线性放大—制备液相色谱的有效技术

制备液相色谱技术做为一种能获取高纯度化合物的分离技术 ,在最近的几年中发展很快 ,与常规液相色谱分析过程不同 ,制备液相色谱的目的不是为了了解混合物中各化合物的组成 ,而是收集被分离开的组分 ,此时需要考虑的是产品的纯度、回收率、操作时间等。以往由于制备色谱硬件的限制 ,传统的制备色谱柱中填料的粒径较分析色谱柱大 ,柱效低 ,为了达到相同的分离度 ,制备色谱柱所需的长度也较长 ,科学家在分析色谱柱上优化了分离方法后 ,还需要在制备色谱柱上进行二次方法优化 ,从而花费大量的时间和溶剂。随着制备液相色谱技术的发展 ,目前的技…     

液相色谱在生物大分子分离研究中的应用

本文讨论了液相色谱法在生物大分子分离过程中的应用,主要探讨色谱柱的选择以及分离条件的确定。以糖类为例介绍了液相色谱分离生物分子的具体方法,同时对柱温流动相等因素进行分析和讨论。液相色谱法应用于生物大学子实验教学,对学生掌握先进的分离方法具有很重要的意义。     

安捷伦科技提供新型液相色谱柱

安捷伦科技公司目前发布了一系列新型HPLC（高效液相色谱）色谱柱,在常规液相色谱仪上能够得到更高的柱效和更低的背压。基于安捷伦独特的填料技术,新型AgllentPoroshell120色谱柱的分析速度和分离度与亚二微米色谱柱相当,而压力只有后者的一半（通常低于400bar）,因此适用于任何液相色谱系统。     

安捷伦科技提供新型液相色谱柱

安捷伦科技公司目前发布了一系列新型HPLC（高效液相色谱）色谱柱,在常规液相色谱仪上能够得到更高的柱效和更低的背压。基于安捷伦独特的填料技术,新型AgllentPoroshell120色谱柱的分析速度和分离度与亚二微米色谱柱相当,而压力只有后者的一半（通常低于400bar）,因此适用于任何液相色谱系统。     

高效液相色谱-紫外检测法快速检测液态牛奶和奶粉中的三聚氰胺

将一种简单有效的处理液态牛奶和奶粉并结合高效液相色谱（HPLC）快速检测样品中三聚氰胺的方法与已被认可的高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）方法进行了比较。利用醋酸铵缓冲液和乙腈作为流动相,AcclaimMixed-ModWCX-1柱能够更加快速地分离三聚氰胺并且显示出良好的保留能力。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱并能使分离方法适合与质谱联用。使用WCX-1柱的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。     

高效液相色谱仪使用中的几个问题

1.溶剂使用前的处理(1)液相色谱溶剂的处理是一个重要问题.溶剂中的杂质对色谱分析结果影响很大.特别是高分辨率分析和痕量分析,对溶剂纯度的要求很高.在色谱分离过程中有大量溶剂流过色谱柱,经长时间使用,溶剂中的杂质,即使是痕量杂质,可能在柱子上逐渐沉淀,使柱压升高,柱效下降,甚至不能使用.因此,在     

温度对高效液相色谱分离性能的影响

对于高效液相色谱而言，温度是一个一直被忽视而又非常重要的因素。升高色谱分析的柱温，不仅可以加快分析速度，而且还可以提高分离效率、改善峰形、调节选择性、减少有机溶剂的使用，是一个非常有效而又十分经济适用的方法，与其它调节分离效果的方法相比，具有其独特的优势。文中综述了温度对高效液相色谱分离特征的影响，介绍了温度作为一个便捷的调节参数在高效液相色谱中的应用前景。     

工业制备高压液相色谱系统的推广应用研究

概述了制备液相色谱和分析液相色谱的区别,详细介绍了工业制备高压液相色谱系统的构成,重点介绍了DAC(动态轴向压缩)型高压制备液相色谱柱的技术特点,并阐述了工业制备色谱分离操作的一般步骤。结合工业制备液相色谱设备目前在国内制药行业的应用现状,探讨其今后实现大规模的推广应用的前景。     

微型高效液相色谱柱的现状

高效液相色谱柱的微型化,是高效液相色谱法向微量化发展的重要标志。七十年代以来,随着高效微粒填充剂的出现和有关技术的改进,目前已经出现了内径仅0.03～1毫米的多种微型液相色谱柱,包括:(1) 微型填充柱;(2) 微径填充柱;(3) 填充微型毛细管柱;(4) 空心微型毛细管柱。各种微型柱不仅柱径细,而且分离效率高,这     

