高效液相色谱法同时测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的:建立一种前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好的月饼样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法.方法:采用反相色谱法同时测定月饼样品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量.氢氧化钠溶液和硫酸锌作为沉淀剂,Symmetry C1s柱(250mm × 4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列检测器进行检测.结果:检测波长选择230nm:样品加标回收率为92.4%～103.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限都为0.5mg/kg.结论:该方法可用于月饼中防腐剂的检测.     

双波长测定奶酪中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

用高效液相色谱法(HPLC)对奶酪中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行检测分析,得到该方法中三种添加剂的检出限分别为1.0mg/kg、0.5 mg/kg、3.0 mg/kg。用空白样品进行回收率试验,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的平均回收率分别为97.78%、98.65%、96.48%。采用氢氧化钠溶液浸泡该样品,方法操作简单、回收率高、检测快速、准确。     

青梅月饼馅料配方优化

在五仁月饼馅料配方基础上,加入青梅果脯,以感官评价为标准,通过单因素试验与正交试验相结合的方法优化月饼馅料的配方。分析白砂糖添加量、青梅果脯添加量、糯米粉添加量、叉烧添加量对月饼品质的影响,并通过感官评分指标对月饼的品质进行评价。结果表明,月饼馅料的最优配方：白砂糖添加量为五仁总量的15%、青梅果脯添加量为20%、糯米粉添加量为50%、叉烧添加量为12%。,以此配方制得的月饼具有果仁特有的香味,酸甜可口,甜而不腻。     

RP-HPLC法同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。该方法糕点样品经处理后,采用SunFire C185μ4.6 mmmm反相色谱柱,流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液(pH6.7=793等度洗脱,流速为1.0 mL/min检测波长230 nm柱温为30℃进样量为20μ。线性范围0.2 mg/L120 mg/L检出限0.4 mg/kg1.0 mg/kg加标回收率为87.7%105.3%相对标准偏差小于5%。结果表明,该方法操作简便、结果可靠,可用于同时检测糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。     

高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量,并对其测定结果进行不确定度分析.通过分析过程中的不确定度来源,建立数学模型,计算各个不确定度分量,并进行合成计算得到合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.064 mg/kg和0.13 mg/kg.该评定方法对提高白酒中糖精钠的检测准确度具有重要参考意义.     

液相色谱法测定白酒中安赛蜜和糖精钠含量

建立了高效液相色谱测定白酒中安赛蜜、糖精钠的方法。采用在沸水浴条件下,将白酒样品50.0 g用旋转蒸发仪减压蒸发至近干后用水定容至10 mL,进液相色谱分析;用AQ-C18色谱柱（250×4.6 mm）,以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇（90∶10）为流动相,二极管阵列检测器在波长220 nm进行检测。结果表明,该方法的检出限低至安赛蜜0.014 mg/kg,糖精钠0.019 mg/kg,被测样品加标回收率：安赛蜜为97.5%,糖精钠102.0%。     

超高效液相色谱法检测焙烤食品馅料中的 二氧化硫脲

目的 建立馅料中二氧化硫脲的超高效液相色谱测定方法。方法 用0.05%乙酸水溶液提取,样品提取液经过离心,乙腈稀释过滤膜过滤后,以HILIC色谱柱为分析柱分离,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC - PDA)检测,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为284 nm。采用外标法定量。结果 二氧化硫脲的线性范围为0.4 ~ 20 mg/L,相关系数不小于0.999,空白样品的加标回收的回收率为80.6% ~ 102.2%,相对标准偏差为2.6% ~ 5.0%。结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于馅料中二氧化硫脲的检测。     

不同馅料对广式月饼品质的影响

<正>作为一种备受欢迎的传统食品,月饼的制作工艺和口味一直在不断创新与发展。不同馅料的选择直接决定了月饼的口味和特色,包括传统的枸杞、杏仁、山药、绿茶、蛋黄、五仁等,也可以创新性地引入水果、巧克力等新颖元素。本研究旨在探讨不同馅料对广式月饼品质的影响,通过测定月饼的感官评价、营养成分、质构参数,深入分析不同馅料在月饼中的作用,进而为月饼生产和消费提供科学的依据。     

