2-乙氧基丙烯绿色合成技术的研究

以酸性阳离子交换树脂为催化剂在无溶剂的条件下,采用丙酮和原甲酸三乙酯缩合来制备丙酮缩二乙醇,通过正交实验和单因素实验得到适宜的反应条件为:反应温度15℃、保温时间10h、催化剂用量1:80(m/m)、原料配比n(丙酮):n(原甲酸三乙酸)=1.0:1、催化剂用量m(催化剂):m(原甲酸三乙酸)=1:100。再以氯化铵为催化剂采用反应精馏技术由丙酮缩二乙醇制备了2-乙氧基丙烯,考察了回流比对2-乙氧基丙烯收率的影响,得到适宜的回流比为8。在适宜的操作条件下,2-乙氧基丙烯单程总收率达77.2%。该技术具有所需设备投资和能耗较低、流程简单且对环境友好的优点,是一种可行的绿色合成技术。     

环己酮二乙缩酮的合成工艺研究

环己酮二乙缩酮广泛应用于医药中间体的合成,也可以用于合成1-乙氧基环己烯,继而用于合成高分子材料和医药中间体.其制备方法是以氯化铵为催化剂,原甲酸三乙酯为解水剂,由无水乙醇和环己酮缩合合成.此方法具有催化剂便宜易得,可回收,反应后处理方便,工业三废少,收率高等优点,是环境友好的清洁生产过程.今通过各种影响因素研究实验得出了合成的最佳工艺条件:环己酮用量为29.4 g (0.3 mol)时,环己酮与原甲酸三乙酯摩尔比1:1.2,环己酮与无水乙醇摩尔比1:3,催化剂0.006 mol,回流下反应,反应时间90 min,产品收率91.8%,产品纯度和结构由气相色谱、气质联用仪及核磁共振仪确定.     

3-丁烯醛缩二乙醇的合成研究

以烯丙基氯与金属镁反应制得烯丙基氯化镁,再与原甲酸三乙酯反应,合成了3-丁烯醛缩二乙醇。研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:在乙醚中,-10～-5℃,n(镁粉)∶n(烯丙基氯)=1.0∶1.0反应,制得了烯丙基氯化镁,收率80%;将烯丙基氯化镁与原甲酸三乙酯按物质的量比1∶1反应,回流6h,用饱和氯化铵水溶液水解,蒸除乙醚,再减压蒸馏,制备了3-丁烯醛缩二乙醇,收率75.6%,含量98%以上。产品经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认。     

固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-CoO催化合成己酸乙酯

以固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-CoO为催化剂，通过己酸和乙醇反应合成了己酸乙酯。实验结果表明，固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-CoO对酯化具有较高的催化活性，反应的最佳条件为：己酸0．2mol，n（乙醇）：n（己酸）：1．8：1．0，催化剂用量为0．8g（以0．2mol己酸为准），带水剂用量为12mL，反应时间为2h，其酯化率可达97％以上。     

电导滴定法测定桉木浆中酚羟基和羧基

两相含水有机介质中电导滴定法测定接木浆中酚羟基和羟基的方法是可行的。较好的滴定条件是：滴定介质为丙酮：吡啶：乙醇：水（40：10：1：1，体积比）；样品浓度为2g/L，滴定剂KOH-异丙醇浓度为0．01mol/L。     

丙烯酸(2-氯乙基)酯的合成研究简

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以丙烯酸、氯乙醇为原料合成了丙烯酸（2’-氯乙基）酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量和阻聚剂用量等条件对合成反应的影响.得到了合成丙烯酸（2’-氯乙基）酯最适宜的条件是：反应温度为85 ～ 95℃,反应时间3h,原料摩尔比n（丙烯酸）∶n（氯乙醇）为0.2：0.25,丙烯酸为0.2 mol的情况下,阻聚剂的用量为0.15g,催化剂的用量1 g,丙烯酸（2’-氯乙基）酯的收率可达到91.59％以上.     

离子交换树脂催化合成L-（＋）-酒石酸二乙酯的研究

以L-（＋）-酒石酸和乙醇为原料,直接合成了L-（＋）-酒石酸二乙酯,其结构经过IR确证,比旋光度经旋光仪测定。通过正交实验得优化反应条件为：L-（＋）-酒石酸0.6mol,n（酒石酸）∶n（乙醇）为1：5,带水剂CCl4用量70mL,催化剂用量为20g,酯化反应温度69℃,回流反应约5h,酯收率93%。催化剂使用寿命较长,再生能力较强。     

固体超强酸SO4 2-/TiO2催化合成柠檬酸三乙酯

以固体超强酸SO4^2-TiO2为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂种类对酯化反应的影响,确定了最佳的反应条件：以0．3mol柠檬酸为基准,甲苯为带水剂,m（催化剂）2．5g,n（柠檬酸）;n（乙醇）=1：5．5,反应时间为8h,收率86．6％。     

异菠基乙基醚合成条件的优化研究

本文研究了以莰烯和乙醇为原料，在质子酸催化下，一步合成香料异菠基乙基醚的反应条件．结果表明，最佳反应条件是：莰烯与乙醇的配比为1：250（mol：mL）．催化剂浓硫酸与乙醇的体积比为15：1000．反应22小时，异菠基乙基醚的产率可达70％。     

