顶空气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂的含量

建立毛细管气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时测定双羟氟轻松中甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺和三氯甲烷等有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为1.20μg/mL、0.17μg/mL、11_32μg/mL和0.15μg/mL,精密度RSD<4%,平均回收率95.66%～106.31%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于双羟氟轻松中残留溶剂的检测。     

气相色谱质谱联用法测定中药制剂中薄荷醇和香茅醇

本文采用气相色谱质谱联用法,对中药制剂中薄荷醇、香茅醇等组分进行分离,建立含量测定方法。标准曲线范围分别为薄荷醇324～5190μg/mL,R=0.991;香茅醇315.5～5048μg/mL,R=0.9991,最低检测浓度分别为5.07μg/mL、4.93μg/mL。方法的精密度为1.31%和4.18%。     

毛细管气相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量

建立了面包中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱J＆WDB1701（中等极性30m×0.53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃,载气流速：10mL/min,柱室温度：150℃恒温,检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于95%,RSD小于3.O%,线性范围为20μg/mL一400μg/mL。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

药用植物中残留有机磷农药的定性和定量分析

研究了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)定量和气相色谱 离子阱质谱(GC-ITMS)定性法测定药用植物中25种有机磷类农药残留的分析方法。以丙酮为提取溶剂,采用超声波辅助提取药用植物中残留的有机磷农药,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-火焰光度检测器定量,气相色谱-离子阱质谱定性,同时检测药用植物中25种有机磷类农药的残留量。添加浓度为0.01～0.04 mg•kg^-1时,回收率为66.58%～111.20%,相对标准偏为0.75%～8.07%。     

气相色谱内标法测定发酵产物中2,3-丁二醇的含量

建立了一种发酵产物中2,3-丁二醇的气相色谱定量分析方法。以乙醇为内标物,采用火焰离子化检测器进行检测。2,3-丁二醇的加标回收率在97.70%～101.25%之间,相对标准偏差在0.67%～0.98%之间。该分析方法快速准确,是一种较为理想的定量分析方法。     

液液萃取-气相色谱法测定尿液中的可卡因

目的:建立人体尿液中可卡因的快速提取及气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)检测方法。方法:用0.05 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液调节尿液pH9.5,提取溶剂:氯仿∶异丙醇=9∶1(体积比),液-液萃取10 min,气相色谱分析。结果:方法的平均回收率为84%,检出限50ng/mL,线性范围0.1～15μg/mL,精密度小于5.47%。结论:该方法可快速、准确进行可卡因滥用者的尿液分析。     

顶空气相色谱法测定萜类物质(Y211)中的甲醇和石油醚

目的建立萜类物质(Y211)中残留溶剂甲醇和石油醚的顶空气相色谱测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF为溶剂。结果各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD%0.79%～1.29%,检测限0.060～0.12μg/mL,回收率均大于85%。结论此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于Y211中残留溶剂检测。     

大口径毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

本文建立了白酒中甲醇含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用SPL进样口,大口径毛细管色谱柱AC20（强极性,30m×0.53 mm×1μm）,氢火焰检测器进行检测。进样口温度：220℃,分流比5：1,载气流速：8mL/min,柱室温度：35℃保持4min,以4℃/min升至200℃,保持10min。检测器温度：220℃,尾吹气流量30 mL/min,氢气流量40 mL/min,空气流量400 mL/min。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为0.02g/100mL-0.4g/100mL。     

顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、 0.35μg/mL、 2.12μg/mL、 0.11μg/mL,精密度RSD<5%,平均回收率99.1%-102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。     

商南茶叶中微量硒的提取与测定

采用正交设计[L16（45）]试验,研究了茶叶中微量硒的提取和测定条件。在此基础上建立了铁氰化钾-盐酸存在下用微波消解-流动注射-氢化物发生-原子荧光光度法测定茶叶中微量硒的新方法。该方法的回归方程为y=62.91x-0.3529,R=0.9996,线性范围为0～20μg/L,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为2.7%（n=11）。用此方法测定了5种商南茶叶中的微量硒,回收率96.5%～103.4%,相对标准偏差2.9%～4.1%（n=7）,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定三嗪环

建立了一种测定三嗪环的高效液相色谱法,固定相为碳十八硅烷键合硅胶,流动相为0.8%的溴化四庚基胺-乙腈溶液︰磷酸盐缓冲溶液︰柠檬酸盐缓冲液︰水（体积比为500︰55︰5︰440）,检测波长254nm。在0.05～10mg/mL范围内三嗪环的线性关系良好,相关系数R=0.9994,相对标准偏差为1.31%,加标回收率在99.4%～102.7%之间。     

高效液相色谱法测定β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的含量及相关杂质

建立β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的高效液相色谱分析方法。采用HPLC法,色谱柱为Di-amonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(52:48)作为流动相;流速1.0mL/min;检测波长259nm;柱温为25。β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮(A8)与其相关杂质能达到完全分离;A8在20.4～142.8μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;最低检出限为0.3ng;日内和日间RSD分别为0.23%(n=6)和0.87%(n=3)。本方法具有简便、灵敏、重复性好,为工业生产A8提供了分析方法 。     

超高效液相色谱串联质谱法同时分析饲料中29种兽药

建立一种同时测定饲料中29种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液（1＋1）提取和Oasis HLB固相萃取柱净化,采用C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、硝基呋喃类共计29种兽药残留。29种兽药在0.01-5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;以0.01mg/kg,0.05mg/kg,0.5mg/kg,2.0mg/kg 4个浓度水平进行添加回收实验,29种药物平均回收率72.2%-94.9%,相对标准偏差2.03%-13.23%,方法检出限为0.01mg/kg或0.05mg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于饲料中29种兽药残留的同时检测。     

夜蓝荧光探针测定DNA的研究

基于DNA对夜蓝（NB）荧光的增强作用,以二苯基萘基甲烷类碱性染料夜蓝为荧光探针,建立了一种新的DNA荧光测定体系。实验表明,在pH=6．4的K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,当DNA的浓度在0．01～0．8μg／mL时,线性方程为：△F=627．85C＋6．2547（C：μg／mL）,相关系数r=0．9986,检测限为4．2×10^-5μg／mL。该方法用于榛树嫩叶中DNA含量的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

高效液相色谱法快速测定进口保健食品中褪黑激素的方法研究

本文研究了进口保健食品中褪黑激素的提取、净化、定性、定量的高效液相色谱(HPLC)法条件,建立了HPLC法快速测定保健食品中褪黑激素的可靠方法。本方法具有操作简便、快速、结果准确可靠、再现性好的特点;褪黑激素在两种进口保健食品麦乐道中三个水平的添加回收率在97.6％～105.7％之间,变异系数(n=8)在0.27％～1.64％之间,本方法在0.01mg/ml～0.2mg/ml浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.9998;最低检出浓度:1.1μg/ml;最小检出量:2.8ng。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷,不必通过化学氢化物发生,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,500μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为5～20μg/L,检出限为0.36μg/L(信噪比S/N=3),20μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号(面积)的相对标准偏差(RSD)为2.22%,海水样品的加标回收率为95.7%～108%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于海水中砷的分析测定。     

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为：Venusil MP—C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇和水为流动相（70：30）,流速1mL／min,检测波长248nm。该法的线性范围为0．2～100p．g／mL,线性回归方程为：Y=983421X,相关系数r=0．9998,最低检测浓度为0．1μg／mL,回收率为98％～102%,相对标准偏差均小于2％。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。