共溅射氧化法制备掺钼VO_2及其相变特性

采用共溅射氧化法,在普通玻璃衬底上室温直流溅射沉积钒钼金属薄膜,再在大气环境下经热氧化处理获得掺钼VO2薄膜。通过XRD、SEM、热致相变电学特性等分析,研究制备工艺及掺杂改性对掺钼VO2薄膜的微结构、形貌、热滞回线和相变温度的影响。实验与分析结果表明,与相同厚度的纯VO2薄膜相比,钼掺杂显著改变了VO2薄膜的表面形貌特征,掺钼VO2薄膜呈多晶态且沿VO2(002)择优取向生长,结晶性和取向性明显提高,薄膜的相变温度降低至38℃,热滞回线宽度收窄约至8℃。低温共溅射氧化法制备的掺钼VO2薄膜的热阻效应明显,薄膜的金属-半导体相变特性良好。     

VO_2/FTO复合薄膜的制备及其光电特性研究

采用直流磁控溅射法在掺氟的SnO_2(FTO)导电玻璃衬底上沉积纯钒金属薄膜,再在常压氮氧混合气氛中退火制备VO_2/FTO复合热致变色薄膜,并对复合薄膜的结构、光学特性以及电学特性进行了测试分析。结果表明,薄膜结晶程度较高,表面平滑致密,具有很好的一致性,导电玻璃上的FTO并没有改变VO_2择优取向生长,但明显改变了VO_2薄膜的表面形貌特征。与VO_2薄膜的典型相变温度68℃相比,VO_2/FTO复合薄膜的相变温度降低约20℃,热滞回线收窄到5℃,相变前后的红外透过率分别为45%和22%,相变前后电阻率的变化达3个数量级,VO_2/FTO复合薄膜优良的光电特性对新型光电薄膜器件的设计开发和应用具有重要意义。     

掺钨VO2薄膜制备及其热致相变特性研究

采用无机溶胶.凝胶法,以钨酸氨和V2O3的为原料在高温下共熔水淬实现钨掺杂,在云母片(001)表面制备W 掺杂VO2薄膜.采用AFM、XS、XPD分析了薄膜形貌和微观结构,利用FTIR检测薄膜在不同温度下的红外透过率,确定W掺杂薄膜的相变温度.结果表明,钨元素以W6 形式掺入VO2晶体,取代晶格中部分V原子.掺杂后VO2薄膜的半导体一金属相变温度明显下降,每掺入1%W6 ,VO2薄膜相变温度下降19.8℃.当掺入W6 量为2.04%,其相变温度下降到28℃.     

VO2(A)型薄膜表面形貌与相变性能的相关性

以高纯五氧化二钒（V2O5）粉末(纯度≥99.99%)为原料,采用真空蒸发——还原工艺制备出VO2(A)型薄膜(A表示发生热致相变的薄膜)。讨论退火温度对VO2(A)型薄膜表面形貌的影响,并进一步研究表面形貌与薄膜光电性质的相关性。结果显示：当退火温度从500 ℃升高到540 ℃,VO2(A)型薄膜中层状特征减弱并消失,山峰状颗粒出现并增大,当退火温度继续升高,VO2(A)型薄膜中山峰状颗粒是先减小再增大,但是其尺寸趋于一致,约为50 nm;随着 VO2(A)型薄膜形貌的改变,相变温度点、数量级、热滞回线宽度等相变性能参数也会改变;VO2(A)型薄膜相变温度点降低,其在所测波段的透过率会降低,但只有在中红外波段,薄膜在相变前后透过率的改变量与电阻变化的数量级有关。     

二氧化钒纳米点阵的制备及其红外光学特性研究

为了得到相变温度低且变色性能优越的光学材料,使其能够广泛应用于智能窗领域,对周期结构VO2纳米点阵的相变和光学特性展开了研究。用修正的Sellmeier色散模型结合二维点阵周期结构的等效折射率计算了VO2纳米点阵在不同占空比下的反射率和透射率。利用多孔氧化铝模板掩膜溅射法,先在玻璃上制备钒金属纳米点阵,再经热氧化工艺制备出VO2纳米点阵,测试其表面形貌、组分结构、红外反射和透射谱线。结果表明,占空比为0.83的纳米点阵其相变温度有效降低至43℃,在1700 nm处透射率改变量达到29%,表现出良好的变色特性,且透射率整体高于VO2薄膜。说明通过制备较佳占空比的纳米点阵可以有效降低材料的相变温度,提升材料的热致变色性能。     

