焦油酸结晶加合法提纯喹哪啶

以焦油酸为结晶加合剂,通过结晶加合法对粗喹哪啶进行提纯,利用GC方法考察了焦油酸种类、原料比及溶剂甲苯用量对产品收率及纯度的影响。实验结果表明,适宜的结晶加合剂为邻甲酚;当第一次结晶不加甲苯,m(粗喹哪啶)∶m(邻甲酚)=1.5∶1时,经三次结晶,喹哪啶的收率为53.6%,纯度为99%(w)。在第一次结晶时加入甲苯可提高产品的收率及纯度,适宜的原料比为:m(粗喹哪啶)∶m(邻甲酚)∶m(甲苯)=7.5∶5∶1,再经重结晶和三次结晶,产品纯度能达到99%(w)以上,总收率可达58.5%左右。重结晶和三次结晶母液可作为结晶溶剂循环利用。     

塔河原油轻质化脱碳组合工艺的研究

塔河原油属于含硫中间基原油,酸值(KOH)达到2.46 mg/g,常减压装置难以获得较高收率的轻馏分油。针对塔河原油的特点,提出常压闪蒸-溶剂脱沥青轻质化脱碳组合工艺,以期避免石油酸高温腐蚀问题及常压渣油催化裂化加工的重金属含量高、残炭量高的问题。试验结果表明,适宜的常压闪蒸温度为260℃;适宜的溶剂脱沥青工艺条件为:异戊烷为溶剂、抽提塔塔顶温度175℃、压力3.7 MPa、溶剂与渣油的体积比5,在适宜的条件下,脱沥青油收率为75.2%,脱沥青油能满足催化裂化装置进料的要求,脱油沥青可作为沥青混合料添加剂;塔河原油常压闪蒸-溶剂脱沥青轻质化脱碳组合工艺的总液体收率为78.8%。     

粗二聚酸甲酯碱炼脱色研究

实验以NaOH稀溶液对粗二聚酸甲酯进行碱炼脱色研究。考察了温度、NaOH溶液浓度及碱液/粗酯质量比等因素对碱炼脱色效果的影响。结果表明,粗二聚酸甲酯碱炼脱色的适宜工艺条件为:温度为50℃,NaOH溶液浓度为0.15 mol/L,m(碱液):m(粗酯)=1.2:1。在该条件下,二聚酸甲酯色泽可由碱炼脱色前的14降至9,收率达82.9%。     

常压分馏过程模拟及优化提高轻重馏分分割精度

以轻质原油为原料,采用PRO/Ⅱ工艺流程模拟软件,分别考察常压分馏塔清洗段理论级数、汽提段理论级数及过汽化率对常压轻重馏分分割的影响,确定合适的常压塔设计条件。结果表明,中石油克拉玛依石化公司Ⅱ套常减压蒸馏装置常压分馏塔设计的适宜条件为:清洗段3个理论级数、汽提段3个理论级数、常压塔进料温度360℃。经技术改造后,360℃前馏分油收率由40%(w)提高至44.81%(w),改造效果较为理想。     

油酸酰胺的常压合成

对常压下以油酸和氨气为原料催化合成油酸酰胺的方法进行了研究，最佳工艺条件是：反应温度１６０～１７０℃，反应时间 １１ｈ，催化剂用量 １．０％，收率达８６％。     

基于分子管理的渣油溶剂脱沥青过程优化

采用液-固柱色谱分离法将渣油原料分离成若干亚组分,将分子管理理念植入到溶剂脱沥青(SDA)工艺制备光亮油料的过程中。实验结果表明,阿曼减压渣油和沙轻减压渣油的理论光亮油潜含量较高,分别为24.62%(w)和19.42%(w),适宜采用SDA工艺生产光亮油料;残炭(CCR)值为关键控制指标,脱沥青油(DAO)理论最大萃取收率分别为46.7%和40.5%;相同收率条件下,柱色谱分离与中试SDA过程的CCR脱除率具有良好的关联性,可推测渣油SDA过程中不同DAO收率下的CCR含量。     

乳液型压裂液降阻剂的合成及其性能

采用反相乳液聚合法,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,过硫酸钠/亚硫酸钠为引发剂,失水山梨醇油酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚为乳化剂,合成滑溜水压裂液用乳液型降阻剂;考察乳化剂和引发剂的用量、反应温度对单体转化率及产物性能的影响;采用FTIR和13C NMR等方法对产物进行表征。表征结果显示,产物为P(AM-AA-AMPS),黏均相对分子质量大于1×107。实验结果表明,合成降阻剂的适宜条件为:反应温度25℃、乳化剂用量3%(w)(基于乳液的质量)、引发剂用量0.025%(w)(基于单体的总质量),在此条件下单体转化率可达99.9%,乳液黏度为650 m Pa s,乳液固含量为35%(w);在清水中加入0.10%(w)的降阻剂,降阻率达到61.5%,剪切5 min时降阻率仅降至60.6%,且具有良好的抗剪切能力。     

