高速逆流色谱分离纯化脂肪酸的研究进展

高速逆流色谱（High-speed Countercurrent Chromatography HSCCC）是一种连续高效的液-液分配色谱分离技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析领域中有着广泛的应用。文章对高速逆流色谱技术的原理和特点,以及在微藻油、鱼油以及其他来源的脂肪酸及其相应酯的分离纯化上的应用进行了概述,并且展望了利用高速逆流色谱技术分离纯化脂肪酸的应用前景。      

高速逆流色谱技术在植物活性成分分离中的应用

高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体、样品无需严格预处理等优点,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用.本文介绍了高速逆流色谱的工作原理及特点,及其在植物活性成分分离制备和植物化学分析中的应用,并展望了高速逆流色谱的发展趋势.     

高速逆流色谱及其在天然产物分离中的研究进展

高速逆流色谱（high speed countercurrent chromatography,简称HSCCC）是一种快速、高效、连续的液-液分配色谱分离技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用。本文对高速逆流色谱技术及其在天然产物功能性成分分离中的应用进行了综述。      

高速逆流色谱技术在植物活性成分分离中的应用

高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体、样品无需严格预处理等优点,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用。本文介绍了高速逆流色谱的工作原理及特点,及其在植物活性成分分离制备和植物化学分析中的应用,并展望了高速逆流色谱的发展趋势。      

高速逆流色谱在天然产物分离中的应用

高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体的优点。现将近年高速逆流色谱在天然产物分离中的应用作一介绍。     

高速逆流色谱在中药保健品功效成分制备中的应用

高速逆流色谱（HSCCC）技术是一种液一液分离技术,具有很好的适用性,在分离提取天然产物方面具有很多优势,因此被广泛应用。本文对近几年来高速逆流色谱在中药功效成分如萜类化合物、皂苷、类黄酮和多酚等分离制备中的应用进行综述。     

高速逆流色谱在食品及天然产物中的应用

高速逆流色谱（HSCCC）技术是一种较新型的无需固态支撑体的液——液分配色谱技术,本文介绍了高速逆流色谱的原理、特点,并对其在食品、天然产物成分分离纯化制备方面的应用进行了综述。     

高速逆流色谱法分离脂肪酸的应用

脂肪酸在动植物油脂及风味食品中广泛存在,部分不饱和脂肪酸因具有良好的降血脂、抗氧化活性而备受关注。由于脂肪酸大多以甘油三酯的形式存在于天然食品中,需经过精制分离后才能利用,而传统分离手段纯化得到的脂肪酸纯度低,难以满足高纯度脂肪酸的消费需求。高速逆流色谱法是一种无固态支撑的液-液色谱技术,具有无不可逆吸附、单次进样量大等优势,近年来已被广泛用于天然产物的分离纯化。本文结合近年来国内外相关研究工作,比较了高速逆流色谱法与传统分离技术的优缺点,对高速逆流色谱分离脂肪酸的溶剂体系、洗脱模式、常用检测器及其实际应用进行综述,并对其应用前景进行展望,旨在为高速逆流色谱在脂肪酸分离纯化的应用提供参考。     

逆流色谱技术进展及其在食品工业中的应用

逆流色谱技术是近年发展起来的一种新型的液-液分配色谱技术，在天然产物分离纯化方面有突出的优越睦。文章综述了逆流色谱技术研究进展及其在相关领域的应用前景；并阐述了低速逆流色谱技术投入制备型分离纯化生产的可行性；文章最后结合逆流色谱技术用于食品工业中的优势所在，提出了逆流色谱技术要以自身的分离纯化手段为技术依托，同时与其它先进技术相结合，突破自身的技术不足，才能够在食品工业生产中做出更多的贡献。     

高速逆流色谱分离提取天然产物技术研究进展

高速逆流色谱是最近20多年发展起来的一项液-液分配技术,由于其具有不需任何固态支撑的特点,在分离提取天然产物方面具有很多优势,因此被广泛应用.本文介绍了高速逆流色谱的原理和特点,对其分离提取天然产物有效成分的应用及其进展进行了综述.     

高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素

以含量为4.4%的荷叶黄酮粗粉为原料,在优化高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素条件的基础上,通过对不同溶剂体系的优选及操作参数的优化,建立了高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素的技术方法。结果表明,采用流动相甲醇和0.4%磷酸、梯度(0min90%甲醇→10min60%甲醇→20min40%甲醇→40min20%甲醇)洗脱、检测波长360nm、流速1.0mL/min、柱温30℃、进样量20μL的技术参数可作为高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素的方法;采用氯仿:甲醇:水(体积比8:10:5)为溶剂系统(上相为固定相,下相为流动相)、流速2mL/min、转速850r/min、进样量150mg的高速逆流色谱操作技术参数,可分离制备荷叶黄酮槲皮素单体,其纯度大于99%。     

高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体

目的：建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法：微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测波长267nm、进样量100mg,所得分离收集液经高效液相色谱法检测。结果：从茶皂素粗提物中分离得到纯度分别为99.1% 和94.5% 的两种茶皂素单体,经干燥称得其质量分别为11mg 和15mg。结论：该方法制备茶皂素单体简便、快速,所得产物的纯度高,为茶皂素的分离纯化提供了一种新途径。     

