质谱同位素稀释法同时测定U_3O_8中痕量Sm、Gd和Eu

本文以~(147)Sm、~(151)Eu和~(160)Gd作稀释剂,用热表面电离质谱同位素稀释法测定U_3O_8中痕量Sm、Gd和Eu。一次涂样在同一条样品灯丝上完成10~(-9)-10~(-10)克量级的三个元素测定。方法对Sm、Gd和Eu的检出限(空白值标准偏差的三倍)分别为2.76×10~(-10)g、1.41×10~(-9)g和8.70×10~(-10)g。用该法测定Sm、Gd、Eu的精密度分别为±9.1％、±25％和±5.1％。     

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中痕量铅

本文研究了IDMS法测Pb的发射剂用量及降低空白等关键问题,建立了测定U_3O_8中亚ppm量级Pb的分析方法。本法的空白值为0.193μgPb,检出限为1.73×10~(-8)g。测定Pb含量为0.524ppm的U_3O_8试样时,方法的精密度为±2.6％。     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

核级UO_2及U_3O_8中铌的萃淋树脂分离－催化极谱法测定

样品溶液经ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测定铌。铌在０．８％Ｈ２ＳＯ４－０．０５ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－２％ＫＳＣＮ－０．０８％抗坏血酸－０．０００４％聚乙烯醇底液中，于－１．３Ｖ处呈现络合催化氢波（ｖｓ．ＳＣＥ）可用二次导数测定。铌峰电流与浓度（０．００５～０．０３μｇ／ｍＬ）有线性关系。称样０．１ｇ时，铌的测定下限为０．５μｇ／ｇＵ、６次测定相对标准偏差＜１５％，加入回收率为９１％～１１９％。     

TBP萃淋树脂分离-ICP-OES法测定U_3O_8中的杂质元素

U3O8粉末试样溶解后,在浓度为5mol/L的HNO3介质溶液中用CL-TBP色层柱萃取分离基体铀,柱中流出液被用于电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定P、B、Si、K、Na、Fe、Ca、Mg等8个杂质元素的方法。该方法操作简便、快速,回收率为96%~110%。标准物质及外方数据参照结果表明,本方法结果准确可靠。     

方波伏安法同时测定U_3O_8中Cu、Ph、Zn、Cd、Fe、Co、Ni、Mn

Ｕ３Ｏ８试样用硝酸分解后，用ＴＢＰ－ＣＣｌ４溶液萃取分离铀，水相用ＨＣｌＯ４蒸干，残渣溶于０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌＯ４和０．０３ｍｏｌ／Ｌ的酒石酸混合底液中，用方波阳极溶出伏安法测定Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ，然后用氨水调节ｐＨ为９．５，用方波极谱法测定Ｆｅ、Ｍｎ，最后加入２０μＬ丁二酮肟用络合物吸附波催化方波极谱法测定Ｎｉ、Ｃｏ．标样测定结果接近给出的中位值，精密度高．变异系数在２．１％－９．７％之间。     

萃淋树脂分离—催化极谱法测定核级UO2及U3O8中的钛

样品溶液经ＣＬ－５２０９＃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测钛。在含乙酸一乙酸铰缓冲液（ｐＨ５．５）的０．４％ＥＤＴＡ－０．００２％铜铁试剂一０．００５ｍｏｌ／Ｌ溴酸钠底液中，于一０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一钛催化波，进行二次导数测定。钛峰高与浓度在０．００５－０．０５μｇ／ｍＬ有线性关系。称样０．１ｇ钛的测定下限为０．５μｇ／ｇ。相对标准偏差优于６％，加入回收率为９４％一１０６％。     

催化极谱法同时测定核纯八氧化三铀中痕量铅和镉

在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，铀被ＣＬ—５２０９萃淋树脂定量吸附，并与铅、镉等元素分离。收集流出液，加热蒸干后，在酸性（ｐＨ＝２）底液中，铅和镉与碘离子生成络合物吸附于滴汞上，可进行阴极化二次导数极谱法测定。铅、镉的峰电位分别为－０．６２Ｖ、－０．８０Ｖ（相对饱和甘汞电极）。铅、镉浓度在０．０１—１．０μｇ／ｍＬ是线性关系，对于痕量镉（小于０．１ｐｐｍ）的测定可在测定铅的波高之后，再加入一滴四丁基碘化铵乙醇溶液，镉的波高增加３倍，并有线性关系。方法精密度≤±１０％，回收率为９０％－１１０％。     

ICP－AES法测定八氧化三铀系列标准物质中11种杂质元素

本法采用ＴＢＰ萃取树脂，利用革取色谱分离技术，使铀与待测杂质元素在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中得到定量分离。用９７５型ＩＣＰ直读光谱仪同时测定八氧化三铀系列标准物质中Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｈ和Ｓｎ１１种杂质。测定下限为０．０２—１．６μｇ·ｇ－１，相对标准偏差＜１０％。分析结果均落在标准值的置信区间内     

同位素稀释质谱法在核工业和核科学分析中的应用

本文介绍了同位素稀释质谱(IDMS)法在核原料开发、核环境监测、核产品和核材料纯度分析、基础核科学研究及核标样分析中的国内外应用现状。对测定对象、所用稀释剂、灵敏度、误差和质谱测定的最佳条件作了综述。     

CL—TBP萃淋树脂分离和络合物吸附波测定八氧化三铀中的微量镍和钴

试样预先经CL-TBP萃淋树脂分离大量的铀后,在三乙醇胺-氯化铵介质中,Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)与了二酮肟形成络合物,分别于—1.05V和—1.30V(相对饱和甘汞电极)处产生灵敏的络合物吸附波。确定的最佳底液条件是0.2mol/L三乙醇胺-0.5mol/L氯化铵-0.02％丁二酮肟,pH为9.27,测定浓度范围Ni(Ⅱ)是0.002—0.1μS/ml,Co(Ⅱ)是0.003—0.1μS/ml。方法适用于八氧化三铀中微量Ni和Co的同时测定,精密度分别为±3.5％和±6.3％,加入回收分别为93％—105％和10％—96％。