脂肪酸,其中亚油酸占总脂肪酸的70.71%、亚麻酸11.04%。     

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇

目的建立高效液相色谱检测法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine, PE)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)含量的方法。方法大豆磷脂类保健食品试样经正己烷:异丙醇(1:1, V:V)提取,经氨基柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以流动相为无水乙醇-乙腈-水(50:40:10, V:V:V)为流动相等度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限分别为1.3、5.0、1.0 mg/g,加标回收率分别为95.5%、99.5%、94.9%,精密度均为0.3%。结论本方法准确度高、重复性好,适用于保健食品中磷酯类物质含量的测定。     

缩醛磷脂酰胆碱和缩醛磷脂酰乙醇胺的制备及其对氧自由基的清除作用

为探索猪心脏中缩醛磷脂酰胆碱(plas-PC)和缩醛磷脂酰乙醇胺(plas-PE)的制备方法并评价其对氧自由基的清除能力,以猪心脏为原料,经总磷脂提取、磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)柱层析分离、碱水解制备缩醛磷脂、硅酸柱层析等过程,研究了缩醛磷脂酰胆碱和缩醛磷脂酰乙醇胺的制备方法,并采用超氧阴离子自由基、羟自由基抑制法评价了其抗氧化活性.结果表明,在优化层析条件下,获得的PC纯度为93.5%,产率为36.3%;PE的纯度为91.6%,产率为18.5%.以硅酸为介质进行分步洗脱,获得的plas-PC和plas-PE的纯度为90.2%和92.5%,含磷量为1.67mg/mL和2.18mg/mL,基于总磷脂的产率为3.3%和4.3%.10.0mg/mL plas-PE和plas-PC对超氧阴离子自由基及羟自由基抑制率分别为46.10%、39.11%和33.39%、31.01%.     

乙醇冷冻提取法纯化磷脂酰胆碱(PC)的工艺研究

为了得到纯度较高的磷脂酰胆碱,对乙醇冷冻提取法纯化磷脂酰胆碱的工艺进行了研究.采用高效液相色谱法测定磷脂酰胆碱的含量,通过正交实验设计考察了乙醇浓度、料液比和提取时间等因素在不同水平下对磷脂酰胆碱含量的影响,对试验结果进行了方差分析和显著性检验.结果显示乙醇冷冻提取法最佳工艺组合为A2B3C3,即93%乙醇溶液,料液比1：3,冷冻条件下提取8.5 h,在选定的最佳工艺条件下得到的磷脂酰胆碱的含量由原来的33%提高到了75%,可见乙醇冷冻提取法能有效地纯化磷脂酰胆碱.     

正己烷-乙醇-水三元双相溶剂浸提法富集南极磷虾磷脂

为研究利用正己烷-乙醇-水三元双相溶剂浸提法从南极磷虾中提取富集磷脂,采用乙醇提取南极磷虾的总脂质,以总脂质得率为评价指标,考察料液比、浸提时间、浸提温度、浸提次数对总脂质提取效果的影响;而后以脂质得率、磷脂含量、磷脂得率为评价指标,优化采用正己烷-乙醇-水三元双相溶剂从南极磷虾总脂质中萃取富集磷脂的最佳条件。结果表明,采用乙醇提取南极磷虾总脂质的最佳条件为料液比1∶3（g/mL）、浸提时间3 h、浸提温度40 ℃、浸提3 次,在该条件下,南极磷虾总脂质得率为（4.69±0.13）%。正己烷-乙醇-水三元双相溶剂从南极磷虾总脂质中萃取富集磷脂的最佳体积比为0.275∶0.600∶0.125,获得的南极磷虾磷脂中磷脂含量为（85.46±0.31）%。南极磷虾磷脂主要为磷脂酰胆碱,磷脂中二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）和二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）的总量达到总脂肪酸含量的（53.39±0.76）%。