顶空气相色谱法测定舒马普坦中有机溶剂残留量

用顶空气相色谱法建立舒马普坦中甲醇、乙醇、二氯甲烷有机溶剂残留量的测定方法。实验结果表明,甲醇在30.06～105.2μg/mL、乙醇在49.88～174.6μg/mL、二氯甲烷在6.14～21.49μg/mL浓度范围内线性关系良好。本法操作简单,实验结果准确可靠,可控制本品的质量。     

顶空进样气相色谱法同时测定DP中7种有机溶剂残留量

建立DP原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷及甲苯等7种溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样法,DMSO为溶剂,气相色谱条件:色谱柱为DB-624石英毛细管柱;柱温:40℃,保持12min,以50℃/min的速率升温至200℃,保持4.5min。气化室温度:120℃;检测器温度:FID,200℃;载气流速:氮气,7.0mL/min。结果表明,本方法简单,快捷,灵敏,可有效用于该药有机溶剂残留量的控制。     

同时测定药物多种有机溶剂残留量的气相色谱法

９５版中国药典收入了气相色谱法测定有机溶剂残留量。但不同溶剂采用不同柱温条件测定，甚是麻烦。美国药典可同时测定多种有机溶剂残留，但条件苛刻，操作繁复。为此，并研究提出了同时测定药物多种有机溶剂残留量的气相色谱法。测定条件是：４０１填充柱，柱温１５０℃，进样口温度２１０℃。气体流速氮气５０ｍｌ／ｃｍ＾２，空气０．５ｋｇ／ｃｍ＾２，氢气０．５ｋｇ／ｃｍ＾２，检测器为氢火焰，量程１０＾３，数据处理机衰减     

毛细管气相色谱法测定培哚普利中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱内标法测定培哚普利中甲醇、乙酸乙酯、甲苯等有机溶剂残留量的方法。以苯为内标,样品用二甲基亚砜溶解直接进样测定,色谱柱为CP—SIL8CB毛细管柱（30m×0．25mm×1．0μm）。有机溶剂残留添加回收率在98．1—100．8％之间,有机溶剂残留的最小检出限在0．1～0．25μg／mL之间。该方法具有快速、准确、操作简便等特点,能满足培哚普利中甲醇等有机溶剂残留量的定量检测。     

毛细管气相色谱法测定苯并三唑衍生物中有机溶剂残留量

建立毛细管气相色谱法测定苯并三唑衍生物(Tir)中有机溶剂残留量。采用DB-Wax毛细管色谱柱,FID检测器,二甲亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时检测Tir原料药中甲醇、乙酸、DMF等3种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性响应良好,曲线相关系数≥ 0.999,检测限分别为0.4ng,2.1ng,1.0ng,精密度RSD均小于3%,平均回收率为96.0%～104.0%,方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于Tir中有机溶剂残留量的检测。     

顶空-气相色谱法分析油田水中低级醇

对顶空-气相色谱法分析油田水中的甲醇、乙醇、丙醇等挥发性低级醇的方法进行了研究,讨论了平衡时间、气/液体积比、水中含盐量等因素对测定的影响.结果表明,方法的回收率为94%～99%、相对标准偏差为1.3%～2.8%、最小检测限为0.10～0.38mg·L-1.方法准确、快速、重复性好、完全自动化.     

盐析顶空毛细管气相色谱法测定7-ADCA原料药中有机残留溶剂的含量

目的:建立7-ADCA原料药中3种有机残留溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB- 624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID);程序升温,60℃保持9min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min;进样口温度180℃,检测器温度270℃.结果:3种有机残留溶剂能够完全分离,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,平均回收率为99.4％,符合规定.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可作为7-ADCA原料药中有机残留溶剂含量测定的质量控制方法.     

甲苯咪唑有机溶剂残留的液固顶空毛细管气相色谱法测定

建立液固顶空毛细管气相色谱法测定甲苯咪唑中有机溶剂残留.采用HSS-4A和DB-1大口径毛细管柱,以正丁醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、氯仿、甲苯及DMSO的回收率分别为103.8、100.2、103.2、109.8和90.5%.最低检测限分别为0.02、0.01、0.15、0.02和10.1μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

顶空-气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6种有机溶剂残留量

建立比卡鲁胺原料药中乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三氯乙烷、甲苯 6种有机溶剂残留量的测定方法。方法 :采用顶空进样法 ,DMF为溶剂 ,平衡温度 1 0 0℃ ,平衡时间 1 5min ,气相色谱条件 :石英毛细管柱DB - 6 2 4 (6 %氰并基苯 - 94 %二甲基硅氧烷共聚物 ) ,柱温 :5 0℃ (5min)以 4 0℃ /min升至 2 0 0℃ ,保持 1min ,检测器 :FID。结果表明 ,本方法简单、快捷、灵敏 ,可有效用于该药有机溶剂残留量的控制     

