Gaschromatographische Untersuchungen von Fusel?len aus verschiedenen G?rprodukten

Zusammenfassung Eine Zusammenstellung der konventionellen Fuselölbestimmungsmethoden aus der Literatur zeigt, daß das Problem der qualitativen und quantitativen Trennung und Bestimmung eines Gemisches von höheren Alkoholen, wie es sich bei der Fuselölanalyse stellt, erst mit der Entwicklung der Gaschromatographie eine befriedigende Lösung gefunden hat. Der große Vorteil dieser modernen Trennmethode beruht vor allem darauf, daß neben der Abtrennung immer auch eine verhältnismäßig einfache und sichere Identifikation und genaue quantitative Bestimmung der einzelnen Komponenten erhalten werden kann.Eigene gaschromatographische Untersuchungen haben gezeigt, daß sich mit Diäthyl-d-tartrat und Dioctylsebacat auf Celite als Säulenfüllung sämtliche isomeren aliphatisehen Alkohole von C₁ bis C₅, mit Ausnahme des 2,2-Dimethyl-l-propanols, erfassen lassen. Insbesondere werden die im Hinblick auf die Fuselölanalyse interessierenden höheren Alkohole befriedigend aufgetrennt. Im weiteren konnte festgestellt werden, daß bei allen zur Prüfung herangezogenen Alkoholen zwischen Bandenfläche und Menge aufgetragener Substanz direkte Proportionalität herrschte, was die quantitative Bestimmung der Einzelkomponenten wesentlich erleichtert. Ferner wurde ein Anreicherungsverfahren für die in alkoholischen Getränken in nur verhältnismäßig geringen Mengen auftretenden Fuselölalkohole angegeben. Das erwähnte Konzentrierverfahren hat die Abtrennung der flüchtigen von den nichtflüchtigen Substanzen, die Gewinnung des Alkoholgemisches aus der wäßrigen Phase und schließlich die Eliminierung des in starkem Überschuß vorhandenen Äthanols zum Ziel.Versuchsstation Schweiz. Brauereien, Zürich.     

Versuche zur chemischen differenzierung der eiwei?stoffe des weizens und Roggens. I. Mitteilung. Untersuchungen der Eiwei?stoffe mit Natriumhypochlorit

Zusammenfassung Die bisher durch ihre Löslichkeit gekennzeichneten Eiweißstoffe des Weizens zeigen bei ihrer Umsetzung mit Natriumhypochlorit und manometrischer Messung der abgespaltenen Gasmengen (CO₂ + N) große Unterschiede. Da die ermittelten Differenzen aber in der Reihenfolge Wasser, wäßriger Alkohol, Salzlösung, Säure ansteigen, wird vermutet, daß diese nicht auf eine abweichende Zusammensetzung zurückzuführen sind, sondern daß vielmehr ein Einfluß des angewendeten Lösungsmittels zum Ausdruck kommt. Eine ähnliche Vorstellung vermitteln die Untersuchungen der salzlöslichen Eiweißfraktion. Bei gleichem Kation, aber wechselndem Anion gehen zwar verschiedene Eiweißmengen in Lösung, bei der Umsetzung mit Natriumhypochlorit werden aber, auf 100 N bezogen, die gleichen Gasmengen abgespalten, was darauf schließen läßt, daß sich die in Lösung gegangenen Eiweißfraktionen nur durch ihre Micellenlänge unterscheiden. Dagegen zeigt sich ein deutlicher Einfluß des Kations auf das gelöste Weizenprotein.Die wasserlöslichen und alkohollöslichen Eiweißfraktionen des Weizens und Roggens spalten unter der Einwirkung von Natriumhypochlorit annähernd die gleichen Gasmengen ab, gleichfalls die alkohollösliche Eiweißfraktion von Hafer, Gerste und Mais. Die Natriumhypochlorit-Reaktion des Hafereiweiß wird durch die Lipoidkomponente beeinflußt.Bei der Umsetzung der essigsauren Dispersion verschiedener sich durch ihre Quellbarkeit unterscheidender Weizenkleber und des nativen Weizenmehleiweiß mit Natriumhypochlorit entstehen nahezu gleiche Gasmengen, so daß angenommen werden kann, daß durch das Auswaschen des Klebers aus dem Weizenmehl mit Wasser und bei der Dispergierung in n-Essigsäure kein Abbau oder keine wesentliche Umwandlung verursacht wird. Die in der Quellzahl nachBerliner undKoopmann ausgedrückten Qualitätsunterschiede der Weizenkleber haben physikalische Ursachen.Roggenprotein in verdünnter Essigsäure dispergiert, ergibt bei der Umsetzung mit Natriumhypochlorit andere Werte als natives Weizenmehleiweiß und Kleber. Es muß demnach auch eine andere Struktur aufweisen.     

