HR－1型奥氏体不锈钢氢渗透行为研究

采用超高真空气相氢渗透实验技术研究了ＨＲ－１型奥氏体不锈钢的氢渗透行为，测量了氢的扩散系数，及氢渗透率。还就试样表面氧化对其氢渗透行为的影响进行了研究，结果表明：试样表面氧化导致氢扩散系数及氢渗透率显著降低，渗透激活能增大，扩散激活能不变。     

氢化锆高温抗氢渗透涂层研究

利用气固反应方法在锆、氢化锆表面制备厚为5～20 μm的抗氢渗透涂层.借助光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)对涂层进行形貌观察;由电子衍射能谱 (EDS)进行成分分析;用X射线衍射仪对涂层进行物相分析.分析结果表明涂层表面均匀、致密,厚度为20 μm左右;涂层中含有Zr、C、O、P等元素,且O有明显的扩散;涂层中存在具有致密结构的氧化锆、磷化锆等物相,可能还存在锆的碳化物相.     

316L不锈钢阻氢或氢同位素渗透搪瓷壁垒层的制备及性能研究

为解决316L不锈钢防氢及其同位素渗透问题,采用两搪两烧方法在不锈钢基体表面制备厚90~110μm的搪瓷涂层。利用X射线衍射仪、光学和扫面电子显微镜表征搪瓷涂层的显微结构、界面形貌,通过EDS线扫描分析界面处主要元素分布,结果显示搪瓷涂层结构致密,与基体形成化学结合,抗落球冲击和热震性能优异。西华特装置气相充氢试验与维氏显微硬度试验结果表明搪瓷涂层是一种有效地阻止氢及其同位素渗透的壁垒层。     

不锈钢表面包埋渗铝-热氧化处理制备氧化铝膜及其对氢渗透的影响

研究了一种在不锈钢(00Cr17Ni14Mo2和1Cr18Ni9Ti)表面渗铝,形成富铝表层,再原位氧化生长Al2O3膜层的防氚渗透新材料技术,用氢来模拟氘、氚在材料中的渗透行为.分析了渗铝表层的形貌、结构以及渗铝层的成分分布.结果表明渗铝层呈致密结晶组织,主要由FeAl相组成;渗层呈多层结构,外层约25 μm,过渡层约5 μm和内层约30 μm,各亚层间及渗层与基体间结合紧密,无裂缝;渗铝表层铝浓度较高(>30%), 这为进一步原位热氧化生长Al2O3膜提供了保证.采用XRD、S-570SEM/EDS和SPM分析了Al2O3膜的相结构和表面形貌,采用IRSE-1红外椭圆偏振仪测定Al2O3膜厚.结果表明渗铝层发生选择性氧化,在表面生成均匀、致密Al2O3膜,在900 ℃、约3 Pa氧气环境中氧化2 h所生长的膜的厚度约为0.6 μm.将氧化后的样品放入1台超高真空吸放氢测试系统中进行渗氢处理,并用前向弹性反冲(ERD)对渗氢样品进行分析测试.结果表明沿着膜层深度方向,氢原子浓度急剧降低,在深度0.2 μm处,原子浓度趋于平衡,原子百分比浓度约保持为0.007%,与不锈钢基体化学组成中的氢原子含量相近,表明从薄膜层0.2 μm起,氢原子难以渗透进去,这说明本研究所制备的Al2O3膜层具有良好的防氢渗透效果.     

氚老化对钯钇合金膜氢渗透性能的影响

在聚变堆燃料循环系统中,钯合金膜将被用于氢同位素与杂质气体间的渗透分离以及含氚杂质中氚的催化回收。长期连续的氚操作将使合金膜体内因氚衰变而累积3He,产生氚老化效应。本工作研究了贮氚老化对Pd8.5Y0.19Ru（原子百分数）合金膜的氕、氘渗透性能的影响。研究结果表明：对于膜内体氦浓度He/M为0.042的氚老化膜,在573～723K温度范围内,氕、氘渗透率被严重降低,膜的氕氘渗透分离系数则有所提高。     

800H和690合金的氢渗透及氢脆研究前瞻

综述了铁镍基和镍基高温合金中氢的渗透和氢脆的决定性影响因素－－氢“陷阱”和表面氧化保护膜对这类合金抗氢渗透和氢脆性能的影响。提出了针对欲用作深海潜器小型核动力装置细棒状U－ZrH1.6燃料元件包壳的800H合金和690合金的抗氢渗透和氢脆性能评价需重点研究的方向。     

Inconel 690合金氢扩散与渗透特性的研究

采用超高真空气相氢渗透技术,研究氢在Inconel 690合金的扩散和渗透行为,获得了不同厚度690合金样品在300~500℃温度范围内的氢渗透曲线,讨论了该合金厚度对扩散特性与渗透特性的影响。结果表明:在一定温度范围内,Inconel 690合金的氢扩散系数(D)、渗透系数(P)随温度变化关系遵循Arrhenius方程;在一定厚度范围内,氢扩散系数随样品厚度增加而增高并趋近于690合金的实际体扩散系数;样品厚度对氢渗透系数的变化影响较小。     

