浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法。以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴（Ⅱ）。对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化。钴的质量浓度在1．00mg／L以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3σ）为0．26／μg／L,相对标准偏差为2．5％（P=0．4mg／L,n=5次）。该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96．0％-103．0％,结果令人满意。     

Direct Determination of Trace Impurities in High Purity Zinc Oxide by High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

The determination of trace impurities in high purity zinc oxide by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry （ HR-ICP-MS ） was investigated. To overcome some poteutially problematic spectral iuterference, measurements were acquired in both middle and high resolution modes. The matrix effects due to the presence of excess HCl and zinc were evaluated. The optimum conditions for the determination were tested and discussed. The standard addition method was employed for quantitative analysis. The detection limits ranged from 0.02μg/ g to 6 μg/ g depending on the elements. The experimental resalts for the determination of Na, Mg, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Cd, Sb and Pb in several high purity zinc oxide powders were presented.     

石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁合金中的痕量钴

考察了石墨炉原子吸收法测定硅铁合金中钴的最佳灰化、原子化的条件、酸介质及共存元素的影响。研究并比较了一些基体改进剂对测定钴的增敏作用。以盐酸为介质、抗坏血酸作基体改进剂的测定体系对抑制干扰、提高分析灵敏度、扩大线性范围具有较好效果。     

微量稀土Y对高纯铝织构的影响

采用晶体取向分布函数(ODF)法研究和分析了在高纯铝中加入微量稀土Y对冷轧形变织构和再结晶立方织构的影响.结果表明:在高纯铝中添加微量Y,可提高铝箔中再结晶立方结构的成分,当w(Y)为0.001 5％时,立方织构很强;但Y添加量的变化不改变冷轧织构类型.作用机理是微量稀土Y与高纯铝中杂质元素可形成FeYAl8、Fe6YAl6、Fe4YAl8、Si1YAl2、Si2YAl2及Cu4YAl8等化合物,这些化合物的形成能净化基体,退火时有效消除了杂质元素,特别是Fe对立方晶核形成和长大的阻碍作用,从而可提高再结晶立方织构成分.     

Catalytic wave of cobalt and its analytical application in rapid determination of trace cobalt in complex zinc electrolyte solution

Ｂｅｃａｕｓｅｉｔｓｍｅｃｈａｎｉｓｍｉｓｒａｔｈｅｒｃｏｍｐｌｅｘ,ｔｈｅｐｏｌａｒｏｇｒａｐｈｉｃｗａｖｅｏｆｃｏｂａｌｔ(Ⅱ)ｄｉａｃｅｔｙｌｄｉｏｘｉｍｅ(ＤＭＧ)ｓｙｓｔｅｍｈａｓｂｅｅｎｅｘｐｌａｉｎｅｄａｓｃａｔａｌｙｔｉｃｈｙｄｒｏｇｅｎ[1～3],ｉｒｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅｃｏｍｐｌｅｘａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ[4,5],ｐａｒａｌｌｅｌｃａｔａｌｙｓｉｓ[6]ｗａｖｅｓａｎｄｓｏｏｎ[7].Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｃａｔａｌｙｔｉｃｗａｖｅｏｆｔｈｅｓｙｓｔｅｍ,ｓｏｍｅｈｉｇｈｌｙｓｅｎｓｉｔｉｖｅｐｏｌａ…     

等离子体处理LDH对NiCo氧化物析氧性能的影响

通过沉淀法制备层状镍钴氢氧化物前驱体,再利用等离子对前驱体进行处理,得到镍钴氧化物。采用X射线衍射分析、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜和BET法对镍钴氧化物的物相、形貌结构及孔径分布进行研究,并通过循环伏安法、线扫描伏安法等电化学测试评估材料的析氧反应（OER）催化活性。与传统热处理方法相比,低温等离子体方法制备的镍钴氧化物具有更大的比表面积（77.13 m²/g）和更丰富的孔结构（平均孔径18.40 nm）,并且在碱性电解质溶液中表现出更优的OER活性。这说明低温等离子体处理方法能够有效提升镍钴氧化物的OER性能。     

负极材料四氧化三钴的液相沉淀法制备及其性能

为合成性能良好的负极材料四氧化三钴,用硫酸钴作为钴源,氢氧化钠做沉淀剂,聚乙烯吡络烷酮(PVP)为表面活性剂,利用液相沉淀法合成了粒度均匀的四氧化三钴颗粒;对钴盐浓度、PVP用量和煅烧温度等参数进行考查并对其电化学性能进行了表征.结果表明:当钴盐浓度为0.5mol/L,PVP用为50%(质量分数)时,可获得分散均匀,形貌良好的氢氧化钴颗粒;在煅烧温度为700℃时,可以获得纯净的粒径为3μm左右的片状四氧化三钴晶体颗粒.充放电实验表明,该材料在2V附近有放电平台,首次放电比容量可以达到1 500mAh/g,且在循环15次后,容量保持率在90%以上.     

