N-二氯乙酰基噁唑烷类衍生物的合成及生物活性

首先,选用硝基烷与醛反应,合成了4-硝基-3-己醇,3-硝基-4-庚醇及2-硝基-1-苯基丙醇,经铁粉还原得到4-氨基-3-己醇、3-氨基-4-庚醇及2-氨基-1-苯基丙醇。然后,以三乙胺为缚酸剂,以氨基醇、酮(或醛)和二氯乙酰氯为原料,合成了6个二氯乙酰基口恶唑烷类潜在的除草剂安全剂,分别为N-二氯乙酰基-2,2,4-三甲基-1,3-口恶唑烷、N-二氯乙酰基-4-甲基-2-丙基-1,3-口恶唑烷、N-二氯乙酰基-3-甲基-1-氧杂-4-氮杂螺[4.5]癸烷、N-二氯乙酰基-2,3-二乙基-1-氧杂-4-氮杂螺[4.5]癸烷、N-二氯乙酰基-3-乙基-2-丙基-1-氧杂-4-氮杂螺[4.5]癸烷及N-二氯乙酰基-3-甲基-2-苯基-1-氧杂-4-氮杂螺[4.5]癸烷,产率分别为54.58%、74.39%、53%、79%、88.52%及66.72%。产物结构进行了红外光谱、1HNMR、13CNMR及元素分析表征;并对Ⅲc物质进行了单晶结构解析。初步的生物测定实验表明,在每kg土含10 mg乙草胺的毒土中,化合物Ⅲc浸种浓度为50μmol/L时玉米株高恢复率达81.92%。     

N-二氯乙酰基-4-乙基-1,3-噁唑烷的合成工艺研究

以2-氨基-1-丁醇、多聚甲醛和二氯乙酰氯为原料,三乙胺作缚酸剂,合成了标题化合物。产品经红外光谱、核磁共振谱和元素分析进行结构表征,并确定合成的较优反应条件为:以三乙胺作缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度为-3~3℃,搅拌时间2 h,产率为72.63%。     

3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-乙基-1,3-(口恶)唑烷的合成研究

以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂,异丙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料,一步法合成了3-二氯乙酰基@2,5-二甲基-2-乙基-1,3- 唑烷.采用正交实验设计获得最佳反应条件:四氯化碳作溶剂,反应温度-10～-5℃,反应搅拌时间1 h,产物收率62.2%.产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证.     

3-二氯乙酰基-2，5-二甲基-2-正丙基-1，3-噁唑烷的合成工艺研究

为了探索合成N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的合成工艺,合成了3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷.以异丙醇胺、2-戊酮和二氯乙酰氯为原料,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物.采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征.研究了合成过程中溶剂、反应温度、搅拌时间、摩尔比及缚酸剂对产物产率的影响,确定了合成标题化合物的较优反应条件为:以氢氧化钠为缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度3～8℃,搅拌时间2 h,异丙醇胺与2-戊酮的摩尔比为1:1.3,产率为50.0%.本方法原料价廉易得、路线简单、反应条件温和,适于工业化制备目标产物.     

“一锅法”简便合成N-二氯乙酰基-4-乙基-1,3-噁唑烷

以2-氨基-1-丁醇、多聚甲醛和二氯乙酰氯为原料,氢氧化钠水溶液作缚酸剂,采用"一锅法"简便而高效地合成了标题化合物。通过正交试验设计获得最佳反应条件:甲苯作溶剂,反应温度-3~3℃,搅拌时间3h,2-氨基-1-丁醇与多聚甲醛的物质的量比为1∶1.4,产率为64.37%。产品经红外光谱、核磁共振谱和元素分析进行结构表征。本方法原料廉价易得,反应条件温和、操作简单,为该类化合物的合成提供了一种新的便利途径。     