Der Einflu? der Konzentrierung von Traubenmosten auf die Zusammensetzung der daraus gewonnenen Weine

Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit befaßte sick mit der Konzentrierung von Traubenmosten in größerem Maßstab durch Ausfrieren des Wassers. Als brauchbar haben sich die Verfahren nach Krause-Linde und nach Link mit Trockenschnee erwiesen. Die Verwendung von Trockeneis ist nicht zu empfehlen, da zu starke örtliche Unterkühlung stattfindet und dadurch zu viel Extraktverluste entstehen.Auf die Zusamrnensetzung des Traubenmostes wirkt sich die Ausfriermethode insofern verändernd aus, als der Zuckergehalt, die Äpfelsaure, die Citronensäure und die übrigen Extraktstoffe (Gerbstoffe und Eiweiße) entsprechend der Konzentrierung wesentlich erhöht, während der Weinsäuregehalt nur wenig verändert wind, da die Weinsäure zum Teil als Weinstein ausfällt Durch die Förderung des Säureabbaues kann der hohe Äpfelsäuregehalt vermindert werden. Bei hohem Weinsäuregehalt kann mit CaCO₃ entsäuert werden, so daß sich der Gehalt an Gesamtsäure wieder vermndert. Die hohen Gehalte an den übrigen Extraktstoffen, insbesondere der Eiweiß- und Gerbstoffe, können zum Teil durch die bekannten kellerwirtschaftlichen Maßnahmen beseitigt werden.Geschmacklich macht sich der hohe zuckerfreie Extraktgehalt, insbesondere der an Äpfelsaure und Gerbstoffen, durch einen rauhen und unreifen Nachgeschmack bemerkbar. Der erhöhte Gehalt an Gerbstoffen und Oxydasen läsBt die Konzentrat weine früher altern, wenn nicht kellerwirtschaftliche Gegenmaßnahmen, wie strenge Abhaltung der Luft, Forcierung des Ausbaues und stärkeres Einschwefeln, getroffen werden. Moste aus unreifem Lesegut und harten Traubensorten (z. B. Riesling) können sowohl aus organoleptischen als auch wirtschaftlichen Gründen nicht stark konzentriert werden. Am besten eignen sich solche aus den Trauben derMüller-Thurgau-, Traminer- und Sieger-Rebe. Hiervon können auch mit Erfolg stärkere Konzentrate zum Verschnitt hergestellt werden.     

Zur Ergosterinbestimmung in Hefen

Zusammenfassung Die auf colorimetrischem Wege bestimmten Ergosterinwerte in Hefen sind durch Nebensterine und andere störende Begleitsubstanzen beeinflußt und meist zu hoch. Die benützten Farbreaktionen sind für Ergosterin nicht streng spezifisch.Gravimetrisch lassen sich mittels der Digitoninfällung ebenfalls nur die Gesamtsterine der Hefe bestimmen, da praktisch alle Hefesterine mit Digitonin gefällt werden. Selbst Triterpene werden mit Digitonin teilweise gefällt.Am sichersten kann das Ergosterin wegen seiner charakteristischen UV-Absorption spektrophotometrisch bestimmt werden. Der störende Einfluß der Nebensterine und anderer Begleitsubstanzen läßt sich dadurch weitgehend ausschalten; daß nur das Maximum bei 293,5 mµ nach Abzug des Blindwertes bei 310 mµ für die Auswertung herangezogen wird. Die genauesten Werte erhält man, wenn das Sterin mit Digitonin gefällt und der Digitonin-Komplex in alkoholischer Lösung zur Messung gelangt.Entscheidend für die Ergosterinbestimmung ist der Hefeaufschluß. WährendTorula-Hefe, gleichgültig ob getrocknet oder ungetrocknet, für diesen Zweck mit 5%iger methanolischer Kalilauge vollkommen aufgeschlossen wird, nicht aber mit 40% iger wäßriger Kalilauge, liegen die Verhältnisse bei denSaccharomyces-Arten gerade umgekehrt. Nach Hitzebehandlung (beispielsweise heiße Trocknung) lassen sich die Hefen — vermutlich infolge Denaturierung des Eiweißes und Veränderung der Zellstruktur — besser aufschließen. Es wird ein Zusammenhang zwischen Heferasse und Aufschlußbedingungen vermutet.[/p]Frl.E. Lanz undH. F. Schlayer danke ich für die gewissenhafte Durchführung der     