1,3-2,4-二(3,4-二甲基)苄叉木糖醇的合成研究

以木糖醇和3,4-二甲基苯甲醛为原料合成了1,3-2,4-二(3,4-二甲基)苄叉木糖醇(DMDBX)。考察了溶剂种类、原料摩尔比、催化剂对甲苯磺酸用量及促进剂甲醇用量对产品收率的影响,优选出较佳工艺条件为:采用环己烷-甲醇作为溶剂,原料3,4-二甲基苯甲醛与木糖醇的摩尔比为2.4∶1.0,催化剂用量为原料质量的4.0%,促进剂用量为原料质量的430%。在此工艺条件下,实验所得产品收率大于90%。采用合成的DMDBX对聚丙烯进行透明改性研究,结果表明:当其用量为聚丙烯质量的0.1%时,可使聚丙烯的雾度由改性前的36.3%下降至19.1%。     

二聚酸甲酯的合成研究

研究了以自制的脂肪酸甲酯为原料、几种不同催化剂催化合成二聚酸甲酯的反应。结果表明,用活性自土作催化剂,用量（质量分数）为脂肪酸甲酯的10％,反应温度240℃,反应时间6h的条件下,二聚酸甲酯的收率可达到39％。此工艺为二聚酸甲酯的合成提供了一条新的路线。     

非加氢工艺脱除环烷基馏分油中的多环芳烃化合物

采用溶剂萃取-酸碱精制的非加氢联合工艺脱除环烷基馏分油中的多环芳烃化合物(PCA)。对萃取剂的选择、分离操作条件和酸碱溶液用量对脱除效果的影响进行了考察;利用FTIR对油品结构进行表征;对实验过程产生的酸渣、碱渣和废液的利用及处理进行了讨论。实验结果表明,最佳条件为以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,在剂油质量比为2,萃取温度为45℃的条件下,对原料油进行萃取,PCA含量由12.72%(w)降至3.76%(w);再用2%(w)的浓H_2SO_4溶液和2%(w)的NaOH溶液精制抽余油,此时精制油收率为41.71%,PCA含量为0.79%(w),总脱除率高达93.79%。     

缓速酸种类及乳化酸应用研究进展

简要介绍了缓速酸种类及作用机理,缓速酸包括自生酸、稠化酸、泡沫酸、活性酸及乳化酸。重点介绍了乳化酸作用机理、改造地层特点及应用研究进展,即利用乳化酸的缓速性及其黏度,降低酸岩反应速率和酸液滤失速率,使酸液进入地层深部,增加酸液穿透距离,改善油层渗透率,达到提高油井产量的目的。用缓速酸对油田酸化施工,结果表明,乳化酸的缓速率是空白酸的4—6倍,施工成功率达100％,有效率达80％以上,油气增产效果显著。     

乙酸在砂岩酸化中的功能

从缓速性、铁离子稳定性、缓蚀性、抗酸渣性及缓冲性几个方面系统分析了乙酸在砂岩酸化中的功能。结果表明．乙酸不仅仅是一种有机弱酸，更是一种多功能酸用添加剂，具有多方面的用途；乙酸可作为缓蚀增效剂，减小盐酸、氢氟酸对施工设备和管柱的腐蚀；作为抗酸渣荆，减小盐酸及铁离子与沥青质原油作用产生的酸渣量；作为缓冲液，能维持酸岩反应体系的低pH值，减小氟化钙、氢氧化铁、氢氧化铝、氟化铝等砂岩酸化中二次反应伤害沉淀物。现场应用效果进一步证明，乙酸在二连阿南、哈南油田、胜利桩西油田和大庆榆树林油田砂岩储层的酸化过程中实现了油井增产、水井降低井口压力、增加注水量的目的，而且这些酸配方在油田的后续施工中均得到了大面积推广，效果非常明显。     

表面活性剂缓速酸酸压实践

塔河油田奥陶系碳酸盐岩油藏油气渗流通道主要为裂缝，油井完井后大多无产能，需要通过酸压增产改造措施，才能保证油井正常生产。在对油藏地质认识的基础上，优选酸液体系，对压裂工艺参数进行优化设计，确保在地层中形成一定长度、高导流能力的酸蚀裂缝并有效沟通储集层。表面活性剂缓速酸酸压在TK466井的成功实践，将为今后油田高效开发提供强有力的技术支持。     

在固体酸催化剂上丁酸酯化反应

用固体酸ＨＺＢ作催化剂，在固定床和釜式反应器内，研究了正丁酸和乙醇的酯化反应。结果表明：ＨＺＢ对正丁酸的酯化是一个有效的催化剂。在固定床反应器内，当反应温度为１１０℃、ｎ（乙醇）／ｎ（正丁酸）＝５、ＬＨＳＶ＝５ｈ－１时，正丁酸的转化率可达９９％以上。     