掺钼对二氧化钒薄膜热致变色特性的影响

通过溶胶-凝胶和真空热处理工艺在石英基底上制备出不同掺Mo量的二氧化钒薄膜。对薄膜进行了X射线衍射及热分析,并测试了其电阻及7.5~14μm波段红外热图随温度的变化,研究了Mo掺杂对二氧化钒薄膜热致变色性能的影响。结果表明,Mo进入VO2晶格,替换了部分V的位置;随着掺Mo量的不断增加,相变温度不断降低,但电阻突变量级比未掺杂时有所减小;掺Mo量(MoO3:V2O5,下同)为5%时,相变温度可降至45℃左右;红外热图分析表明,Mo掺杂VO2薄膜的7.5~14μm波段发射率可在较低温度下突变降低,薄膜在温度增加时可在较低温度水平上主动控制自身辐射强度、降低其辐射温度。     

退火升温速率对VO2薄膜相变性能的影响

采用溶胶-凝胶法在云母(001)衬底表面制备氧化钒薄膜,然后通过高温退火获得VO2多晶膜.利用SEM、FTIR等手段,分析不同退火升温速率条件下所制备薄膜的微观形貌、光学性能和热致相变特性.结果表明:在退火升温速率为8 ℃/min时,所制备的VO2薄膜具有最优异的热致相变特性,相变温度为65 ℃,滞后温宽为10 ℃.     

用对靶磁控溅射附加低温热氧化处理方法制备相变氧化钒薄膜

采用直流对靶磁控溅射低价态氧化钒(VO2-x)薄膜再附加热氧化处理的方式,进行具有金属-半导体相变特性氧化钒薄膜的制备.采用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)对薄膜中钒的价态与组分、薄膜结晶结构和表面微观形貌进行分析,利用热敏感系统对薄膜的电阻温度特性进行测量.结果表明:新制备的低价态氧化钒薄膜以V2O3和VO为主,经过300℃低温热氧化处理后,薄膜中出现单斜金红石结构的VO2相,薄膜具有金属-半导体相变特性;薄膜表面颗粒之间存在间隙,利于氧的渗入:在300～320℃进行热处理时,薄膜中的V2O3和VO向单斜结构的VO2转变,VO2含量增加,随着薄膜内VO2含量的增加,薄膜的金属-半导体相变幅度增大,超过2个数量级,相变性能变好,但是此热处理温度区间对已获得的VO2的结构没有影响.同时利用直流对靶磁控溅射方法还可以在低氧化温度下获得具有优异金属-半导体相变特性的氧化钒薄膜,制备工艺与微机械电子系统(MEMS)工艺相兼容.     

掺钨氧化钒薄膜的制备及研究

采用复合靶磁控溅射法在SiO2玻璃、普通玻璃和Si(100)上沉积氧化钒薄膜,然后对其进行真空退火.分别利用X射线衍射、原子力显微镜、紫外可见光分光光度计和红外光谱仪分析样品的物相、表面形貌和光透过率.结果表明:500 ℃下退火1 h,SiO2玻璃衬底上沉积40 min的薄膜主要物相为VO2和V2O5,退火时间延长到2 h,薄膜主要物相为VO2,薄膜晶粒尺寸均匀,晶粒大小约为100 nm;Si (100)上沉积40 min的薄膜在500 ℃下退火2 h后,物相为低于+4价的钒氧化物;掺钨后薄膜可见光和红外光的透过率都有提高.     

磁控溅射氧化钒薄膜的相组成及性能

采用反应磁控溅射法在玻璃基底上沉积氧化钒薄膜,分别利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和红外光谱仪分析样品的物相、表面形貌和红外光透过率。结果表明:氧气体积分数低于15%时,薄膜为低价钒氧化物,高于20%时薄膜为V2O5;氧气体积分数等于15%时,溅射功率由150W增加到200W,薄膜中钒的价态变低;当溅射功率为250W时,薄膜物相变成VO2。随着沉积时间从30min增加到60min,原子力显微分析显示VO2颗粒尺寸从约200nm增加到400nm;红外光透过率范围从55%～65%减小到45%～55%。     

粒子型TiO_2溶胶和薄膜的制备与性能

利用纳米TiO2粉体制备粒子型TiO2纳米溶胶,并采用浸渍提拉法在普通玻璃表面制备TiO2纳米薄膜。研究粒子型溶胶的胶体特性以及薄膜的表观形貌、透光性、亲水性和光催化性能。结果表明:粒子型TiO2纳米溶胶的常温晶相为锐钛矿相,500℃以后逐步向金红石相转变;TiO2纳米薄膜具有良好的可见光透过性,强的紫外吸收能力,从而具有很好的紫外光光催化性能,同时还具有一定的可见光响应和亲水性能。     