高压制备液相色谱分离纯化的放大研究

利用高压制备液相色谱装备对千层塔中的石杉碱甲进行了分离提纯放大研究,考察了填料大小、柱尺寸大小与上样方式对柱效和分离度的影响。     

HPLC-ICP-MS法分析测定富硒保健品中的硒形态

确定保健品中硒形态(亚硒酸根、硒酸根),采用水浴振荡提取的前处理方法,液相色谱柱选用IonPac AS11(250 mm×4 mm)分析柱+IonPac AG11(50 mm×4 mm)保护柱,对其进行分离,ICP-MS检测。本文探讨色谱柱、流动相、样品前处理方法的选择,并且在液体、胶囊、鱼油、片状保健品中进行加标回收实验,亚硒酸根、硒酸根的回收率为79.7%-116.4%,精密度(RSD)小于15%。该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点,可以用于保健品中硒形态的筛查和测定。     

用高效液相色谱仪改装的多维液相色谱系统

将一台高效液相色谱仪改装成了离线二维高效液相色谱系统。实验结果表明，多维色谱系统使复杂样品的分离明显改善。该系统可用于复杂样品的直接进样分析。     

IC-MC-ICP-MS测量环境水样品中钚同位素比值的方法研究

为了实现快速分离钚与其他基体,准确测定钚同位素比值,建立了离子色谱(IC)与多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)联用测定环境水样品中钚同位素比值的方法。实验选取7.5 mol/L硝酸作为色谱柱的上柱液,以0.35 mol/L HNO₃和0.01 mol/L HF的混合溶液为淋洗液,用Pu计数最高点法（peak apex ratio）作为最终同位素比值的测定方法。实验对模拟环境水样进行测定,测量相对标准偏差为0.50%,与Pu标准同位素比值的相对偏差为5.7%。采用该方法对实际环境水样品进行测定,测量相对标准偏差为0.97%,与传统的TBP-7402色谱柱离线分离法测量的钚同位素比值进行对比,相对偏差为1.3%。结果表明,该方法的样品预处理简单、分离速度快、结果可靠,具有广阔的应用前景。     

超高效液相色谱-质谱应用于违禁药物的检测

气相色谱-质谱是一种能够对药物及其代谢物进行分离和鉴定的方法,然而该方法需要非常困难、繁琐的衍生化和清洗过程。超高效液相色谱-质谱 （UHPLC-MS） 联用技术突破了以上局限并实现了更加快速的分析效果。本文讨论了如何通过对UHPLC-MS方法中固定相、流动相以及检测器方面的优化,在12 min的分离时间内实现了14种违禁药物及其代谢物在pg级水平上的定量。这些违禁药物及其代谢物使用Hypersil GOLD PFP （perfluorophenyl）色谱柱（1.9 μm, 100 mm×2.1 mm）进行分离,并采用单四极杆质谱快速扫描检测。     

基于表面等离子体共振技术的液相色谱检测器研究

针对传统液相色谱检测器通用性与灵敏度不能兼得,本文报道了一种由SPR传感器、微型流通池、检测电路和液相色谱工作站软件组成的新型SPR液相色谱检测器的研制。运用该检测器,结合泵、分析柱和进样器构成液相色谱系统。对木糖、葡萄糖、蔗糖混合溶液进行检测,获得了三者分离图谱。对不同浓度的葡萄糖溶液进行检测,检测限为20μg,线性范围为20～160μg。结果显示SPR液相色谱检测器通用性较强,灵敏度有待进一步提高。     

固相萃取富集在原子吸收光谱分析中的应用进展

固相萃取是在液-固萃取和柱液相色谱技术相结合的基础上发展起来的一种环境友好的绿色样品预处理技术。其优点是：预富集倍数大;不需使用或只使用很少量的有毒有害有机溶剂,减少了环境污染;没有液-液萃取中常出现的乳化现象,无相分离操作;能处理小体积样品,试剂消耗量小;操作简便;可使用连续流动或流动注射系统,易于实现自动化。本文介绍了近年来固相萃取分离富集技术在原子光谱分析中的应用概况,引用文献51篇     

离子色谱仪使用常见问题分析及维护保养

离子色谱仪广泛应用于环境、食品、水质检测等领域,是高效液相色谱的一种,适用于亲水性阴、阳离子的分离。最基本的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。本文例举了离子色谱仪使用过程中常见的问题,主要包括六通阀、电导池、平流泵、色谱柱、抑制器及整个流路等方面,针对这些问题,分析其产生的可能原因,并给出合理的解决方案,同时还介绍了相关仪器日常维护保养内容,具有一定参考价值。     

食品包装用聚苯乙烯树脂中苯乙烯和乙苯单体的测定方法

探讨了测定食品包装用聚苯乙烯树脂中苯乙烯和乙苯单体的粉碎-溶解-气相色谱法。采用液氮冷冻粉碎仪粉碎样品,用25mL体积分数为4：1的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）混合溶液溶解,选用安捷伦19091S-433毛细管柱作为分离色谱柱。结果表明,经过液氮冷冻粉碎样品能使苯乙烯和乙苯单体的提取效果大大提高。该方法中,苯乙烯单体的检出限为0．002％,乙苯单体的检出限为0．001％。苯乙烯单体的加标回收率为85％～105％,相对标准偏差（RSD）〈10％;乙苯单体的加标回收率为92％～110％,相对标准偏差（RSD）〈9％。