3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成研究

以w(NaOH) =33%水溶液为催化剂 ,异丙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料 ,一步法合成了3 二氯乙酰基 2 ,5 二甲基 2 乙基 1,3 口恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 :四氯化碳作溶剂 ,反应温度 - 10～ - 5℃ ,反应搅拌时间 1h ,产物收率 6 2 2 %。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证     

3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成研究

以w(NaOH) =33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料 ,一步法合成了3 二氯乙酰基 2 甲基 2 乙基 1,3 口恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 :三氯甲烷做溶剂 ,反应温度 - 4～ 4℃ ,反应搅拌时间 1h ,产物收率 78 6 %。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。     

N-二氯乙酰基-5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的合成

探索了以廉价的对2-氨基-4-氯苯酚、二氯甲烷和二氯乙酰氯为原料,经环合及酰基化反应获得N-二氯乙酰基-5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的全合成路线。利用正交实验设计分别研究了反应过程中溶剂效应、反应温度、搅拌时间、缚酸剂对中间体5-氯-2,3-二氢苯并噁唑产率的影响及反应溶剂、温度、搅拌时间及原料的摩尔比对终产物产率的影响。确定了环合反应合成中间体5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的优化实验条件为:以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,反应温度为90℃,搅拌时间1 h,缚酸剂为氢氧化钠时产率达到72.6%;酰基化反应合成标题化合物的优化实验条件为:N,N-二甲基乙酰胺做溶剂,反应温度为20～25℃,搅拌时间2 h,5-氯-2,3-二氢苯并噁唑与二氯乙酰氯的摩尔比为1:1.2时产率达到91.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析进行表征。本方法原料廉价易得、路线简单、反应条件温和、操作简便,适于工业化生产。     

N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,5]癸烷的一步法合成

对N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,5]癸烷的一步法合成进行了研究.以硝基乙烷和正丁醛为原料,制得2-硝基-3-己醇,产率为82.1%;用铁粉将其还原,得到2-氨基-3-己醇,产率为86.2%.以33%NaOH水溶液为缚酸剂,将氨基醇与环己酮和二氯乙酰氯一步法环合,得到标题化合物.研究了一步法合成中溶剂极性、温度和搅拌时间对产物产率的影响.合成标题化合物的较优反应条件为:三氯甲烷作溶剂,反应温度-10～0℃,搅拌时间3 h,产率为88.6%.采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征.本方法原料价廉易得、操作方便、反应条件温和,成本低,适于工业化制备目标产物.     

3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的一锅法合成和生物活性

以乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，一锅法合成了标题化合物，产率达68．3％，产物通过元素分析，MS、IR和^1HNMR确定，并对产物进行了生物活性的初步测定。     

N-二氯乙酰基-2，2，5-三甲基-1，3-唑烷的合成

N-二氯乙酰基唑烷是一类新型除草安全剂,能保护玉米、高梁和水稻免受氯代乙酰替苯胺等除草剂的药害,提高作物的耐药性[1,2]。标题类化合物合成的基本方法是先由醇胺和酮反应制得中间体唑烷I,然后再经与酰氯反应得到终产物Ⅱ[3]。该合成方法的缺点是合成较繁琐,中间体分离、提纯较困难且很不稳定,整个反应过程时间较长。我们设计用苯带水制得中间体I后不经分离,以三乙胺为催化剂,直接滴加二氯乙酰氯一锅法合成标题化合物。该方法反间时间较短,操作较为简便。反应式如下：     

N-二氯乙酰基-2,2,5-三甲基-1,3-噁唑烷的合成

N-二氯乙酰基唑烷是一类新型除草安全剂,能保护玉米、高梁和水稻免受氯代乙酰替苯胺等除草剂的药害,提高作物的耐药性[1,2]。标题类化合物合成的基本方法是先由醇腔和酮反应制得中间体唑烷1,然后再经与酸氯反应得到终产物Ⅱ[3]。该合成方法的缺点是合成较繁琐,中间体分离、提纯较困难且很不稳定,整个反应过程时间较长。我们设计用苯带水制得中间体Ⅰ后不经分离,以三乙胶为催化剂,直接滴加二氯乙酰氯一锅法合成标题化合物。该方法反间时间较短,操作较为简便。反应式如下：1实验创分1．1试剂与仪器异丙醇胺自制[4],其他化学药品均…     

