示差分光光度法测定SiC中的总硅量

碳化硅的总硅量测定,分解样品是其关键之一。采用在银坩埚中用NaOH和Na_2O_2(2:1)的混合熔剂,在700℃下熔融20分钟分解样品。由于SiC中的总硅量达70%左右,所以用500μg/100ml的标谁SiO_2溶液作为参比溶液,以硅钼蓝示差分光光度法测定SiC中的总硅量。本方法的最大吸收波长λ=800nm。该波长处的表观摩尔吸光系数ε=2.51×10~4。     

硅钼蓝法测定水中二氧化硅实验条件的优化

在传统硅钼蓝分光光度法测定水中二氧化硅的基础上,研究了不同还原剂种类对硅钼蓝显色法的影响。通过比较,确定了抗坏血酸为最适宜的还原剂种类。通过优化实验条件,分别探讨了还原剂用量、酸度、显色时间对反应的影响,建立了新的标准曲线,其线性相关系数达到0.999 9。该方法的加标回收率为98.55%,相对标准偏差为0.67%,具有稳定和重现性好的特点,可对水中二氧化硅检测提供准确数据。     

硅钼蓝光度法测试磷生铁中硅含量

试样用氢氧化钠熔剂熔融,稀盐酸浸取,分取部分试液,在盐酸介质中(酸度在0.10mol/L～0.25 mol/L),钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸的黄色络合物,然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于分光光度计波长700nm处测量吸光度.     

JP-10在不同硅源合成的HZSM-5上的催化裂解

分别以硅溶胶、硅胶、硅溶胶和硅酸钠混合物、硅胶和硅酸钠混合物为硅源,采用直接法(不含有机模板剂)合成出高结晶度NaZSM-5分子筛,用1 mol/L盐酸溶液离子交换3次后得HZSM-5催化剂,采用X射线衍射（XRD）、低温氮吸附法及氨-程序升温脱附（NH3-TPD）等方法对催化剂的结构和酸性位进行表征,评价了这些催化剂对JP-10裂解的催化活性.结果表明,用硅溶胶为硅源合成的ZSM-5分子筛比用硅胶为硅源合成的ZSM-5分子筛具有更高的相对结晶度、酸性中心和裂解催化活性.当用硅溶胶和硅酸钠组成的双硅源代替单一的硅溶胶为硅源时,所得ZSM-5分子筛的相对结晶度和裂解催化活性均略有下降;相反,当用硅胶和硅酸钠组成的双硅源代替单一的硅胶为硅源时,可提高所得ZSM-5分子筛的相对结晶度和裂解催化活性.     

SPU-W分子筛催化异丙醇制备异丙醚参数优化的研究

以SPU-W分子筛为催化剂,研究了异丙醇脱水反应制备异丙醚的工艺条件,考察了硅铝比、反应温度以及分子筛用量对SPU-W分子筛催化异丙醇脱水反应的影响,并利用扫描电子显微镜(SEM)对催化剂进行表征.研究结果表明:硅铝比为25的SPU-W分子筛的催化效果最好,SPU-W分子筛催化异丙醇制备异丙醚的最佳反应温度和最佳用量分...     

SAPO-5分子筛硅铝比对催化合成二甲醚的影响

以三乙胺为模板剂,硅溶胶为硅源,采用水热法合成了不同硅铝比的SAPO-5分子筛。利用XRD,SEM对样品的结晶度和形貌等进行表征,并在连续固定床微反应器上考察了分子筛对甲醇脱水制备二甲醚反应的催化性能。结果表明,当SAPO-5分子筛的硅铝比逐渐增大时,较多硅原子进入骨架,同时分子筛晶形发生明显改变。对于甲醇脱水制备二甲醚反应,随着催化剂硅铝比升高,甲醇转化率先增加而后逐渐变小,在硅铝比为0．15处达到最大值。     

TS-1分子筛催化苯羟基化制苯酚的研究

研究了钛硅分子筛(TS-1)催化苯制苯酚的反应中溶剂、温度、时间、催化剂以及H2O2(30%)的用量对反应的影响.结果表明,在经2 mol/L的醋酸铵预处理的TS-1为催化剂,以丙酮为溶剂,在56.92℃下,以质量比苯:双氧水: TS-1=78:41:14: 22:18,反应时间5.37 h为条件,苯酚的产率可达到13.05%.     

