60%(CH3)2Si(OEt)2/40%Si(OEt)4有机-无机复合醇盐水解聚合过程的研究

研究了有机－无机复合醇盐：60％二甲基二乙氧基硅烷（DDS）／40％正硅酸乙酯（TEOS）的水解聚合过程。通过测定不同水解时间后形成产物的结构及含量变化,分析了这种有机－无机复合材料水解聚合过程中有机与无机组分的相互作用机制及各种产物的形成规律。指出：DDS的添加抑制TEOS的自聚合,使得体系中形成了大量的TEOS和DDS的共聚合分子,有机与无机组分通过化学键合连接起来而成为一种凝胶网络组成体。同时还检测到许多DDS的自聚合环状分子[(CH3)2Si-O-]n的生成。     

有机-无机同步聚合法制备水溶性酚醛树脂/SiO2杂化材料及其应用

采用有机-无机同步聚合法使酚醛树脂(PF)的单体聚合和正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩合反应同步进行制备了水溶性PF/SiO2杂化材料。红外光谱分析和扫描电镜分析表明,在有机-无机同步聚合过程中,SiO2粒子与PF基体间形成有机、无机互穿网络结构,并且实现了有机、无机两相间的强界面结合。采用差示扫描量热仪对杂化材料的固化行为进行了研究。热失重分析表明,杂化材料的耐热性能明显提高,大大拓宽了其应用范围。     

磷酸功能化有机无机SiO2复合防腐涂层的结构及性能

采用溶胶-凝胶法,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)与正硅酸乙酯(TEOS)进行水解聚合,再与磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯(EGMP)进行自由基聚合,在马口铁上制备有机无机复合防腐涂层。通过傅里叶变换红外光谱表征涂层结构,扫描电镜研究涂层的微观表面,附着力测试研究涂层对基材的附着水平,极化曲线以及中性盐雾测试对复合薄膜的防腐性能测试,并探讨了EGMP量对涂层的性能的影响。结果表明,有机无机网络结构已形成,表面致密光滑,其附着力水平达到1级,n(KH570)∶n(EGMP)=4∶1时涂层的防腐性能最好。     

MMA-MAn-APTES共聚物/SiO2杂化材料的制备和表征

甲基丙烯酸甲酯(MMA)、顺丁烯二酸酐(MAn)和含烷氧基硅烷单体γ-氨丙基二乙氧基硅烷(APTES)以一定比例通过自由基共聚反应制得共聚物前体,将正硅酸乙酯(TEOS)在HCl催化剂作用下水解、缩合形成SiO2,然后由共聚物和SiO2通过溶胶-凝胶法合成纳米杂化复合材料,其中TEOS的质量分数从0至25%。利用傅立叶红外光谱表征了杂化材料的化学结构,溶胶抽取结果表明在杂化材料中凝胶的含量较高,对它们的形貌特性的研究结果表明:在聚合物基体中SiO2具有较好的分散性,有机-无机相相互贯穿。     

{CdI4[（C4H6N2）2+C2H4]}n的合成与晶体结构

用溶液挥发法合成了一个新的有机-无机杂化聚合物{Cd I4[(C4H6N2)2+C2H4]}n,并通过X-射线单晶衍射仪对其进行结构表征。化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=34.383(7)?,b=8.1299(16)?,c=15.199(3)?,β=112.47(3)°,V=3926.0(13)?3,Z=8。化合物1由有机阳离子[(C4H6N2)2+C2H4]和无机[Cd I4]2-阴离子组成一个零维簇结构,相邻的簇与簇之间通过氢键作用形成三维超分子网状结构。     

聚二甲基硅氧烷/SiO2杂化材料的结构与性能

采用Sol-Gel法,以正硅酸乙酯(TEOS)为无机组分前驱物,以含端羟基的聚二甲基硅氧烷(PDMS)为有机组分,合成出了块状的PDMS/SiO2杂化材料.考察了TEOS与PDMS的质量比对杂化材料的硬度、动态力学性能及微观结构的影响.结果表明:随着PDMS/SiO2杂化材料中无机组分含量的增加,其硬度增大,玻璃化转变温度升高,储能模量增大,阻尼因子下降;XPS分析表明:有机组分与无机组分之间存在化学键连接.     

TEOS/MTES协同水解包覆铝颜料的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为前驱物、氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶反应在铝颜料表面形成了薄而致密的有机-无机包覆层.研究了影响成膜形态的反应因素以及包覆产物的耐酸性.结果发现,当TEOS、MTES、氨水和水的乙醇溶液同时滴入铝颜料溶液,并控制反应配比为铝颜料2 g、MTES 3 g、TEOS ...     