带热浸铝涂层MANET Ⅱ马氏体钢的氢渗透性能研究

在300～450℃温度范围内,分别在氢气相和液态铅锂合金相中,开展了带热浸铝涂层MANET Ⅱ马氏体钢的氢渗透性能研究.结果表明,实验所得到的氢渗透率减低因子(PRF),在气相中为620～263,在液态铅锂合金相中为45～30.但仍然没有满足DEMO聚变堆的设计要求.涂层的自修复效应在400 ℃以上是明显和有效的.从渗透通量与样品上游氢压的关系来看,涂层使得表面效应对渗透过程的影响很大.在上游小流量及在液态铅锂合金中鼓泡充氢可以导致渗透通量升高.扫描电镜和能谱分析(SEM-EDS)的结果表明,样品表面被液态铅锂合金所浸润的部分出现微裂纹,而未浸润部分没有出现微裂纹.微裂纹很肤浅,仅仅影响涂层的最外表面薄层,没有贯穿整个渗铝层而到达基体.未浸润表面的Al/O原子比约为2/3,浸润表面约为1/1,表明液态铅锂合金对渗铝层表面的Al2O3薄层造成了损伤.总的看来,造成氢渗透阻挡层性能退化的原因,是涂层外表面与液态铅锂合金相互作用,以及涂层在升、降温过程中产生热应力释放.     

核电用超疏水消氢Pt-Pd/Al2O3催化剂的研究

为解决核电安全事故下大量氢气泄露所带来的爆炸威胁,研究了一种新型超疏水消氢催化剂。结果表明:合金催化剂较单质催化剂拥有更好的消氢性能,并且对水和杂质碘也有更好的抗性。经疏水改性的Pt_(0.5)Pd_(0.5)催化剂,可以很好的应对模拟核电严重事故下的氢气消除。随着反应的进行,在25 min后,氢气转化率可以达到近乎100%。疏水改性的Pt_(0.5)Pd_(0.5)合金催化剂在核电安全消氢领域有着良好的应用前景。     

Al_2O_3(SiO_x)/PVC复合材料的研制和防氚性能测试

本文介绍了三种无机/有机防氚复合材料,即SiOx/PVC复合材料、Al2O3/PVC复合材料、Al2O3/SiOx/PVC复合材料的制备,并与普通PVC材料进行了防氚效果测试比较。结果显示,在1atm,氚气浓度为7.48×108Bq/L的情况下,三种复合材料对氚的渗透率分别为2.88×104Bq/(cm2·h)、2.09×104Bq/(cm2·h)、0.64×104Bq(/cm2·h),较普通PVC材料氚渗透率7.18×104Bq(/cm2·h)明显降低;三种复合材料氚渗透达到稳态的延迟时间分别为18.8、20.1、63.7h,明显大于普通PVC的2.1h。说明相对于普通PVC材料,三种复合材料对氚的渗透率低、延迟时间长、有较好的阻氚性能。其中Al2O3/SiOx/PVC复合材料的性能最好,明显优于氯丁橡胶。     

热中子透射计用于γ-Fe_2O_3的结构研究

南京大学研制的热中子透射计除用于测定小样品水分外,在材料科学方面已被用来测量磁性材料的含Gd量,在石油勘探科研方面已被用来测量岩样的含氢指数。由于氢的热中子截面很大,该计可以测量材料内的含氢量。 γ-Fe_2O_3磁粉是一种录磁介质的材料。γ-Fe_2O_3是Fe)3O_4向α-Fe_2O_3相过渡的亚稳相。γ-     

Pt/Al2O3催化剂上甲烷的氢氘交换催化性能研究

在固定床微型反应器上考察了Pt/Al2O3催化剂对甲烷氢氘交换的催化性能。结果表明,在进料组成不变条件下,温度663K时,甲烷转化率随温度增加快速升高,但随反应物流量增加而明显减小;温度663K时,甲烷转化率几乎不随温度和反应物流量而变化;在反应温度566-793K,反应物总流量不变条件下,当HD/CH4=1.5-2.5时,甲烷转化率随HD/CH4增加而减小,进料组成发生变化时,转化率随HD/CH4的增大而明显减小。     

负载型Ru/γ-Al2O3催化剂上甲烷与氘化氢之间的氢氘交换性能

实验研究了以浸渍法制备的负载型Ru/γ-Al2O3催化剂体系上甲烷与氘化氢之间的氢氘交换性能,考察了各反应工艺条件包括反应温度、反应原料气流量、反应原料气中HD/CH4的比等因素对Ru/γ-Al2O3催化剂上甲烷与氘化氢之间的氢氘交换性能的影响,采用程序升温还原（H2-TPR）和X射线粉末衍射（XRD）手段对催化剂进行了检测。实验结果表明,Ru和载体γ-Al2O3发生了强相互作用;在对甲烷与氘化氢间的氢氘交换反应中,Ru/γ-Al2O3催化剂显示出较好的催化活性和稳定性。     