Optical Switching and Color Changing Properties of VO2 Films on Muscovite Substrate

采用溶胶凝胶及后退火工艺制备云母基底的二氧化钒薄膜,采用XRD、SEM、FTIR及色差研究薄膜的性能。FTIR结果表明:在金属-半导体相变过程中,薄膜在红外光区的透过率变化为77%;变色性能显示相变时薄膜从低温的黄褐色变为高温黄绿色,色差E*随温度的变化规律与光学开关性能类似,色差E*在相变过程中的最大值为11.31。     

Zn靶与掺铝ZnO靶共溅射制备ZnO:Al薄膜及其性能

采用Zn靶和ZnO(掺2%Al2O3(质量分数))陶瓷靶在玻璃衬底上共溅射沉积Al掺杂ZnO薄膜,即ZnO:Al透明导电薄膜,研究Zn靶溅射功率(0～90 W)和衬底温度(室温、100℃和200℃)对薄膜结构、形貌、光学和电学性能的影响。结果表明:按双靶共溅射工艺制备的ZnO:Al薄膜的晶体结构均为六角纤锌矿结构,且随着Zn靶溅射功率的增加,薄膜的结晶质量呈现出先改善后变差的规律,薄膜中的载流子浓度逐渐升高,电阻率逐渐降低,而薄膜的光学性能受其影响不大;随着衬底温度的升高,薄膜的结晶性能得到改善,薄膜的可见光透过率增强,电阻率降低。     

基片温度对Co掺杂ZnO薄膜室温铁磁性的影响

采用磁控共溅射法在Al2O3(0001)基片上沉积了Zn1-xCoxO(x=0.08～0.3%)薄膜,研究了基片温度对Co掺杂ZnO薄膜结构和磁性的影响.结果表明:Al2O3(001)基片很好地诱导了ZnCoO薄膜(002)取向生长,并且所有的薄膜均显示室温铁磁性.较低的基片温度不仅能有效抑制薄膜中Co2O3杂质相的产生,而且薄膜磁矩较大.紫外-可见光谱也表明,薄膜中Co2 取代了ZnO中Zn2 的位置.     

Elemental Ratio Controlled Semiconductor Type of Bismuth Telluride Alloy Thin Films

通过磁控共溅射的方法制备了Bi2Te3合金薄膜,并通过423~623 K,1 h热处理提高薄膜的结晶程度。随着热处理温度的升高,Te/Bi原子含量比例逐渐减小,这说明在热处理过程中Te元素有一定的挥发,其挥发量随着温度的升高而增加,这使得薄膜的半导体类型由N型转变为P型,同时赛贝克系数也由负值变为正值。另外,热处理导致了晶粒长大,降低了缺陷密度,使得薄膜的电导率和赛贝克系数等热电性能得到提高     

能量过滤磁控溅射技术制备Cu2O/TiO2复合薄膜及其光催化性能

目的制备具备良好光催化性能的Cu_2O/Ti O_2叠层复合薄膜。方法利用直流磁控溅射技术(DMS)和能量过滤直流磁控溅射技术(EFMS)在玻璃基底上制备Cu_2O/Ti O_2叠层复合薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、椭偏仪和光催化测试系统表征和分析了薄膜的表面形貌、结构、透射率和光催化性能。结果 DMS技术和EFMS技术制备的Ti O_2和Cu_2O薄膜都有良好的结晶特性,其中Ti O_2为单一的锐钛矿结构。相对于DMS技术制备的Cu_2O薄膜,EFMS样品中的Cu_2O薄膜的衍射峰较弱,而且衍射峰的宽度变宽,衍射曲线比较平滑。薄膜表面较平整,颗粒均匀,较细小,边界明显。DMS和EFMS两种技术制备的薄膜的平均晶粒直径分别为15.4 nm和10.8 nm。透射光谱测试结果表明,EFMS技术制备的复合薄膜平均透射率较大,在350～800 nm范围内,平均透射率为0.388,DMS薄膜的值为0.343。对罗丹明B(Rh B)的光催化降解结果表明,EFMS技术制备的薄膜的降解速率为-0.00411,大于DMS技术制备的薄膜的降解速率-0.00334。结论 EFMS技术制备的Cu_2O/Ti O_2叠层复合薄膜对罗丹明B具有较大的光催化降解速率。