辐射固化涂料

光聚合和溶胶-凝胶法对含有机硅杂化涂料氧化膦的制备和表征 由四乙氧基硅烷（TEOS）（作为主要的无机母体）和二烯丙基苯基膦氧单体（DAPPO）以溶胶-凝胶法制备了含20％（质量分数，下同）二氧化硅的UV固化有机-无机杂化涂料系列，并采用脂肪族氨基甲酸酯二丙烯酸酯树脂（Ebecryl210）作为有机组分原料。     

PDMS/SiO2杂化材料的制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)为原料,通过溶胶-凝胶法制得了以共价键结合的PDMS-SiO2杂化材料,通过FTIR,SEM,TG-DSC等手段证实杂化材料中有机组分和无机组分发生了化学键合,材料的耐热性能明显改善。随杂化材料中无机组分的增加,材料的拉伸性能和断裂伸长率先增后降,硬度升高,而且体积电阻率逐渐减小,介电常数增大。     

竹纤维/SiO_2杂化材料的制备、结构与性能

以竹纤维为原料,正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱体,使用溶胶-凝胶法制备竹纤维/Si O2杂化材料。通过X-射线衍射分析(XRD)、红外分析(FTIR)、扫描电镜分析(SEM)和热重分析(TG)研究了杂化材料的结构特征和热性能。结果表明,竹纤维的空隙被TEOS自身水解缩合生成的Si O2凝胶粒子填充,竹纤维素中的羟基与TEOS水解产生的羟基发生缩合反应,生成Si—O—C键,形成无机/生物质杂化材料。竹纤维/Si O2杂化材料的热稳定性要好。竹纤维/Si O2杂化材料的热解起始温度为298.2℃,1 000℃时的残余物约为总重的50%。     

竹纤维/SiO_2杂化材料的制备、结构与性能

以竹纤维为原料,正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱体,使用溶胶-凝胶法制备竹纤维/Si O2杂化材料。通过X-射线衍射分析(XRD)、红外分析(FTIR)、扫描电镜分析(SEM)和热重分析(TG)研究了杂化材料的结构特征和热性能。结果表明,竹纤维的空隙被TEOS自身水解缩合生成的Si O2凝胶粒子填充,竹纤维素中的羟基与TEOS水解产生的羟基发生缩合反应,生成Si—O—C键,形成无机/生物质杂化材料。竹纤维/Si O2杂化材料的热稳定性要好。竹纤维/Si O2杂化材料的热解起始温度为298.2℃,1 000℃时的残余物约为总重的50%。     

DDS-SiO2提高搪瓷表面疏水性的研究

通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,利用二甲基二氯硅烷(DDS)在搪瓷粗糙表面覆盖一层-CH3基团,形成疏水薄膜,制备出具有疏水性功能的搪瓷表面。采用傅立叶红外光谱仪和静滴接触角测量仪对薄膜进行了表面结构和性能分析。结果表明:搪瓷的表面存在-CH3和Si-O-Si基团,接触角达110°以上,低表面能是搪瓷表面获得疏水性的重要条件。     

磷酸功能化有机无机SiO2复合防腐涂层的结构及性能研究

采用溶胶-凝胶法,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)与正硅酸乙酯(TEOS)进行水解聚合,再与磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯(EGMP)进行自由基聚合,在马口铁上制备有机无机复合防腐涂层。通过傅里叶变换红外光谱表征涂层结构,扫描电镜研究涂层的微观表面,附着力测试研究涂层对基材的附着水平,极化曲线以及中性盐雾测试对复合薄膜的防腐性能测试,并探讨了EGMP量对涂层的性能的影响。结果表明,有机无机网络结构已形成,表面致密光滑,其附着力水平达到1级,n(KH570)∶n(EGMP)=4∶1时涂层的防腐性能最好。     

有机-无机纳米复合功能材料的研制

将经过表面化学修饰的纳米粒子引入聚合胶体，制备了一系列具有特殊功能的有机-无机纳米复合薄膜材料. 聚合胶体通过控制硅氧烷前驱物的水解-聚合过程制备，纳米粒子包括ZrO2, SiC, AlOOH和ZnO等. 纳米粒子经过溶胶-凝胶过程对其进行表面改性，以改善其分散性能、优化界面结合或防止体系中有机组份的老化. 纳米粒子的作用主要是赋予传统的有机-无机杂化材料“第三功能”，如耐擦伤、耐腐蚀、抗紫外线等性能.     

