柱前衍生HPLC分析银耳多糖的单糖组成

建立1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法分离检测5种单糖的方法。根据单糖PMP衍生物的峰面积大小,对衍生化反应中反应时间、PMP与NaOH的量、中和温度和盐酸用量进行了考察,从而得到较佳的衍生化样品制备条件。以20 mmol.L-1磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,考察了pH值和乙腈体积分数对糖衍生物分离的影响,确定最佳pH值为6.72,最佳乙腈体积分数为18%,并将该方法应用于银耳酸性多糖的单糖组成的测定。     

非水毛细管电泳溶剂系统的选择与优化

在非水毛细管电泳中选择合适的溶剂可以改变分离的选择性,提高分离度和分离效率,因此对溶剂系统的选择和优化是非常必要的。就此对非水毛细管电泳溶剂系统的选择与优化进行综述。     

柱前衍生气相色谱法分离手性二醇类化合物

本文建立了柱前衍生气相色谱法分离1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、2,5-己二醇和3,6-辛二醇4种二醇类化合物的手性分离方法。分别使用N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺和三氟乙酸酐为衍生剂与二醇化合物反应,生成相应的衍生物,用CP-Chirasil-Dex CB色谱柱分离二醇对映体,采用分流进样方式,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。在选定的色谱条件下,四种手性化合物分别在2.50～8×10³μg/mL、1.30～8×10³μg/mL、3.5～1×10⁴μg/mL、5～1×10⁴μg/mL范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9997、0.9990和0.9971,手性分离度均达到2以上,检测限分别为0.8μg/mL、0.4μg/mL、1.8μg/mL、2.5μg/mL。该方法适用于生物酶催化反应所生成的(2R,3R)-2,3-丁二醇、(R)-1,3-丁二醇、(2S,5S)-2,5-丁二醇和(3S,6S)-3,6-辛二醇的检测以及酶促反应过程的监控。     

高效毛细管电泳/电导检测法测定饮用水中的阴离子

本实验采用四乙烯五胺作为毛细管电泳的电渗流抑制剂,以10mmol/L Tris(三羟甲基氨基甲烷)+10mmol/L H3BO3(硼酸)+0.2mmol/L EDTA(乙二胺四乙酸)+0.2%(V/V)四乙烯五胺为电泳运行液,负高压分离(-15kV),电导检测,对饮用水中的Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子进行了直接分离测定,并考察了分离电压,pH值,电解质溶液的组成及浓度,电渗流抑制剂,有机添加剂组成等对分离的影响。建立高效、快速的饮用水无机阴离子高效毛细管电泳/电导检测的分析方法。     

高效毛细管电泳法分析单核苷酸

本文采用高效毛细管电泳(HPCE)探索了单核苷酸的分离最佳条件:柠檬酸——柠檬酸钠缓冲液(PH3.3)为电解液,工作电压-30kv,电流20μA,毛细管长40cm,检测波长260nm,十六烷基三甲基溴化铵(CTMABr)表面活性剂为电解液添加剂。在选定条件下,分析了两个实际样品中的单核苷酸。检测限为1ng/mL。本方法具有速度快、进样量少的特点。     

毛细管电泳水相电解质溶液的选择研究

在毛细管电泳中选择合适的电解质溶液可以改变分离的选择性,提高分离度和分离效率,因此对电解质溶液的选择和优化是非常必要的。对毛细管电泳水相电解质的选择与优化进行综述。     

高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离脂肪醇

本文利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)作为柱前衍生试剂建立了测定游离脂肪醇的方法,实验以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,55℃下衍生反应25min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪醇进行了分离和在线质谱定性。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,对抗静电剂(十二烷基磷酸酯钾盐)中游离脂肪醇进行定性及相应含量测定。脂肪醇的线性回归系数大于0.9997,检测限在9.40-25.32fmol。     

柱前衍生与柱后衍生法检测紫芝药材中氨基酸

采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。     

毛细管电泳电化学检测水果中的抗坏血酸

利用毛细管电泳电化学检测法检测了抗坏血酸,考察了缓冲液的pH值、缓冲液浓度、分离电压、检测电势等实验参数对检测的影响。在最佳实验条件下,检测抗坏血酸的浓度范围是(1.0×10-5-5.0×10-3)mol.L-1,线性回归系数为0.9995,浓度检测限(S/N=3)为3.7×10-6mol.L-1,并以此方法检测了新鲜水果中的抗坏血酸的含量。     

高效毛细管电泳法分析芳族黄酸盐

本文采用高效毛细管电泳(HPCE)法,对几种芳族磺酸化合物进行了分离检测,并比较了正、负电场的分离分析效果。正电场体系的工作电压+25kV,电流23μA,电解液为(NH_4)_2HPO_4—NH_4H_2PO_4;负电场体系的工作电压—20kV,电流50μA,电解液为(NH_4)_2HPO_4—NH_4H_2PO_4—CTMAB表面活性剂。毛细管内径为75μm,有效长度35cm,检测波长210nm。实验结果表明,正电场体系下试样有较为匀称的电泳谱峰,而负电场体系具有快速的优势。     