硅钼蓝杂多酸极谱法测定痕量硅

硅钼蓝杂多酸在ＰＨ９．６ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲液中于－１．１２Ｖ处产生一个灵敏的极谱吸附波，导波高与硅浓度在０．０２－１０μｇ．ｍｌ＾－１有线性关系，检出限０．０８μｇ．ｍＬ＾－１。用于天然水中痕量硅测定，回收率为９４．８％－１０３．４％。对浓度为０．１６μｇ．ｍＬ＾－１水样１１次测定，相对标准偏差为４．１％。     

Keggin结构硅钼钒酸铯催化苯直接羟基化

采用乙醚反萃取方法合成了硅钼钒酸H5SiMo11VO40,与碳酸铯作用得到硅钼钒酸铯CsnH5-nSiMo11VO40(n=1~5),利用X射线粉末衍射(XRD)、红外(FT-IR)、物理吸附以及扫描电镜(SEM)等对硅钼钒铯进行表征,并以H2O2为氧化剂,评价硅钼钒铯对苯直接羟基化反应的催化性能,系统研究了反应时间、催化剂用量、H2O2用量等反应条件对催化反应的影响。结果表明:合成硅钼钒酸铯具有典型的Keggin结构,且在催化苯直接羟基化反应后,催化剂的Keggin结构也没有被破坏;CsH4SiMo11VO40在催化反应中表现出优良的催化活性,优化条件下,苯直接羟基化为苯酚的收率达到35.9%;硅钼钒酸铯可方便回收,多次重复使用。     

X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度 ,经晶胞参数与2 9Si、　2 7Al固体魔角核磁共振谱仪测定NaY分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式 ,得到的X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的分析方法 ,以便满足NaY分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。结果表明 ,测定NaY分子筛硅铝比、晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理 ,使其饱和吸水     

TS-1分子筛催化苯羟基化制苯酚的研究

研究了钛硅分子筛（TS-1）催化苯制苯酚的反应中溶剂、温度、时间、催化剂以及H2O2（30％）的用量对反应的影响．结果表明,在经2mol／L的醋酸铵预处理的TS-1为催化剂,以丙酮为溶剂,在56．92℃下,以质量比苯：双氧水：TS-1=78：41．14：22．18,反应时间5．37h为条件,苯酚的产率可达到13．05％．     

气动雾化进样-MPT-AES法测定石油焦中的硅

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT -AES)测定石油焦中硅的方法。详细考察了载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、微波功率等实验参数对测定硅的影响 ,同时考察了共存元素对硅测定的影响。结果表明 :硅的检出限为 0 .0 40 μg/mL ,线性范围为 0 .2～ 6 μg/mL ,回收率在 95 .7%～ 10 3.8%之间 ,相对标准偏差 (n =6 ) <2 .9%。操作方法简便 ,自动化程度高 ,运转费用低 ,准确快速 ,是一种测定石油焦中硅的行之有效的分析方法     

X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度，经晶胞参数与^29Si、^27Al固体魔角核磁共振谱仪测定NaY分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式，得到的X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的分析方法，以便满足NaY分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。结果表明，测定NaY分子筛硅铝比、晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理，使其饱和吸水。     

纳米硅铝介孔分子筛对萘异丙基化反应的活性

在前期对纳米硅铝介孔分子筛制备、物性表征的基础上,考察了纳米硅铝介孔分子筛催化剂在萘异丙基化反应中的催化活性。反应中以异丙醇为烷基化剂,在适宜的反应条件下纳米硅铝介孔催化剂可使90%以上的萘达到转化,对异丙基萘、二异丙基萘选择性分别约为89.9%和74.1%,并具有与常见沸石催化剂Y,USY相当的催化活性,但是与常用于萘烷基化反应的M(丝光沸石)催化剂相比,具有较大孔道结构的纳米硅铝介孔分子筛对目标产物缺乏明显的择形特性。     