块状纤维素-SiO2复合气凝胶的常压制备及其表征

利用NaOH/硫脲/H2O体系作为溶剂,通过对正硅酸乙酯(TEOS)水解-缩聚反应速率的调控,采用浸泡法获得了纤维素-SiO2复合水凝胶。在水凝胶的干燥过程中,采用乙醇溶剂替换和TEOS溶液浸泡、陈化的方法,制备了纤维素-SiO2复合气凝胶。TEOS水解pH=3、缩聚反应氨水用量为8 mL时,SiO2复合效率最高。在复合气凝胶的结构中,TEOS以SiO2球状颗粒及硅凝胶层的形式与纤维素气凝胶复合。研究为块状纤维素-SiO2复合气凝胶提供了一种有效、简单的制备方法。     

三维超分子化合物[Zn(C6H4O2N)2·(H2O)4]n的水热合成及晶体结构

用2-羧基吡啶和六水合氯化锌反应制备了一种新的三维氢键超分子配合物,经X-射线衍射分析确定了单晶结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为a=9.836(2)(A),b=5.2256(10)(A),c=14.611(3)(A),Mr=381.64,β=90.01(3)°,V=751.0(3)(A)3,Z=2,Dc=1.688Mg·m-3,F(000)=392,μ=1.680mm-1,R=0.0258,wR=0.0612.共收集2159个衍射数据,其中1273个为独立衍射点(Rint=0.0332),可观测点数1139个(I＞2σ(I)).结果表明,在组成该超分子体系的基本结构单元[Zn(C6H4O2N)2·(H2O)4]中,Zn(Ⅱ)离子形成六配位的畸变的八面体构型,配合物单元之间通过氢键OH…O相互连接,形成了无限延伸的具有网状结构的三维超分子体系.     

聚碳酸酯材料表面防护涂料的制备及其性能研究

以TEOS(正硅酸乙酯)和MTEOS(甲基三乙氧基硅烷)为水解前驱体,以耐磨助剂、自制附着力促进树脂(PE-1)与自制反应型紫外光吸收剂(RUV-1)为改性剂,采用溶胶-凝胶技术,制备了一种能够满足聚碳酸酯材料表面防护要求的有机-无机杂化涂料。研究了无机组分与有机组分比例,以及耐磨助剂、PE-1和RUV-1用量等对涂料关键性能的影响。结果表明:当n(MTEOS)∶n(TEOS)=2∶1,耐磨助剂用量为1.5%,PE-1用量为3%,RUV-1用量为1%时,涂层的综合性能最佳,涂层经400冲程耐磨试验后的雾度值仅为4.3%,涂层经多项环境试验后的附着力均为5B,涂覆该涂层的聚碳酸酯材料经120 h紫外光辐照后的黄变指数仅为0.65。     

氧钒配合物[VO2(C10H8N2)2]·NH4HSO4的合成、晶体结构和荧光性能

在80℃下合成了1个新的标题化合物,通过元素分析、红外和单晶X-射线进行了表征。标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.671 14(9)nm,b=1.165 88(14)nm,c=1.401 83(18)nm,α=96.410 0(10)°,β=94.825 0(10)°,γ=97.901(2)°,V=1.074 2(2)nm3,Z=2。配合物由1个VO2、两个2,2’-联吡啶分子和1个NH4HSO4构成,NH4HSO4分子通过氢键在a方向形成一维超分子链状结构,通过荧光光谱研究了该化合物的荧光性质。     

超分子化合物(C10H10N2)Co（SCN）4的合成、晶体结构和热稳定性

在室温下合成了一个新的超分子配合物(C10H10N2)Co(SCN)4,通过元素分析、红外和单晶X-射线进行了表征。标题化合物属于正交晶系,P 21 21 2空间群,a=1.283 32(11)nm、b=1.297 53(12)nm、c=0.544 12(5)nm、V=0.906 04(14)nm3、Z=2。在化合物中,每个Co2+离子与4个SCN-的4个N原子形成变形的四面体几何构型、4,4’-联吡啶的两个氮原子双质子化,并与SCN-的S原子形成N—H…S氢键,构成一维氢键超分子链。通过热重分析研究该化合物的热稳定性。     

无机涂料

201202017无机粒子分散体及其固化涂膜和制备:JP2011-157436[日本专利公开]/日本:DIC Corporation(Arai,Hisayoshi).-2011.08.18.-17页.-201018401(2010.01.29);IPC C08F290/12题述无机分散体中的无机粒子分散于聚合有机组分中。该无机粒子用有机硅氧烷(含通过光能或热能可引发加成反应的基团)进行表面处理。该聚合有机组分是加成产物,由含环氧基的(甲基)丙烯酸聚合物和含(甲