顶空毛细管气相色谱法测定普卢利沙星中有机残留溶剂

目的:建立合成普卢利沙星工艺中乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,程序升温,HP-5(30m×0.53mm×0.88μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂进行测定。进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、DMF 7种有机残留溶剂均达到完全分离。在所考察的浓度范围内呈良好线性,各成分线性回归方程相关系数均在0.999以上。结论:经方法学验证,该方法准确可靠和灵敏,适用于普卢利沙星中有机残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中的残留溶剂

目的:采用顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、环己烷、甲苯、二氯甲烷的含量.方法:氢火焰离子化检测器(FID),以10％N-N二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,采用PE毛细管柱30m× 0.25mm× 1.8μm,初始温度40℃,保持4min,以10℃·min-1的升温速度升至180℃,保持1min;检测室温度:250℃;汽化室温度:200℃,柱流量(N2):0.5mL·min-1,分流比10∶1,实现了各组分的基线分离.结果:样品中各有机溶剂残留量均符合要求.结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于硫酸羟基氯喹有机溶剂残留量的测定.     

静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量

建立了测定盐酸沃尼妙林中丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的静态顶空气相色谱-质谱联用方法。将样品和参照品溶于水,在顶空瓶中加热进样,对于不同溶剂,该方法的回收率范围为85.38%～110.15%,相对标准偏差为1.98%～3.64%。丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的最低检出限分别为0.02、0.01、0.002μg/g。通过对实际样品的检测,证明该方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留的分析。     

气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法,测定硫酸氢氯吡格雷中丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯5种残留溶剂方法。方法 :采用DB-624(6%-氰丙基苯-94%-二甲基硅氧烷共聚物,30m×0.53mm,df=3.0μm)毛细管柱,检测器:FID;温度:250℃;气化室温度:220℃;载气:氮气;流速:4.0m L/min;程序升温:40℃,保持8min,以80℃/min的速度升至200℃保持3min。结果:此色谱条件下,5种溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰。丙酮、异丙醇和乙酸乙酯在浓度0.25~0.7250mg/m L(r=0.9999、r=0.9985、r=0.9976)范围内,二氯甲烷在浓度0.03~0.0870mg/m L(r=0.9989)范围内,乙腈在浓度0.0205~0.0595mg/m L(r=0.9965)范围内,线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为丙酮99.57%(RSD=3.86%)、异丙醇100.03%(RSD=4.38%)、乙腈105.11%(RSD=3.32%)、二氯甲烷99.99%(RSD=3.01%)、乙酸乙酯99.71%(RSD=3.19%)。结论 :方法测定结果准确,灵敏简便,可有效检测硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定曲安奈德中残留溶剂的含量

目的:建立曲安奈德中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为4.01μg/mL、0.40μg/mL和0.10μg/mL,精密度RSD<3%,平均回收率96.26%～107.43%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于曲安奈德中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定伊潘立酮中丙酮、乙醇等多溶剂残留量

目的 :建立毛细管气相色谱法测定伊潘立酮中6种有机残留溶剂的方法。方法 :采用DB-1701(30m×0.32mm×1.0μm)毛细管柱,程序升温:60℃保持1min,然后以6℃/min的升温速率升至83℃,保持8min,再以20℃/min的升温速率升至240℃,保持5min。以DMSO为溶剂,正丁醇为参比物,用校正相对保留时间(RART)定性。结果 :各溶剂能得到较好的分离,精密度、线性关系良好,6种溶剂的平均回收率范围为92.02%~107.83%,RSD值为0.40%~4.56%。结论:本方法简便、准确、灵敏,适合用于伊潘立酮中多种残留溶剂同时测定。     

顶空气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂的含量

建立毛细管气相色谱法测定双羟氟轻松中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时测定双羟氟轻松中甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺和三氯甲烷等有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为1.20μg/mL、0.17μg/mL、11_32μg/mL和0.15μg/mL,精密度RSD<4%,平均回收率95.66%～106.31%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于双羟氟轻松中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定蒿甲醚贴中5种有机溶剂残留量

建立了同时测定蒿甲醚贴中5种残留溶剂的方法。采用ZB-624毛细管气相色谱柱,FID检测器,DMSO为溶剂,程序升温,使用正丁醇作为内标同时检测蒿甲醚贴剂中异丙醇、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、戊二酮等5种有机溶剂残留量,各待测组分完全分离,线性相应良好,曲线相关系数≥0.999,检测限分别是5.0ng,5.0ng,5.0ng,1.8ng,20.8ng,精密度RSD<3%,平均回收率为96.7%～103.9%,方法灵敏简便,结果准确可靠,适用于蒿甲醚贴中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、 0.35μg/mL、 2.12μg/mL、 0.11μg/mL,精密度RSD<5%,平均回收率99.1%-102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定污水中氰乙酸甲酯

建立了采用醋酸乙酯－石油醚萃取,大口径毛细管气相色谱法测定污水中微量氰乙酸甲酯的分析方法。该法的平均回收率为93．4％,RSD不大于5％。方法简便,快速,准确。