Versuche zur quantitativen erfassung von eigelb in margarine

Zusammenfassung Durch Änderung der Bestimmungsmethode des Eigelbnachweises nachFendler undVollhase konnte die Empfindlichkeit dieses Nachweises wesentlich erhöht werden. Trotzdem ist eine quantitative Eigelbbestimmung auf dieser Basis nicht möglich, da der Luteingehalt im Eigelb beträchtlich variiert. Aus Trockenei konnte nach der Methode FENDLER undVollhase nur etwa der zehnte Teil Lutein extrahiert werden.Eine Eigelbbestimmung auf Grund des Cholesterin- und Phosphorgehaltes kann wegen des Vorkommens von Cholesterin in dem oft in der Margarine verarbeiteten gehärteten Fischöl und von Phosphorverbindungen in der der Margarine zugesetzten Milch sowie des Lecithins nicht bei Eigelb in Margarine angewandt werden.Es ist daher eine weitgehend quantitative Methode entwickelt worden, welche zum Nachweis von Eigelb in Margarine angewandt werden kann. Mit ihr wird ermöglicht, Eigelb (flüssig und trocken) quantitativ festzustellen, wenn keine anderen mit Ninhydrin anfärbbaren Substanzen zugegen sind. Sie kann als quantitative Methode bei Wasser-Margarine und bei Margarine mit bekanntem Milchgehalt angewandt werden. Für die Unterscheidung von Milchmargarine und Wassermargarine wurde ein einfacher qualitativer Nachweistest ausgearbeitet. Bei Margarine mit unbekanntem Milchzusatz lassen sich mittels der Methode zwar keine gesicherten quantitativen Aussagen machen, doch sind auch hier die Untersuchungsergebnisse wesentlich zuverlässiger als bei der Eigelbbestimmung nachFendler undVollhase.Die Verfasser danken Frl. LIESELOTTE SPITZER für die gewissenhafte Ausführung der zahlreichen Versuche.     

II. Ergebnisse der im Chemischen Untersuchungsamte der Stadt Stuttgart vorgenommenen Untersuchungen

Zusammenfassung der Ergebnisse Durch die hohe Temperatur im Brutschrank (37°) wurde der Zersetzungsvorgang beschleunigt, sodaß es uns beim Brutschrankversuch möglich war, die Zersetzung beim Fleisch weiter zu verfolgen als bei den anderen Versuchen. Es zeigte sich dabei einwandfrei, daß bei der Fleischzersetzung zuerst eine fortschreitende Säuerung auftritt, dann scheint ein Punkt einzutreten, bei welchem vermutlich andere Bakterien günstige Lebensbedingungen finden. Diese bauen das Fleischeiweiß so ab, daß dabei Ammoniak auftritt. Mit der Zunahme des Ammniaks geht die nebenher vorhandene Säure immer mehr zurück.Die Versuche mit dem im Brutschrank aufbewahrten Fleisch zeigen eindeutiger als die Zimmer- und Kühlschrankversuche, daß eine Konservierung mit dem Konservierungsmittelgemisch den Eintritt der Fleischfäulnis bedeutend hinauszögert. Ein sonstiger Einfluß des Konservierungsmittelgemisches konnte nicht beobachtet werden, Weiter zeigen die Brutschrankversuche, daß wir mit den Zimmer- und Kühlschrank-Versuchen gar nicht bis zum Eintritt der Fäulnis gekommen sind.