环氧琥珀酸合成体系中酒石酸的测定

建立了 5 -硝基水杨酸铁分光光度法快速测定环氧琥珀酸合成液中酒石酸含量的分析方法。对测定时溶液pH的影响、体系中其它组份的干扰以及适用的质量浓度范围进行了考察 ,并对该方法的精密度和准确度进行了检验 ,相对标准偏差小于 0 8% ,标准误差低于 2 %。该方法迅速、简单、可靠。     

凹凸棒黏土负载型固体酸催化合成乙酰水杨酸

以凹凸棒黏土(ATP)为载体,制备了负载H~+和AlCl_3的固体酸催化剂(分别标记为H~+/ATP,AlCl_3/ATP),比较了负载前后催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性。实验结果表明,固体酸催化剂的活性高于游离酸催化剂,其中AlCl_3/ATP催化剂的活性最高。以AlCl_3/ATP为催化剂催化合成乙酰水杨酸的最佳工艺条件为:催化剂用量为5%(基于水杨酸质量),n(乙酸酐):n(水杨酸)=2.0,反应温度80℃,反应时间30 min;在此条件下,乙酰水杨酸收率达92.5%,纯度为99.5%。用FTIR和~1H NMR表征了产物结构。AlCl_3/ATP催化剂经活化再生重复使用5次后,乙酰水杨酸收率仍可达89.2%,表明AlCl_3/ATP催化剂具有一定的稳定性,可实现再生利用。     

胶凝酸与交联酸一体化耐高温缓速酸研究

胶凝酸和交联酸是高温碳酸盐岩酸压常用的缓速酸体系,该体系存在耐温能力不足、配伍差等问题,同时现场交联酸和胶凝酸为不同酸液体系,存在配制使用流程繁琐的问题。为解决上述问题,优化形成了一体化酸液体系,交联酸基液可作为胶凝酸使用,加入交联剂作为交联酸使用。交联酸配方为:20%盐酸+1%稠化剂SRAP-2+2.5%高温缓蚀剂主剂SRAI-1+0.5%增效剂+1%酸压用铁离子稳定剂SRAF-1+1%酸压用破乳剂SRAD-1+1%交联剂SRAC-2A和延迟交联剂SRAC-2B（2:12）。胶凝酸在160℃、170 s-1下,恒温剪切120 min后黏度为20 mPa·s。交联酸体系交联时间为93 s,具有良好的延迟交联特性;在160℃、170 s-1下恒温剪切90 min后黏度为55 mPa·s,一体化酸液体系室温可放置10 d以上,在140℃动态腐蚀速率为46.1021 g/（m2·h）。研究结果表明,该体系可满足高温储层对缓速酸的要求,实现酸液体系一体化,方便现场施工,具有较好的发展前景。      

精对苯二甲酸中苯甲酸、对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定

采用毛细管电泳法同时测定了精对苯二甲酸(PTA)中的苯甲酸(BA)、对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的含量;考察了缓冲溶液的种类、缓冲溶液的pH、电泳时的电压、检测波长和进样时间对分离效率的影响。实验结果表明,选择3-(环己氨基)丙烷磺酸为缓冲溶液,在缓冲溶液的pH为10.0、电泳时的分离电压25kV、检测波长230nm、试样室温度25℃、进样压力25kPa、进样时间25s的条件下,PTA中BA,4-CBA,p-TOL的分离效果最佳,测定的结果准确。该方法具有精密度高、简单、快速和分离效率高等特点。     

马来酸单酯-甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸三元共聚物复鞣加脂剂的制备及其性能

以长链脂肪醇马来酸单酯(FME)和甲基丙烯酸十八烷基酯(MAO)为亲油单体、甲基丙烯酸(MAA)为亲水单体、过硫酸铵为引发剂,采用活泼单体滴加法制备了FME-MAO-MAA三元两亲结构共聚物——PMMF复鞣加脂剂。用傅里叶变换红外光谱对PMMF的结构进行了表征。通过单因素实验对影响PMMF制备的各因素进行了考察。实验结果表明,在较佳条件(n(FME):n(MAO)=3:2、n(亲油单体):n(MAA)=1:1.5、w(过硫酸钱)=5%(基于单体总质量)、n(十二醇):n(十六醇)=1:1、反应温度85℃、活泼单体滴加时间1 5 h)下合成的PMMF复鞣加脂剂具有较好的加脂性能和防水性能。在较佳条件下合成的PMMF的质量分数为1%的水乳液在400 nm处(25℃)的透光率为54.4%,用PMMF复鞣加脂剂处理绵羊兰湿革(削匀厚度1.0 mm)动态防水的次数为1 960次。     

L-乳酸和聚乳酸的研究进展

综述了乳酸发酵和提取工艺以及聚乳酸的合成进展,分析了L-乳酸及合成聚乳酸两种产品的市场前景,对进一步的技术开发提出了建议。