Verwendung von Polyamid bei der Untersuchung der LebensmittelfarbstoffeIII. Mitteilung Quantitative Isolierung der Farbstoffe

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wurden die Bedingungen für die Adsorption und Elution synthetischer Lebensmittelfarbstoffe auf Polyamidpulver studiert. Es wurde festgestellt, daß synthetische Lebensmittelfarbstoffe quantitativ an Polyamid adsorbiert werden. Die Adsorption der Farbstoffe verläuft sehr schnell und ist praktisch mit dem gründlichen Durchmischen der Lösung mit Polyamid beendet. Synthetische Farbstoffe sind wahrscheinlich an das Polyamid mittels Wasserstoffbrücken gebunden. Natürliche Anthocyanfarbstoffe werden aus sauerem oder neutralem Medium an Polyamid nicht adsorbiert, bzw. lassen sie sich aus Polyamid durch Elution mit Wasser oder besser mit 10%iger Essigsäurelösung in Methanol entfernen. Zur Elution der synthetischen Farbstoffe kann man ein Gemisch von Methanol mit Ammoniak im Verhältnis von 95:5 anwenden. Unter diesen Bedingungen werden synthetische Farbstoffe quantitativ von Polyamid eluiert. In unserer Arbeit wurde der Einfluß von Zuckerarten wie Saccharose, Glucose, Stärkesirup, organischen Säuren wie Citronen- und Essigsäure und Alkoholen wie Äthanol, Glycerin auf die Adsorption und Eluierung synthetischer Farbstoffe von Polyamid untersucht. Die obenangeführten Stoffe beeinflussen praktisch weder die Adsorption noch die Elution, die ermittelten Abweichungen bewegen sich in den Grenzen der analytischen Fehler. Natürliche Anthocyanfarbstoffe (es wurde Obstsirup benützt) in niedrigeren Konzentrationen (bis 50% Verdünnung) beeinflussen die gefundenen Ergebnisse praktisch nicht. Werden zur Analyse hochkonzentrierte Lösungen benutzt, liegen die festgestellten Ergebnisse höher. In solchen Fällen ist es notwendig die Probe vor der Analyse zu verdünnen bzw. die doppelte Adsorption so vorzunehmen, bis das Eluat, eine ammoniakalische Lösung von Methanol, mit Essigsäure deutlich saure Reaktion zeigt und die Adsorption an Polyamid und Elution noch einmal durchzuführen. Die obenangeführten Versuche haben bestätigt, daß Polyamidpulver nicht nur zum Nachweis und zur Isolierung wasserlöslicher synthetischer Farbstoffe, sondern auch zu ihrer quantitativen Isolierung und Bestimmung geeignet ist.     

Gaschromatographische Untersuchungen von Fusel?len aus verschiedenen G?rprodukten

Zusammenfassung Eine Zusammenstellung der konventionellen Fuselölbestimmungsmethoden aus der Literatur zeigt, daß das Problem der qualitativen und quantitativen Trennung und Bestimmung eines Gemisches von höheren Alkoholen, wie es sich bei der Fuselölanalyse stellt, erst mit der Entwicklung der Gaschromatographie eine befriedigende Lösung gefunden hat. Der große Vorteil dieser modernen Trennmethode beruht vor allem darauf, daß neben der Abtrennung immer auch eine verhältnismäßig einfache und sichere Identifikation und genaue quantitative Bestimmung der einzelnen Komponenten erhalten werden kann.Eigene gaschromatographische Untersuchungen haben gezeigt, daß sich mit Diäthyl-d-tartrat und Dioctylsebacat auf Celite als Säulenfüllung sämtliche isomeren aliphatisehen Alkohole von C₁ bis C₅, mit Ausnahme des 2,2-Dimethyl-l-propanols, erfassen lassen. Insbesondere werden die im Hinblick auf die Fuselölanalyse interessierenden höheren Alkohole befriedigend aufgetrennt. Im weiteren konnte festgestellt werden, daß bei allen zur Prüfung herangezogenen Alkoholen zwischen Bandenfläche und Menge aufgetragener Substanz direkte Proportionalität herrschte, was die quantitative Bestimmung der Einzelkomponenten wesentlich erleichtert. Ferner wurde ein Anreicherungsverfahren für die in alkoholischen Getränken in nur verhältnismäßig geringen Mengen auftretenden Fuselölalkohole angegeben. Das erwähnte Konzentrierverfahren hat die Abtrennung der flüchtigen von den nichtflüchtigen Substanzen, die Gewinnung des Alkoholgemisches aus der wäßrigen Phase und schließlich die Eliminierung des in starkem Überschuß vorhandenen Äthanols zum Ziel.Versuchsstation Schweiz. Brauereien, Zürich.     