毛细管电泳在生物大分子分离中的应用

本文回顾了近年来毛细管电泳在蛋白质和DNA分析中的应用及一些新的技术的进展情况,并介绍蛋白质-药物结合物的发现和分离,医学检验中对复杂样品的检测,在核酸分析中的荧光染色剂、筛分剂以及芯片毛细管电泳等方面的内容．     

GC-MS法测定焦糖色中的3-氯-1,2-丙二醇的含量

本文以硅藻土(ExtrlutTM20)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷-乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚洗脱样品中的3-氯-1,2-丙二醇,用七氟丁酰咪唑为衍生试剂。采用质谱全扫描(Scan)进行定性,选择离子监测(SIM)进行定量。本方法的最低检测限为0.01μg/mL,线形范围为0.01~2.00μg/mL。     

GC-MS法测定焦糖色中的3-氯-1,2-丙二醇的含量

本文以硅藻土(ExtrlutTM20)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷-乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚洗脱样品中的3-氯-1,2-丙二醇,用七氟丁酰咪唑为衍生试剂.采用质谱全扫描(Scan)进行定性,选择离子监测(SIM)进行定量.本方法的最低检测限为0.01μg/mL,线形范围为0.01～2.00μg/mL.     

高效毛细管电泳法测定杀菌防腐剂中的苯甲酸和水杨酸

本文研究了用高效毛细管电泳(HPCE)法测定苯甲酸和水杨酸的最佳分离条件。将该方法用于杀菌防腐剂中的苯甲酸和水杨酸的测定时,具有快速、简单、试剂用量少等特点。     

芯片毛细管电泳技术的应用与进展

介绍了目前芯片毛细管电泳的主要分离技术:芯片毛细管区带电泳、芯片毛细管凝胶电泳、芯片胶束电动色谱、芯片毛细管电色谱及多相层流无膜扩散分离.芯片毛细管电泳的研究已经取得了很大的进展,研制出了多种微型化、集成化的芯片,多种分离技术在芯片上的开发应用,显示出芯片毛细管电泳技术在众多分析领域会有广阔的发展前景.     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中牛磺酸的含量及其药动学研究

建立一种测定大鼠血浆中牛磺酸含量的柱前衍生化-高效液相色谱法,并将其应用于牛磺酸在大鼠体内的药动学研究。采用柱前衍生化高效液相色谱法,以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,以KH2PO3缓冲液(pH7.0):乙腈∶水(70∶15∶15,v/v)为流动相,经C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)分离,柱温30℃,流速1.0m L/min,进样量为20μL,牛磺酸衍生物的紫外检测波长为360 nm,并以DAS2.0计算其药动学参数。大鼠血浆中牛磺酸在1.29~1 287.5μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限1.29μg/m L,主要药动学参数t1/2为(3.747±1.430)h,Cmax为(949.573±192.967)μg/m L,Tmax为(1.000±0.000)h,AUC0-t为(2 862.168±565.917)(mg/L)/h。该法简单、经济、灵敏,适用于牛磺酸血药浓度测定及药动学研究。     

毛细管区带电泳分离甲酚异构体的研究

本文系统地研究了邻、间、对甲酚三种异构体在毛细管区带电泳中的迁移行为。通过实验研究讨论了缓冲溶液类型、缓冲溶液的pH值、缓冲溶液的浓度和添加剂等因素对三种异构体分离的影响,获得了优化的分离条件。结果表明,在使用未涂层石英毛细管柱(50μm×50cm,有效长度为45 cm),检测波长225 nm,磷酸盐-环糊精-硼砂缓冲溶液浓度30 mmol/L,缓冲液pH值为11.60,分离电压为15 kV的条件下,甲酚三种异构体得到基线分离。     

成像检测在DNA毛细管电泳中的应用

本文研究了成像检测方式以及阵列检测器在DNA毛细管电泳的荧光检测中的应用,目的在于减小检测过程引起的样品区带增宽,提高DNA毛细管电泳的分辨率和分离速度。依据分离度理论以及模拟计算结果,归纳了检测宽度的影响规律,指出减小检测宽度对于高效分离,特别是高速微流控系统电泳分离的重要性。实验测量并比较了成像检测与传统光强检测的结果。提出阵列检测器的信号增强方法,并进行了模拟验证。研究表明,成像检测可显著减小毛细管电泳的检测宽度,提高分离效率和分离速度。     

毛细管电泳非接触电导检测器的研制

非接触电导检测法已经成为毛细管电泳芯片中一种通用的物质分离检测方法．本文提出了一种微型化的电容耦合非接触电导分析系统,采用新颖的三明治电极结构减小了电极之间的寄生电容．这种电极结构能够有效地减小电极的长度,克服了非接触电导检测中电极易于折断的缺点．当采用电极宽度1mm、电极间距1mm、MES／His缓冲溶液浓度为20mmol／L和激励电压20Vpp、90kHz的条件时,检测器具有最好的分离效果．在最佳的分离效果,实现了1mmol／L的K^＋和Mg^2＋混合无机阳离子的分离检测．     

淀粉苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及用于HPLC手性体分离性能的研究

合成了含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的混合型淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-2),并作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化多孔硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;通过1H核磁共振(1H NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;以正己烷-异丙醇(9∶1,v/v)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分;结果表明,CSP-2综合了单一取代基团淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能,具有优越的手性分离能力,同时固定相的稳定性大大增强。