超高效液相色谱法检测焙烤食品馅料中的二氧化硫脲

目的建立馅料中二氧化硫脲的超高效液相色谱测定方法。方法用0.05%乙酸水溶液提取,样品提取液经过离心,乙腈稀释过滤膜过滤后,以HILIC色谱柱为分析柱分离,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(ultra performance liquid chromatography-photo-diode array,UPLC-PDA)检测,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为284 nm。采用外标法定量。结果二氧化硫脲的线性范围为0.4~20.0 mg/L,相关系数不小于0.999,空白样品的加标回收的回收率为80.6%~102.2%,相对标准偏差为2.6%~5.0%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于馅料中二氧化硫脲的检测。     

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。     

HPLC法同时测定酒类中防腐剂和甜味剂的含量

建立同时测定酒类中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的高效液相色谱法。该法采用Venusil XBP C_(18)色谱柱分离,以甲醇与1.54g/L乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,在波长230nm处进行测定。在15min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在0.01~0.16mg/mL的质量浓度范围内线性关系良好(r0.9997),方法的检出限为0.5~2.0mg/kg,不同酒类样品的加标回收率在82.5%~103.9%之间,精密度2%。结果表明,该方法简单、准确、重复性好,能够对市场上酒类产品中防腐剂和甜味剂进行有效的检测和监控。     

柿子全果馅的研制和营养成分分析

以广西恭城月柿为原料经传统的工艺方法对柿子月饼馅料进行研制,以期获得高营养价值和抗氧化活性的柿子月饼馅料。研究表明,脱水柿子中含有470.12 mg/g还原糖,260.03 mg/g膳食纤维,0.11 mg/g VC和15.39 mg/g多酚(湿重)等且远高于脱水红豆和莲子。柿馅的最佳配方为:蒸熟柿子100 g,花生油7 g,白砂糖17 g,熟面粉5 g。脱水柿馅中含有198.20 mg/g还原糖,152.90 mg/g膳食纤维,0.13 mg/g VC和13.56 mg/g多酚(湿重)等;氨基酸种类达17种,总量为21.39 mg/g,其中7种必需氨基酸占31.37%;检测其中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu的总量为7.90 mg/g;还有15.27%葡萄糖和22.45%半乳糖两种单糖组分。从而可以说明,柿馅是一种营养价值极高的保健产品,具有较广阔的开发前景。     

八面来风

<正> 近日,中国商会宣布:今年开始实施《月饼馅料》强制性行业标准。该标准按原料不同划分了馅料产品类别:对原料、辅料及主料用量提出了明确要求。如规定肉禽制品类月饼中肉禽制品不得低于馅料总量5％;果仁类月饼其中果仁含量不低于馅料总量20％。此外,标准对月饼总糖的上限作了规定,如广式月饼果仁类不能超过38％,莲蓉不能超过44％等。新出台的月饼标准重申“混合包装的月     

大枣中糖精钠检测的技术探讨

近期爆发了"糖精枣"事件,依据现有国标测试标准仅能通过液相色谱法来检测糖精钠。实验基于高效液相色谱法检测大枣中糖精钠项目的海量检测数据时发现,大枣中有疑似糖精钠的成分影响其定量和定性,进而影响检测结果的判定。基于这种情况,在液相法的基础上探索新方法,利用高效液相串联质谱联用仪来检测大枣中的糖精钠。实验结果表明,利用高效液相串联质谱联用仪可以排除假阳性的干扰,可以准确的检测大枣中糖精钠,且相对于液相色谱法有检出限低、回收率高、重复性好等优点。符合大枣中糖精钠的检测要求,为以后糖精钠的检测提供了理论基础。     

关于鸡精中糖精钠假阳性判定的研究

鸡精中存在疑似糖精钠的成分,导致糖精钠检测出现假阳性结果。现有食品安全国家标准通常采用高效液相色谱法(附紫外检测器)来检测糖精钠,但难以检测出假阳性问题,需用液相色谱串联质谱法进行二次定性。文章基于现有国标方法用紫外串联荧光检测器进行检测,在原方法的基础上探索新方法,寻求一种能够一次上机同时解决假阳性定性和定量的问题,提高检测效率,降低检测成本。实验结果表明:利用高效液相色谱仪-紫外串联荧光检测器检测可以有效排除假阳性的干扰,同时对糖精钠含量进行准确定量,相对于液相色谱串联质谱法有成本低、效率高、重复性好等优点,为鸡精中糖精钠的常规检测提供了新的思路。     

