顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中的残留溶剂

目的:采用顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、环己烷、甲苯、二氯甲烷的含量.方法:氢火焰离子化检测器(FID),以10％N-N二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,采用PE毛细管柱30m× 0.25mm× 1.8μm,初始温度40℃,保持4min,以10℃·min-1的升温速度升至180℃,保持1min;检测室温度:250℃;汽化室温度:200℃,柱流量(N2):0.5mL·min-1,分流比10∶1,实现了各组分的基线分离.结果:样品中各有机溶剂残留量均符合要求.结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于硫酸羟基氯喹有机溶剂残留量的测定.     

盐析顶空毛细管气相色谱法测定7-ADCA原料药中有机残留溶剂的含量

目的:建立7-ADCA原料药中3种有机残留溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB- 624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID);程序升温,60℃保持9min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min;进样口温度180℃,检测器温度270℃.结果:3种有机残留溶剂能够完全分离,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,平均回收率为99.4％,符合规定.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可作为7-ADCA原料药中有机残留溶剂含量测定的质量控制方法.     

顶空气相色谱法测定乳铁蛋白脂质体中乙醚和氯仿的残留量

采用AgilentHP-5毛细管柱(30m×0.32mm,涂膜厚0.25μm)、氢火焰离子化检测器,采用程序升温,柱温起始温度为50℃,保持2min,以10℃/min的升温速率升至100℃,保持5min;进样口与检测器温度均为250℃;顶空瓶平衡温度90℃,平衡时间30min。以二氯甲烷为内标物,直接进样测定乳铁蛋白脂质体中乙醚和三氯甲烷的残留量。结果表明各个峰的分离效果良好,乙醚浓度在9.98~149.5μg/mL的范围内呈良好线性关系(R2=0.9995),三氯甲烷浓度在9.92~149.2μg/mL的范围内呈良好线性关系(R2=0.9994),最低检测限分别为0.025μg/mL和0.15μg/mL,平均回收率在95.36%~100%之间,3批样品中有机溶剂乙醚和氯仿的残留量均符合规定。顶空气相法操作简便,准确可靠,可用于乳铁蛋白脂质体中乙醚和氯仿残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定膨化食品中BHT、BHA的含量

本文建立了膨化食品中BHT（二叔丁基羟基甲苯）、BHA（丁基羟基茴香醚）含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱FFAP（强极性25m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：230℃,载气流速：10mL／min,柱室温度：150℃保持3min,以30℃,min升至200℃,保持1min,再以10℃／min升至230℃,保持10min．检测器温度：250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10μg/mL-200μg／mL。     

顶空进样气相色谱法同时测定DP中7种有机溶剂残留量

建立DP原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷及甲苯等7种溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样法,DMSO为溶剂,气相色谱条件:色谱柱为DB-624石英毛细管柱;柱温:40℃,保持12min,以50℃/min的速率升温至200℃,保持4.5min。气化室温度:120℃;检测器温度:FID,200℃;载气流速:氮气,7.0mL/min。结果表明,本方法简单,快捷,灵敏,可有效用于该药有机溶剂残留量的控制。     

大口径毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

本文建立了白酒中甲醇含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用SPL进样口,大口径毛细管色谱柱AC20（强极性,30m×0.53 mm×1μm）,氢火焰检测器进行检测。进样口温度：220℃,分流比5：1,载气流速：8mL/min,柱室温度：35℃保持4min,以4℃/min升至200℃,保持10min。检测器温度：220℃,尾吹气流量30 mL/min,氢气流量40 mL/min,空气流量400 mL/min。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为0.02g/100mL-0.4g/100mL。     

顶空-气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6种有机溶剂残留量

建立比卡鲁胺原料药中乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三氯乙烷、甲苯 6种有机溶剂残留量的测定方法。方法 :采用顶空进样法 ,DMF为溶剂 ,平衡温度 1 0 0℃ ,平衡时间 1 5min ,气相色谱条件 :石英毛细管柱DB - 6 2 4 (6 %氰并基苯 - 94 %二甲基硅氧烷共聚物 ) ,柱温 :5 0℃ (5min)以 4 0℃ /min升至 2 0 0℃ ,保持 1min ,检测器 :FID。结果表明 ,本方法简单、快捷、灵敏 ,可有效用于该药有机溶剂残留量的控制     

H＆T—GC—MS法快速测定苹果香气物质的优化研究

采用顶空捕集-气相色谱-质谱（H＆T—GC—MS）法测定苹果中香气物质,通过对顶空捕集的平衡温度、平衡时间以及色谱柱的优化,优化结果为：顶空平衡温度50℃,平衡时间40min,毛细管色谱柱Rtx-1（30m×0．25mm×0．25μm）。试验结果显示,从泰安红富士中分离鉴定出49种香味物质,本方法简单、迅速,不添加有机溶剂,测定结果更真实地反映了其香气物质的组成,对其它水果也有一定的借鉴作用。     

