测工业废水及河水中COD硝酸银代替硫酸汞屏蔽氯离子的分析方法

正一、硝酸银代替硫酸汞掩蔽氯离子测定原理用硝酸银代替硫酸汞作为掩蔽剂,实际上是利用银离子同氯离子反应生成氯化银沉淀,从而彻底消除氯离子对工业废水及河水中cod测定时的干扰影响。在生成氯化银沉淀后,再按照标准方法对于已经处理后的水样,加入一定量的重铬酸钾和催化剂,使水样在强酸性介质之中加热回流一段时间,此时一部分重铬酸钾会被水样中的氧化物还原,再利用硫酸亚铁铵滴定剩余重铬酸钾,最后根据消耗掉的重铬酸钾,计算出cod值。由于     

原子吸收光谱法测定试验液和载体中的锶

采用高温碱熔融法处理载体试样，在控制pH值的情况下加入8－羟基喹啉，生成沉淀除去Al^3 ；当试样溶液含银时，加入草酸，生成草酸银沉淀除去Ag^ 。处理后的试样加氯化镧作消电离剂，用火焰原子吸收光谱法，在波长460．7nm处测定银催化剂试验液和载体中的锶含量。该法测量精度在1．0％以下，试样回收率为99.2％～101．5％．干扰少，灵敏度较高，准确性和精密度均较好。     

Chlorsorb氯吸附技术在连续重整装置的工业应用

对比了传统碱洗和Chlorsorb氯吸附技术的工艺原理和技术特点。Chlorsorb技术在1.2 Mt/a连续重整装置的工业应用结果表明：随着温度的升高,氯吸附效果变差,在138～148 ℃时,氯吸附效果最佳;催化剂经氯吸附区后氯含量增加0.26百分点。分析了放空冷却器在138 ℃时的氯腐蚀机理及措施,探讨Chlorsorb技术在高温、高含水条件下对催化剂活性的影响,提出增加脱氯罐、选择高温脱氯剂等措施,以改善催化剂后期活性降低、氯吸附效果变差等问题。     

氯离子选择电极法测定原油中的总氯含量

建立了原油中无机氯及总氯含量的检测方法。利用氯离子选择性电极法,辅以高剪切乳化分散法和氧弹燃烧法分别测定原油中的无机氯及总氯含量。结果表明：氯离子选择性电极法测定氯离子的线性拟合公式为E=-17.11+54.37lgC,相关系数R为0.9999,线性范围为6.9×10-6 ~ 1.0 mol/L,实测检测下限为6.9×10-6 mol/L,能够达到油田采出原油中无机氯及总氯含量的检测要求。无机氯提取到水相中的提取条件为80 ℃条件下,100 mg/L的NaOH溶液与原油的提取比为1 000倍,11 000 r/min高剪切分散4 min。原油氧弹燃烧将其中的有机氯离子化的条件为充氧压力2.5 MPa 条件下燃烧,气体用0.5 mol/L的Na2CO3溶液吸收30 min。实验结果表明,无机氯及总氯的标加回收率为94%~102%,满足油田生产中原油无机氯、有机氯和总氯的快速准确检测。     

石油天然气加工工业

TE622.12200503023轻质油中痕量氯含量测定法〔刊〕/何伟(锦西石化分公司)∥锦西炼油化工.-2004,9(3).-18用TDX100总硫/总氯/有机物分析仪;电解池;裂解管;干燥管;电磁搅拌器等。试样气化随载气进入通氧的高温燃烧段氧气燃烧,试样中有机氯化物转化为氯化氢,氯化氢与电解液中的银离子产生AgCl沉淀,据法拉第电解定律即可求出试样氯含量。据测定结果绘制氯含量曲线。所测量范围(0.5～500)×106,相对误差为0.6%～4.40%。该方法准确、简便。图1(刘家琏摘)TE622.8200503024色谱/质谱联用方法在原油快速评价中的应用〔刊〕/赵丽娜,黄庆东…(石油…     

SO24-对304不锈钢在含氯循环水中腐蚀的影响

采用电化学法、扫描电镜和能谱分析法研究了SO42-对304不锈钢在含氯循环水中腐蚀的影响.动电位扫描试验结果表明,SO42-在Cl-浓度低时可有效抑制点蚀,而在Cl-浓度高时不能有效抑制点蚀.扫描电镜和能谱分析结果表明在Cl-浓度较高时,SO42-对Cl-的排斥作用已经不足以阻止Cl-在不锈钢表面的吸附,此时SO42-不能有效抑制Cl-的腐蚀作用.     

原油氯含量分析方法的研究及应用

通过优化气化温度,提高了氧化微库仑法测定原油总氯含量的准确度;比较了不同原油无机氯、有机氯含量的分析方法,认为ASTM D6470方法的无机氯测定结果比SY/T0536方法更具权威性,氧化微库仑法总氯与D6470法无机氯之差得到的有机氯含量比ASTM D4929方法更为可靠。提出了氧化微库仑测定总氯、ASTM D6470方法测定无机氯、差减法得到有机氯的原油中不同形态氯含量的分析方案。     

负载型季鏻盐高分子聚合物催化剂中氯和磷的测定

采用氧瓶燃烧试样前处理,结合IC法和ICP-OES法测定了负载型季鏻盐高分子聚合物催化剂中氯和磷的含量。以苄基三苯基氯化鏻为模拟试样,考察了方法的回收率。实验结果表明,模拟试样用IC法分析时氯回收率为95.3%,磷回收率为73.9%。采用H_2O_2预处理后,磷回收率未提高。催化剂试样采用IC法测定氯和磷含量时,相对标准偏差小于4%,氯的加标回收率在97.4%~98.6%之间,磷的加标回收率在104.5%~106.9%之间。用ICP-OES法分析模拟试样,不加或加入H_2O_2预处理时,磷的回收率分别为98.2%和97.1%。催化剂试样采用ICP-OES法分析磷含量时,相对标准偏差小于2%,磷的加标回收率在96.8%~97.0%之间。与无标样XRF法测定氯和磷含量比较,该方法可用于聚合物催化剂中氯和磷含量的准确分析。     

分光光度法测定石化产品中微量铁

以5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚/异辛基酚聚氧乙烯醚为显色体系,用分光光度法在746 nm波长处测定了氧化铝载体、重整催化剂、聚氯乙烯及丁苯橡胶中的微量铁。对测定条件、线性范围进行了考察。人工合成试样回收率为100.9%,铝合金标样测定结果的相对误差小于±2.0%。试样测定结果的相对标准偏差小于2.2%,加标回收率为100.8%～102.7%。摩尔吸收系数2.8×10~4L/(mol·cm)。方法的选择性高,不必萃取分离干扰离子或加掩蔽剂,可直接测定。准确简便。     

新型高效Ba^2＋稳定剂LZG—I的合成及性能评价

新型高效Ba2 +稳定剂LZG -I ,是以不饱和羧酸及其衍生物等为单体合成的一种多元共聚物。实验发现 :该共聚物能有效地控制BaSO4 、CaCO3 垢的生成。在 (70± 1)℃恒温 6h的条件下 ,当实验模拟水中Ba2 +浓度为 180mg/l,SO4 2 - 浓度为 30 0mg/l时 ,LZG -I的加入量为 10mg/l可有效防止BaSO4垢的析出 ;当Ba2 +为 35 0mg/l,SO4 2 - 为 5 0 0mg/l时 ,LZG -I的加入量为 5 0mg/l能有效阻止BaSO4 垢生成。实验还发现 ,LZG -I对CaCO3 的形成也有良好的预防作用 ,在实验条件下好于ATMP和HPAM。     

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