Die Phosphors?urebestimmung in St?rkeprodukten

Zusammenfassung Für Stärkeprodukte wurde eine neue Phosphorsäurebestimmungsmethode beschrieben, die schnell und einfach auszuführen ist. Sie beruht darauf, daß die organischen Substanzen durch Kochen mit Kaliumpermanganatlösung und Salpetersäure oxydiert werden, worauf in der gleichen Lösung die Phosphorsäure in üblicher Weise mit Ammoniummolybdat bestimmt werden kann.Weiterhin wurde an einem Beispiel gezeigt, daß bei Kartoffelstärkeprodukten der Gehalt an freier Phosphorsäure einen Maßstab für die Kaltwasserlöslichkeit des entsprechenden Produktes darstellen kann.Mitteilung aus der Forschungsanstalt für Stärkefabrikation     

Die Bestimmung des Fettgehaltes in Nahrungsmitteln und Seife

Zusammenfassung 1. Es wird ein neues vereinfachtes Verfahren zur Fettbestimmung in Nahrungsmitteln und Seife beschrieben, das darin besteht, daß man die zu untersuchende Substanz, nötigenfalls nach Freilegung des Fettes, mit einem bestimmten Volumen eines in Wasser unlöslichen Fettlösungsmittels am Rückflußkühler auskocht und aus den Eigenschaften der entstehenden Fettlösung, beispielsweise durch Bestimmung des Verdampfungsrückstandes eines bestimmten Teiles derselben den Fettgehalt ermittelt.2. Die Verwendung von Trichloräthylen für diesen Zweck erwies sich als besonders geeignet. Ferner zeigte sich, daß bei Verwendung von 10 g Substanz und 100 ccm des Lösungsmittels der durch das verschiedene spezifische Gewicht der Fette bedingte Einfluß auf das Endergebnis nur gering ist.3. Die Ergebnisse nach dem vorliegendem Verfahren weichen von den nach den bisherigen Verfahren erhaltenen nur unwesentlich ab.4. Auch die Abscheidung größerer Fettmenge für Untersuchungszwecke geschieht vorteilhaft mit Trichloräthylen nach einem näher beschriebenen Arbeitsgange.     

Zur Bestimmung des Unverseifbaren

Zusammenfassung Zur mengenmäßigen Bestimmung des Unverseifbaren (Kohlenwasserstoffe neben Cholesterin) wird eine Methode beschrieben, durch die insbesondere der Cholesterinanteil quantitativ erfaßt weden soll. Nach der Verseifung des Fettes mit alkoholischer Kalilauge wird in Petroläther gelöst und die Seife mit Wasser ausgeschüttelt. Ein aliquoter Teil der verbleibenden Petrolätherlösung wird im gewogenen Kolben verdampft und der Rückstand nach dem Trocknen gewogen. Bei der Berechnung wurde der Übergang eines gewissen Anteils Petroläther in die wässerige Seifenlösung in Rechnung gestellt. Die Ausbeute beträgt dann 78% des zugesetzten Cholesterins. Bei weiteren Versuchen zeigte es sich, daß die Cholesterinausbeute nach dem früheren Verfahren 27% beträgt. Da Paraffine nach beiden Methoden zu 100% wieder gefunden werden, läßt sich ein Gemisch von Paraffinen und Cholesterin anteilmäßig durch Kombination beider Verfahren bestimmen.     

Versuche zur chemischen differenzierung der eiwei?stoffe des weizens und Roggens. I. Mitteilung. Untersuchungen der Eiwei?stoffe mit Natriumhypochlorit

Zusammenfassung Die bisher durch ihre Löslichkeit gekennzeichneten Eiweißstoffe des Weizens zeigen bei ihrer Umsetzung mit Natriumhypochlorit und manometrischer Messung der abgespaltenen Gasmengen (CO₂ + N) große Unterschiede. Da die ermittelten Differenzen aber in der Reihenfolge Wasser, wäßriger Alkohol, Salzlösung, Säure ansteigen, wird vermutet, daß diese nicht auf eine abweichende Zusammensetzung zurückzuführen sind, sondern daß vielmehr ein Einfluß des angewendeten Lösungsmittels zum Ausdruck kommt. Eine ähnliche Vorstellung vermitteln die Untersuchungen der salzlöslichen Eiweißfraktion. Bei gleichem Kation, aber wechselndem Anion gehen zwar verschiedene Eiweißmengen in Lösung, bei der Umsetzung mit Natriumhypochlorit werden aber, auf 100 N bezogen, die gleichen Gasmengen abgespalten, was darauf schließen läßt, daß sich die in Lösung gegangenen Eiweißfraktionen nur durch ihre Micellenlänge unterscheiden. Dagegen zeigt sich ein deutlicher Einfluß des Kations auf das gelöste Weizenprotein.Die wasserlöslichen und alkohollöslichen Eiweißfraktionen des Weizens und Roggens spalten unter der Einwirkung von Natriumhypochlorit annähernd die gleichen Gasmengen ab, gleichfalls die alkohollösliche Eiweißfraktion von Hafer, Gerste und Mais. Die Natriumhypochlorit-Reaktion des Hafereiweiß wird durch die Lipoidkomponente beeinflußt.Bei der Umsetzung der essigsauren Dispersion verschiedener sich durch ihre Quellbarkeit unterscheidender Weizenkleber und des nativen Weizenmehleiweiß mit Natriumhypochlorit entstehen nahezu gleiche Gasmengen, so daß angenommen werden kann, daß durch das Auswaschen des Klebers aus dem Weizenmehl mit Wasser und bei der Dispergierung in n-Essigsäure kein Abbau oder keine wesentliche Umwandlung verursacht wird. Die in der Quellzahl nachBerliner undKoopmann ausgedrückten Qualitätsunterschiede der Weizenkleber haben physikalische Ursachen.Roggenprotein in verdünnter Essigsäure dispergiert, ergibt bei der Umsetzung mit Natriumhypochlorit andere Werte als natives Weizenmehleiweiß und Kleber. Es muß demnach auch eine andere Struktur aufweisen.