毛细管气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量

建立了角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱SGEAC20（PEG20M,30m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃,载气流速：6mL／min,柱室温度：230℃恒温,检测器温度：250℃,样品用正己烷定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于99％,RSD小于3．0％,线性范围为25mg／L--400mg／L。     

毛细管气相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量

建立了面包中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱J＆WDB1701（中等极性30m×0.53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃,载气流速：10mL/min,柱室温度：150℃恒温,检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于95%,RSD小于3.O%,线性范围为20μg/mL一400μg/mL。     

气相色谱法测定雄烯二醇中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立雄烯二醇7种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax（30m×0．45mrn,0．85μm）毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温：起始温度为45℃,保持1Omin,然后以20℃／rain的速率升至140℃,保持10分钟。进样口温度：250℃,检测器温度：250℃。分流直接进样,N,N～二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察的范围内呈良好的线性关系（乙醇r=0．9997、吡啶r=O．9999、乙酸乙酯r=O．9995、甲苯r=O．99957、甲醇r=O．99997、二氟乙烷r=O．99995、乙酸r=O．9995）,样品加标回收率为100．1％～102．8％,理论塔板数大于10000,相邻峰的分离度均大于1．5,精密度、重复性的R,SD均小于5％。本法简单,结果准确,重复性好,适用于雄烯二醇中乙醇、吡啶、甲苯、乙酸、二氮乙烷、甲醇、乙酸乙酯7种残留溶剂的同时检测。     

气相色谱法测定伊潘立酮中丙酮、乙醇等多溶剂残留量

目的 :建立毛细管气相色谱法测定伊潘立酮中6种有机残留溶剂的方法。方法 :采用DB-1701(30m×0.32mm×1.0μm)毛细管柱,程序升温:60℃保持1min,然后以6℃/min的升温速率升至83℃,保持8min,再以20℃/min的升温速率升至240℃,保持5min。以DMSO为溶剂,正丁醇为参比物,用校正相对保留时间(RART)定性。结果 :各溶剂能得到较好的分离,精密度、线性关系良好,6种溶剂的平均回收率范围为92.02%~107.83%,RSD值为0.40%~4.56%。结论:本方法简便、准确、灵敏,适合用于伊潘立酮中多种残留溶剂同时测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸表柔比星中九种残留溶剂的含量

建立了顶空气相色谱法测定盐酸表柔比星中的残留溶剂含量的方法。采用DB-17MS弹性毛细管色谱柱(30m×0.53mm×3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温进行测定。9种残留溶剂均完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(r大于0.999),回收率符合规定。该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于盐酸表柔比星中残留溶剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定海参口服液中甲基汞的含量

本文建立了海参口服液中甲基汞含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱DB-5（弱极性,30m×0．53mm×0．5μm）,ECD检测器进行检测。进样口温度：200~C,载气流速：10mL／min,柱室温度：100℃保持2min,以5℃／min升至230℃．检测器温度：300℃。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85％,RSD小于3．0％,线性范围为0．1μg／mL-1．0μg／mL。     

顶空气相色谱法测定YP215中大孔树脂残留溶剂

目的：建立YP215中残留乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷的顶空气相色谱测定方法。方法：采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF-水（2：1）混合溶剂。结果：各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD在2.70%~8.45%,检测限在0.013~0.505μg/mL,回收率均大于85%。结论：此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于大孔树脂残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定抗血栓药Y19中残留溶剂

目的建立测定抗血栓药Y19中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法采用程序升温法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0m×0.53mm,df=3.0μm),载气为氯气,进样口温度250℃,柱温50℃,保持8min,以40℃/min的速度升到200℃,保持3min,检测器温度250℃,顶空温度为80℃。结果在该实验条件下,二氯甲烷、DMF、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、异丙醚的浓度与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%之间,RSD<3%,符合药典规定。结论所用顶空气相色谱法简便、准确、灵敏度高。适用于本药物残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定氟氯西林钠中有机溶剂残留量

目的：建立氟氯两林钠中溶剂残留量（2-乙基已酸和N,N-二甲基乙酰胺）的测定方法。方法：采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-1;程序升温;检测器为FID;载气为氮气;外标法计算含量。结果：建立的色谱方法对待测溶剂具有很好的分离度,在所考察的浓度范同内线性关系良好（R=0．9996～0．9997）,各溶剂回收率为97．6％～98．2％,检测限0．8μg/g～1．0μg/g。3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：本实验所建立的色谱方法灵敏、准确,适用于氟氯两林钠中残留有机溶剂的检测。