高效液相色谱内标法测定酱油中糖精钠和苯甲酸钠

以山梨酸钾为内标物,采用高效液相色谱法测定酱油中的糖精钠和苯甲酸钠的含量。样品经体积分数为50%的乙醇溶液提取后,采用Nova-Pak C18色谱柱(3.9 mm×15 mm×5 μm)分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵（5∶95,V/V）为流动相进行洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长230 nm。结果表明,在0.1～1.4 mg/kg的添加范围,糖精钠、苯甲酸钠的加标回收率分别为99.5%～102.3%,95.1%～102.1%,相对标准偏差(RSD)分别为0.69%和0.82%。所测酱油中糖精钠和苯甲酸钠的含量分别为3.27 mg/kg和0.133 mg/kg。采用该方法回收率高、准确性好,可用于酱油中糖精钠和苯甲酸钠含量分析。     

白酒中三种甜味剂测定的高效液相色谱检测方法

建立了一种同时检测白酒中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜的高效液相色谱检测方法,并对宣酒集团酒样进行了检测。样品经前处理,以甲醇∶0.02M乙酸铵(V/V)=25∶75作为流动相,选用XDB-C18柱,在220nm波长下检测。该方法定量限为0.05mg/L;样品回收率分别为安赛蜜90.5%~97.3%、糖精钠92.6%~98.3%、阿斯巴甜91.5%~97.9%;相对标准偏差分别为3.38%~1.49%、4.01%~1.97%、4.52%~1.20%。此方法前处理简单,操作简便,具有较好的准确性和重复性。     

HPLC同时测定无糖食品中5种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种高倍甜味剂的含量,样品提取净化后,采用WatersAtlantisT3色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、甲醇/水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度25.2℃,气体压力0.172 MPa;进样量20μL。结果表明:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜进样量0.5 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.996 0～0.999 7;RSD<4%,回收率平均在87.0%～105.0%之间。本方法可同时对食品中的5种高倍甜味剂进行分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,可为快速检测食品中的高倍甜味剂提供技术支持。     

低糖桑果月饼生产工艺优化的研究

以莲子、麦芽糖醇、花生油为主要原料,添加桑果粉制成低糖桑果馅料,再经包馅、成型、焙烤、冷却、包装等步骤生产新型低糖桑果月饼,并优化得到了桑果月饼最佳添加量和最佳焙烤工艺参数。进一步通过质构分析研究,低糖桑果月饼与传统莲蓉月饼相比,在咀嚼性、粘附性、硬度、弹性、凝聚性和回复性方面的的差异。结果表明:低糖桑果月饼中桑果粉的最佳添加量为3%,馅料呈紫红色,具有桑果特色风味;最佳焙烤工艺参数为:面火温度200℃,底火温度170℃,焙烤时间18 min。在最佳配方及最佳焙烤工艺下制成的低糖桑果月饼外形饱满、轮廓分明、花纹清晰。与传统莲蓉月饼相比质构特性明显改善,增强了月饼的适口性,其中咀嚼性提高了226.78%,硬度提高了27.61%,弹性提高了63.17%,凝聚性提高了49.72%,回复性提高了64.84%,只有粘附性下降了28.45%。     

高效液相色谱法测定无糖乳制品中4种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时分离测定无糖乳制品中多种高倍甜味剂的含量,样品提取净化后,AtlantisT3C18色谱柱分离,甲醇:0.02mmol/L的硫酸铵溶液(v:v)=45:55等梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃,二极管检测器205nm检测,进样量20μL。结果表明:糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、甜蜜素4种甜味剂均能很好分离,糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜在浓度为1.00～20.0μg/mL,甜蜜素在浓度为0.05～0.5μg/mL范围内呈良好线性关系,RSD为1.7%～5.83%,平均加标回收率为85%～108%。该方法可同时对食品中的4种高倍甜味剂进行分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测无糖乳制品中的高倍甜味剂提供技术支持。