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UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS) 测定法。样品经丙酮-乙腈混合溶液(85+15)提取,提取液经二氯甲烷液-液分配萃取,凝胶色谱法(GPC)或PSA固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用梯度淋洗,多反应监测法(MRM),正离子模式下进行质谱检测,内标法定量。方法的检出限为0.01mg/kg。 GPC法净化,回收率为70.1%~95.7% ; PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%~94.9%。 相似文献
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建立巴鱼中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物残留量液相色谱-串联质谱的方法。分析物采用电喷雾电离正离子( ESI +)、多反应监测(M RM )模式检测,内标法定量。本实验对固相萃取法提取和乙酸乙酯提取净化前处理方法进行比对,4种硝基呋喃代谢物的混合标准溶液的浓度在0.5~50ng/mL范围线性良好,相关系数均大于0.9981,4种化合物的检测限为0.5μg/kg。添加浓度1μg/kg、2.5μg/kg、5μg/kg范围内得出4种代谢物固相萃取净化法的回收率在81.1%~104.1%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.7%.乙酸乙酯提取净化法的回收率在88.5%~108.2%之间,相对标准偏差(RSD )小于6.1%。结论证明乙酸乙酯提取法方法前处理简单、快速、稳定性好,适用于大量样品的同时检测。 相似文献
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固相微萃取和GC/MS法测定血液中毒鼠强 总被引:7,自引:0,他引:7
通过鼠药毒鼠强中毒死亡案件的检验,介绍应用固相微萃取法(SPME)直接提取液血中毒鼠强的方法,并探讨了应用此技术和GC/MS联用对血液中毒鼠强的检验方法。为提取和检验其他生物检材中的毒物参考。 相似文献
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《生命科学仪器》2017,(2)
本文确定了牛乳中检测的52种农药残留污染物。利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了52种农药残留污染物在牛乳中的分析方法。本文方法改进在于:通过农药残留的传播途径和在牛体内的代谢方式,确定了牛乳中可能存在的52种农药残留污染物,大大缩小了牛乳中农药残留污染物的筛查范围;简化了分组测定,实现一次处理样品,一次进样,可完成52种农残组分的同时测定,简化了其它方法分组测定方式,极大地提高了检测效率和检测通量;对气相色谱条件进行了优化(进样口温度对52种不同组分灵敏度的影响),对质谱条件进行了优化(SRM多选择离子的确定,最佳碰撞能量的确定)。比较了不同样品净化方法对回收率的影响(C18固相小柱萃取法和固相分散萃取法),最终确定C18固相小柱萃取法净化样品。本方法结果表明,本方法52种农残在相应的添加水平下,平均加标回收率(n=6)为60.5%~111.5%,测定结果相对标准偏差(RSD)为1.94%~9.67%,方法的检出限(S/N=3)为0.0007~0.013mg/kg。本文为生鲜牛乳的农药残留指标评价提供了一种简便﹑实用的检测方法。采用本方法测定500个不同地域的生鲜牛乳样品,收到了良好的效果。 相似文献
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果蔬中植物生长调节剂氯吡脲的高效液相色谱测定方法 总被引:1,自引:0,他引:1
采用国产高效液相色谱仪,建立果蔬中植物生长调节剂-氯吡脲的测定方法。样品采用超声提取,经过分散固相萃取对提取样品进行净化处理。试样采用C18色谱柱,以乙腈-水(40:60)为流动相,在260nm检测波长下,氯吡脲可得到良好的分离检出结果。方法重现性良好,实际样品的最小检出限为0.003mg/kg,在0.01-10mg/kg浓度范围内线性关系良好,加标回收率84.32%-108.44%。 相似文献
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湿法炼锌工厂的溶液净化过程要求作为净化剂加入的锌粉应进行计量及实现定量控制,微流量的定量给料机秤可以满足这一要求,本文介绍了微流量的定量给料机秤的特点、系统构成及在湿法冶金中的应用前景。 相似文献
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Makarchenko A. S. Kuzmin V. V. Safiullin K. R. Kan D. V. Tagirov M. S. 《Instruments and Experimental Techniques》2021,64(6):911-916
Instruments and Experimental Techniques - The application of the cryogenic technique for purifying helium isotopes and their mixtures from concomitant admixtures is described. This technique is... 相似文献