硫脲衍生物的合成和生物活性研究

为了寻找新的更为优秀的杀菌剂品种,选用取代含氮杂环取代嘧啶与烷氧羰基异硫氰酸酯反应,合成了21个硫脲衍生物4-取代嘧啶基硫代脲酸酯类化合物,其中19个化合物为新化合物。结构组成经元素分析、IR及1H NMR确认,并测定了其中5种植物病菌的室内毒力作用,结果表明:大部分化合物具有良好的抑菌和杀菌活性。这些参数为新的硫脲类化合物的合成和筛选提供了依据。     

吲哚啉螺环化合物的生物活性及合成研究进展

综述了吲哚啉螺环类化合物的生物活性及合成进展.此类化合物在杀灭害虫、治疗各种心血管疾病、中枢神经系统疾病及代谢疾病等方面有良好的疗效,在医药、农药等领域有潜在的应用价值.     

嘧啶胍的合成及生物活性

以嘧啶为起始原料,酸化后和单氰胺反应生成五种具有生物活性的嘧啶胍。通过红外光谱(IR)、核磁共振(1H NMR)、元素分析和熔点测定确定了各化合物的结构,研究了化合物对小麦赤霉病、烟草赤星病、西瓜枯萎病、马铃薯干腐病4种植物病原菌的生物活性,得到毒力回归方程及相关性系数、EC50和EC95值;还对小麦和萝卜生长调节的活性进行了研究。结果表明,该类化合物具有较好的抑菌活性和植物生长调节活性。     

肌肉醇取代吡啶酸盐的合成及生物活性

为合成新的胍盐,探讨结构活性关系,以硫脲和硫酸二甲酯为起始原料反应先生成S-甲基异硫脲硫酸盐,再与2-甲基氨基乙醇反应生成肌肉醇硫酸盐,用NaOH溶液中和分离出肌肉醇碱,最后采用酸碱成盐组合法与取代吡啶酸反应得到了6个含胍基的肌肉醇盐.通过红外光谱(IR)、核磁共振(1H NMR)、元素分析和熔点测定确定了各化合物的结...     

苯并噻二唑类和苯并噻唑类化合物的合成及生物活性

合成了33个苯并噻唑和苯并噻二唑类化合物，所有新化合物经过元素分析、^1H NMR和IR确认，初步的离体生物活性结果表明：I-09、II-01、II-05、II-06、III-01、III-03和III-05的活性较好，对黄瓜灰霉病菌具有良好的抑制作用。活体抗菌诱导生物活性测定结果表明：I-04、I-07、II-09、II-13、III-02、III-071000mg／L在离体条件下对黄瓜灰霉病没有抑制作用，在活体条件下有一定的抑制作用，抑制率在55．0％-84．4％，表明具有良好的诱导抗性活性。     

丙烯海松酸基双酰腙类化合物的合成及生物活性研究

通过松香与丙烯酸的Diels-Alder环加成反应制备丙烯海松酸,经酰化后再与水合肼反应得到丙烯海松酸双酰肼.其在冰醋酸催化下与取代芳香醛反应,合成得到11个新型丙烯海松酸基双酰腙类化合物.初步探索了合成条件,并利用1HNMR、13CNMR、FT-IR和MS表征了目标化合物的结构.初步生物活性测试表明,目标化合物具有一定的杀菌活性(尤其对苹果轮纹病菌)和一定的植物生长调节活性;丙烯海松酸基双邻氯基苯酰腙对黄瓜枯萎病菌的抑制活性达65.5％.