弥散型燃料中Zr与Gd_2O_3的相容性研究

采用包覆热轧法制备了Zr/Gd_2O_3扩散偶,分别在673K和1 073K温度下对Zr/Gd_2O_3扩散偶进行了不同时间的扩散热处理。采用金相显微镜(OM)初步观察Zr/Gd_2O_3界面特征,用场发射扫描电镜(SEM)进一步观察Zr/Gd_2O_3界面形貌,用能谱仪(EDS)分析Zr/Gd_2O_3界面附近元素分布情况,并从热力学角度分析了Zr与Gd_2O_3的相容性。结果表明:2种温度下Zr与Gd_2O_3的相容性很好。     

Fe-Al/Al2O3涂层表面氧化膜的掠入射X射线衍射研究

本文采用掠入射X射线衍射（GXRD）α-2θ扫描模式,进行了掠入射角α为0.1°～5°范围内Fe-Al/Al₂O₃阻氚涂层表面氧化膜的X射线衍射实验。结果表明,随α的增加,表面氧化膜中Al₂O₃相与Fe₃Al相对应的衍射峰强度绝对值增强;α的增加加深了分析区域的深度,引起Al₂O₃相的相对含量下降,导致Al₂O₃相对衍射峰强度降低。对Fe-Al/ Al₂O₃涂层表面氧化膜的掠入射X射线衍射而言,较佳的掠入射角是0.25°,此时对应Al₂O₃相的衍射峰相对强度最高。经比对PDF卡片,表面氧化膜相结构为暂态γ-Al₂O₃（200）。在此基础上建立了GXRD分析Fe-Al/ Al₂O₃涂层表面亚微米氧化膜的相结构组成的快速无损检测方法。     

偏压对铀表面多弧离子镀Ti/TiN多层膜的结构及抗腐蚀性能影响研究

在不同偏压下,利用多弧离子镀技术在U和Si基体上制备了Ti/TiN多层薄膜。利用X射线衍射仪和扫描电镜对多层膜的组织结构和薄膜界面形貌进行了分析。研究表明：脉冲偏压不但影响多层膜物相各衍射峰的强度,还诱导新相Ti₂N的出现。制备的多层膜呈“犬牙”交错的层状、柱状结构生长。随脉冲偏压的增加,柱状晶结构细化,薄膜变得更加致密。通过50μg/gCl^－溶液腐蚀研究表明：Ti/TiN多层膜提高抗腐蚀性能源于层状失效,使得腐蚀介质到达基体更加困难,抗腐蚀性能优良。     

铅铋合金中Bi/Bi_2O_3型氧传感器准确性及稳定性测试研究

液态铅铋合金(LBE)中溶解氧浓度的精确测量是实现LBE中氧浓度控制的前提。本文用一自主研制的Bi/Bi2O3型氧传感器来测量LBE氧浓度,在静态氧饱和的LBE中分别进行了准确性及稳定性测试。准确性测试结果表明,在340~480℃范围内氧传感器电动势实验曲线随温度的变化与理论曲线一致,电动势绝对误差最大为-2.6 mV;稳定性测试结果表明,在450℃、50h内电动势绝对误差为-1.4mV,波动为4mV。     

In~+离子注入蓝宝石(α-A1_2O_3单晶)的表面改性研究

研究了＜０００１＜和＜１２１０＞晶向蓝宝石（α－Ａｌ２Ｏ３单晶）在注入３６０ｋｅＶ．１×１０￣１６ｃｍ￣－２或１００ｋｅＶ、６×１０￣１６ｃｍ￣－２的Ｉｎ￣＋后产生的损伤、注入层的性能变化和退火行为。实验结果表明，退火过程中损伤的恢复和Ｉｎ的分布与退火气氛有关：在１００ｋｅＶ、６×１０￣１６ｃｍ￣－２的Ｉｎ￣＋注入时，注入层电阻率降低了１０个量级，大小为６．８×１０￣３·ｃｍ，表面损伤层的显微硬度提高了９２％；在３６０ｋｅＶ，１×１０￣１６ｃｍ￣－２的Ｉｎ＋注入时，其表面损伤层的显微硬度提高了４５％，在空气中不同温度下退火后，其显微硬度的变化和损伤的变化具有相同的规律。     

用穆斯堡尔谱研究Fe-Mo/Al_2O_3加氢脱硫催化剂的物相组成及(Fe-Mo-S)活性相

对氧化态和硫化态的Fe-Mo/Al_2O_3加氢脱硫催化剂进行了穆斯堡尔谱的研究,并结合噻吩脱硫活性测试和XRD分析探讨了催化剂的物相组成及活性相。实验结果表明,不同Fe/Mo原子比的催化剂基体样品,其穆斯堡尔谱主要由钼酸铁Fe_2(MoO_4)_3的双峰和α-FeOOH的双峰以不同比例叠加而成。负载于氧化铝上后,穆斯堡尔谱产生明显变化,表明其间存在着强烈的相互作用。催化剂硫化后,得到Fe_(1-x)S的磁分裂谱,此外在中间部分还叠加了一个δ=0.35mm/s、△=0.78mm/s的双蜂。由于这组双峰的出现是以催化剂中Mo的存在为条件,