丙酮液相氨肟化连续流反应

在液相条件下,以丙酮、氨水和双氧水为原料,钛硅分子筛（TS-1）为催化剂,叔丁醇为溶剂,在具有特殊微结构的连续流微通道反应器中一步氧化合成丙酮肟。实验考察了双氧水浓度、氨水用量、双氧水用量、溶剂用量、助催化剂用量以及温度对氨肟化的影响,结果表明：AFR微通道反应器中,反应器出口压力5 bar,温度100 ℃,催化剂浓度8 g/mol（mol为丙酮的单位）,氨水/双氧水/叔丁醇/丙酮摩尔比=3:1.1:6:1,双氧水浓度70 wt.%,氨水浓度25 wt.%,助催化剂浓度3 mg/mol（mol为丙酮的单位）,停留时间72 s,获得丙酮转化率为80%,丙酮肟选择性为97%,丙酮肟的收率为77%。AFR微通道反应系统持液量小、停留时间短、强传质传热等特点,强化了反应物料和催化体系之间的协同效应,提高了氨肟化反应速率,解决了双氧水分解带来的氨肟化反应本质安全问题,实现了丙酮氨肟化的绿色安全高效合成。     

季铵盐型二醋酸碘苯的合成及其氧化反应研究

以对碘苯甲醛为起始原料,经还原、卤代、季铵化、氧化反应,成功合成了具有季铵盐结构的二醋酸碘苯,考察了这种新型的二醋酸碘苯对醇的氧化反应,这种二醋酸碘苯的合成简单,反应条件温和,收率较高,对醇的氧化具有产率高,条件温和,选择性较好等优点。     

异烟酸乙酯的相转移催化合成

以 BTEAC(苄基三乙基氯化铵 )为相转移催化剂合成了异烟酸乙酯。无水乙醇既为溶剂又为反应物 ,所以固定无水乙醇与异烟酸的比例为 1∶ 1 7(摩尔比 ) ,即异烟酸 4.9g( 0 .0 4 mol) ,无水乙醇 40 m L,使无水乙醇大大过量。利用正交实验考察浓 98%H2 SO4(质量分数 ,下同 )用量 ,BTEAC用量 ,反应液最终温度对产率的影响。实验确定了最佳反应条件 :H2 SO45 .5 g,相转移催化剂 0 .3g,最终反应温度 1 0 5°C,收率 82 .6%。在其他条件相同而不加相转移催化剂时收率只有44.6%,实验结果表明相转移催化剂的使用可以提高异烟酸乙酯的产率。     

相转移催化合成癸二酸二甲酯

使用相转移催化剂BTEAC(氯化三乙基苄胺 )合成癸二酸二甲酯。条件为 :10g癸二酸 ,80mL甲醇 ,0 .5mL硫酸 ( 98% )和 0 .0 5gBTEAC。癸二酸二甲酯产率达到 90 .4 %     

丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成

以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯〖JP〗等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件：n(NaOH)∶n(NaCHPS)=0.9∶1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35 ℃,滴加时间(1.5～2.0) h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件：催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2％;n(环氧丙磺酸钠)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。     

活性炭固载氯化铁催化合成柠檬酸三乙酯

以活性炭固载氯化铁为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间对酯化反应的影响,确定了优化反应条件:以0.3mol柠檬酸为基准,催化剂8.0g,n(柠檬酸)∶n(乙醇)为16∶.0,反应时间为9h,收率87.0%,催化剂易回收,可重复使用,不污染环境。     

氨基磺酸催化合成乙酸环己酯

研究了以氨基磺酸为催化剂 ,以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯的方法 ,讨论了影响酯化反应的各种因素 ,并得出了酯化反应的最佳工艺条件 :醇酸比为 1∶2 (0 .4mol∶0 .8mol)、1.9g氨基磺酸为催化剂、15ml环己烷为带水剂 ,反应时间 110min ,酯收率达 84 5 %。并与十二水合硫酸铁铵、氯化铁等催化剂作了比较。实验结果表明 :以氨基磺酸为催化剂具有催化剂用量少、重复使用效果好 ,反应时间短 ,酯收率高 ,方法简单等优点。     

相转移催化法制备乙酸苄酯

研究了以苯基三乙基氯化铵为相转移催化剂制备乙酸苄酯，得出了最佳操作条件，使反应收率达８６％。     

相转移催化合成对硝基苯甲醚

评述了聚乙二醇、聚苯乙烯固载聚乙二醇树脂、季铵盐、聚苯乙烯固载季铵盐树脂、氯化聚氯乙烯固载三乙胺树脂、聚苯乙烯固载吡啶树脂、聚氯乙烯固载吡啶树脂、聚氯乙烯固载多乙烯多胺树脂和聚苯乙烯固载三乙醇胺树脂催化合成对硝基苯甲醚的方法。     

表面活性剂作为淀粉发酵谷氨酸促发剂的研究

通过加入4种新型三子季胺盐表面活性剂作为谷氨酸发酵促发剂的对比实验中,筛选出3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵和五甲基三聚氧乙烯三胺这2种表面活性剂进行进一步的研究。在最佳添加时间和最佳添加剂量的单因素试验研究当中,发现3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵在菌种生长对数期9 h加入体积分数为1%,而且在不添加生物素的情况下,可以将谷氨酸产酸率提高107.9%;而五甲基三聚氧乙烯三胺表面活性剂在菌体产酸期的22.5 h,最佳添加剂量1%时,加入5%生物素的情况下可使谷氨酸的产酸率提高。