电厂给水和炉水中痕量硅酸根的自动分析法

基于流动注射分析技术和硅钼蓝反应原理，开发成功了一种快速推确测定电厂炉水和给水中痕量硅的自动分析方法。实验中对影响灵敏度的各种因素如波长、温度、泵速、反应管长、酸度、浓度、进祥量、还原剂的种类等进行优选。具有良好的重现性，分析速度为50-70样／小时，测定范围在0．5-2mg／L和10-100μg/L两个浓度范围内，结果都很好。检出限为2．0μg/L；本方法可以满足电厂日常分析微量硅的需要。     

硫氰酸盐分光光度法测定加氢催化剂中的钼

建立了加氢催化剂中钼含量的分光光度测定方法。采用Mo（Ⅵ）在浓硫酸介质中被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物进行钼的测定。考察了检测波长、硫酸溶液加入量、还原剂用量、显色剂用量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长460 nm;硫酸溶液（2.0 mol/L）、硫脲（100 mg/mL）、硫氰酸钾（250 mg/mL）的加入量分别为5.0,2.5,2.5 mL;显色时间30 min。在此条件下其标准曲线在0.500～8.000μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.115C＋0.0031,相关系数为r=0.9991。该方法回收率为93.67%～104.3%,RSD为0.19%。此方法操作简单,可用于加氢催化剂中钼含量的分析。     

氨水改性催化环己酮肟Beckmann重排反应的研究

为研究氨水改性对具有MFI结构的Silicalite-1分子筛催化环己酮肟气相Beckmann重排反应性能的影响,选用两种水热合成工艺合成了单斜和正交两种晶系的Silicalite-1分子筛,并用氨水分别对其进行改性处理。通过XRD和IR表征考察了不同合成方法、不同的处理温度、时间等因素对催化剂晶体结构、表面硅羟基的影响。表征结果说明氨水处理时间和温度可能会改变分子筛的晶系、表面硅羟基的强度和种类。改性前后Silicalite-1催化Beckmann重排反应评价的结果说明重排反应的主活性中心是硅羟基窝,但活性中心和MFI结构的晶系没有关系。碱处理能够减弱副反应活性中心末端硅羟基,提高催化剂的稳定性和产物己内酰胺的选择性。     

高灵敏度显色体系测定痕量的钼

研究了钼 硫脲 铜 硫氰酸盐 丁基罗丹明B 聚乙烯醇高灵敏度显色体系测定痕量的钼 ,找到了最佳条件 ,配合物最大吸收波长为 5 76 3nm ,表观摩尔吸光系数ε576 3nm=2 43× 1 0 6L·mol- 1 ·cm- 1 ,应用于矿泉水、发样及生菜中钼的测定 ,RSD为 1 5 %～5 6% ;回收率为 95 6%～ 1 0 4 4% ,结果令人满意 .     

分光光度法测定水晶石废料中二氧化硅

水晶石废料以过氧化钠为熔融剂高温熔融,用热水浸取,再加硼酸和浓盐酸,将二氧化硅转化为可溶性硅酸.在酸度条件下,钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸,再用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,于分光光度计波长680 mm处测量吸光度.二氧化硅浓度在0~10 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系.此方法快捷、简便、灵敏度高,不需分离即可直接测定.     

高灵敏流动注射分析检测系统的研制及应用(Ⅱ) --水中可溶性硅的测定

运用高灵敏流动注射分析检测系统和硅钼兰法研究了水中可溶性硅测定的新方法，并测定了河水和自来水中的微量可溶性硅。使用100mm细长流动池测定可溶性硅的灵敏度比通常10mm流动池提高约10倍，测定的相对标准偏差、检测限(3σ)和线性范围分别为0．6%、0．0019和0．02-0．3mgSi／L。