应用离子液体逆流色谱系统分离制备金银花中的绿原酸

采用离子液体为高速逆流色谱两相溶剂系统的改良剂,分离金银花中的高极性的活性成分绿原酸。首先采用乙酸乙酯萃取、HCl调节p H等方法,将金银花提取液中的绿原酸进行初步富集。通过逆流色谱溶剂系统的选择,以V(乙酸乙酯)︰V(水)︰V([C₆min][PF₆])=5︰5︰0.5为溶剂系统,上相有机相为固定相,下相水相为流动相。一次进样300 mg粗样,制备得到30 mg绿原酸,经高效液相色谱测定,其纯度为97.5%。并经过ESI-MS和1H NMR确定其化学结构。     

高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱

利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体系对粗提物进行高速逆流色谱纯化一次进样100mg,可得到74mg 样品。纯化所得主要组分经面积归一化法确定其纯度达到99.62%。质谱、核磁验证纯化产物为蓖麻碱。高速逆流色谱可用于大量制备高纯度蓖麻碱。     

高速逆流色谱法分离绿茶中的化学成分

采用高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatography,HSCCC）法对绿茶化学成分进行分离。通 过对绿茶有效部位的分段萃取和多种溶剂系统的筛选,建立了绿茶化学成分HSCCC分离的方法。经HSCCC分离得 到咖啡碱、表没食子儿茶素、表儿茶素、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶 素没食子酸酯、没食子酸8 种单体化合物,其纯度分别为99.5%、97.2%、98.2%、97.6%、98.8%、99.1%、99.2%和 98.8%。该法分离效率高、操作简单,对绿茶在食品医药等领域的应用具有重要意义。     

高速逆流色谱法分离制备博落回血根碱与白屈菜红碱

本文旨在建立一种使用常规高速逆流色谱技术分离制备高纯度博落回血根碱和白屈菜红碱的方法。通过分析型高速逆流色谱对六种溶剂体系进行快速筛选,确定以三氯甲烷-甲醇-0.2 mol/L 盐酸水溶液（4:2:2,V/V/V）为两相溶剂体系并放大到制备型高速逆流色谱上,以上相为固定相,下相为流动相,流速8 mL/min,转速为455 r/min,进样量1000 mg,温度为25 ℃条件下分离制备博落回血根碱和白屈菜红碱。实验结果表明:此方法一次性能够从1000 mg博落回生物碱粗品分离得到博落回血根碱盐酸盐505 mg和白屈菜红碱盐酸盐435 mg。经超高效液相色谱(UPLC)检测,按照外标法计算,两者纯度分别为99.77%、99.73%。采用标准品对照法、1H NMR和13C NMR对目标产物进行了结构鉴定。分离所得产物的结构数据与文献一致。该方法具有后处理简单、成本低廉、分离产物纯度高、实用性强等特点,适用于血根碱和白屈菜红碱的大量制备。     

Purification of patulin from Penicillium expansum culture: high-speed counter-current chromatography (HSCCC) versus preparative high-performance liquid chromatography (prep-HPLC)

Patulin is a mycotoxin produced by species of Penicillium and Aspergillus and is toxic to a wide range of organisms, including humans and livestock. To produce large amount of pure patulin for research purposes, high-speed counter-current chromatography (HSCCC) and preparative high-performance liquid chromatography (prep-HPLC) were applied to the purification of patulin. Apple juice was inoculated with P. expansum and containing 0.5 mg patulin per ml was used as a starting material for separation. For HSCCC, a biphasic solvent system consisted of ethyl acetate–hexane–pH 4 acetic acid (7.5:2.5:10, v/v/v) was used. For prep-HPLC, the separation was carried out in a C18 reversed-phase preparative column with a mobile phase containing acetonitrile–pH 4 acetic acid (5:95, v/v). Fractions containing patulin were collected and analysed by analytical HPLC and identified by congruent retention time and ultraviolet/visible (UV–VIS) spectrum of the standard. The structure of the purified patulin was confirmed by mass spectrometry and nuclear magnetic resonance. HSCCC produced 21.9 mg of patulin from 50 ml apple juice culture whereas the prep-HPLC yielded 18.1 mg. HSCCC also produced purer patulin than the prep-HPLC (98.6 versus 96.3%) and higher recovery (86.2 versus 71.3%). In addition, the HSCCC method is advantageous for its lower cost and a simpler procedure compared with the prep-HPLC. This one-step HSCCC method can potentially provide a simple, effective and environmentally friendly tool for obtaining gram-level pure patulin for toxicology, detoxification and many other patulin-related studies.     

高速逆流色谱分离制备白胡椒中单萜类化合物

应用高速逆流色谱法分离制备了白胡椒中3种单萜类化合物。以V(叔丁基甲基醚)∶V(甲醇)∶V(水)=2∶1∶1为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速900 r/min、流动相流速2.5 mL/min条件下,从2.76 g样品中一步分离制备得到3,7-二甲基-2-辛烯-1,6,7-三醇35 mg,对薄荷烷-1,2,8-三醇-2-O-β-D葡萄糖苷55mg,5-羟基龙脑-2-O-β-D葡萄糖苷40mg,经高效液相蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测纯度均达95.0%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。研究结果表明,利用该方法可以对白胡椒中的单萜类化合物进行快速的分离和纯化,且制备量大,分离效率高。     

制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸

利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸,经过高效液相色谱、核磁共振检测,确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60～90℃)回流浸提4h,浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱的分离纯化,一次进样25mg,可得到11.2mg 样品。利用高效液相色谱检测该样品纯度达到99%。将得到的样品进行1H-NMR、13C-NMR检测确定其化学结构,并确定该样品为松酸。实验证明制备型高速逆流色谱可以成功地将长松萝中的松萝酸进行分离纯化。