Determination of trace elements in high purity gold by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry

Trace elements were determined in high purity gold by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). Sample were decomposed by aqua regia. To overcome some potentially problematic spectral interference, measurements were acquired in both medium and high resolution modes. The matrix effects due to the presence of excessive HCl and Au were evaluated. The optimum conditions for the determination was tested and discussed. The standard addition method was employed for quantitative analysis. The detection limits range from 0.01μg/g to 0.28μg/g depending on the elements. The method is accurate, quick and convenient. It has been applied to the determination of trace elements in high purity gold with satisfactory results. Funded by the Hunan Provincial Natural Science Foundation of China(No. 05JJ40017) and Hunan Provincial Education Department of China (No. 07C029, 08C260)     

铁（Ⅲ）－α，α′－联吡啶－钴（Ⅱ）光还原体系的研究及其在分析中的应用

α，α’－联吡啶（Ｄｉｐｙ）可与Ｆｅ（Ⅲ）生成无色的配合物Ｆｅ（ｄｉｐｙ）３３＋，在散射光照下，上述配合物在水溶液中能发生光还原反应，在ｐＨ＝４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，在避光条件下钴对无色的Ｆｅ（Ⅲ）－联吡啶配合物还原成红色的Ｆｅ（Ⅱ）－联吡啶配合物有较强的催化作用。据此建立了微量钴的光度分析方法，在０～１．０μｇＣｏ／ｍｌ范围内与吸光度成良好的线性关系，用所拟定的方法对维生素Ｂ１２及分子筛中的钴进行了测定，结果令人满意，并对反应机理作了初步探讨。     

硒原料中影响光敏性能的痕量杂质元素研究

采用电感耦合等离子质谱、等离子发射光谱及电子显微分析技术相结合的方法,对影响硒碲复印感光鼓先电性能的国产高纯硒原料中有害杂质成分进行了深入研究。结果表明硫、氧、铁等杂质元素是影响其先敏性能的主要有害元素。在电子显微分析的基础上,有针对性的ICP宏观定量分析结果的异常波动性进一步反映了以硫为主的杂质元素在原料中存在极不均匀的聚集分布,讨论了检测杂质元素硫的化学分析方法及其控制范围。     

非离子表面活性剂催化光度法测定痕量铁

为了探讨表面活性剂对催化动力学法测定痕量铁的影响 ,应用分光光度法 ,对不同类型表面活性剂及混合表面活性剂胶束增溶、增敏行为进行了考察 ,提出了以过氧化氢为氧化剂 ,甲基紫为显色剂 ,硫酸为酸性介质 ,在非离子表面活性剂吐温 -80增敏作用下 ,痕量铁能强烈催化过氧化氢氧化甲基紫褪色 ,使其灵敏度得到提高 ,并研究了该反应动力学条件 ,测定其反应活化能及表观速率常数 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁 (III)的新体系。方法灵敏度高 ,选择性、重现性好 ,一定量的常见离子不干扰测定 ,检出限为 2 .2 4 7× 1 0 - 10 g/mL ,测定线性范围为 0～ 0 .8μg/2 5mL。用于人发、豆样和水样中铁的测定 ,回收率均在 96%以上 ,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁合金中的钼

考查了石墨炉原子吸收测定硅铁合金中钼的最佳灰化、原子化条件,酸介质及共存元素的影响。研究和比较了硝酸镍、氟化钙、氯化钙、氟化铵、酒石酸、EDTA、抗坏血酸对钼测定的增敏作用。以盐酸为介质,氟化钙作基体改进剂的测定体系对抑制干扰,提高分析灵敏度,扩大线性范围具有满意效果。本文还对钼的原子化机理及氟化钙增敏作用作了初步的探讨。     

锂离子电池正极材料LiMn2O4掺杂及对其性能的影响

综述了近年来掺杂锂离子正极材料尖晶石LiMn2O4的元素及方法，阐述了在锂离子正极材料LiMn2O4中掺杂钴、铬、镍、铝、稀土、钒后对材料性能的影响．结果表明，掺杂均不同程度地改善材料的循环稳定性，但对容量大都产生不利影响．     

湿法炼锌除钴锌渣硫酸浸出液中高锰酸钾氧化沉钴热力学分析

锌湿法冶金生产中除钴产出的锌渣尚含有大量的锌钴等有色金属资源,这种渣用硫酸浸出后锌钴等有色金属进入浸出液中,可用高锰酸钾等氧化剂将钴氧化沉淀而从含锌溶液中分离出来.用电极电势理论和能斯特方程对此除钴过程进行了热力学分析,结果表明:高锰酸根的氧化对溶液中杂质Fe2 、Mn2 、Co2 的去除是可行的,可以达到工业生产对杂质的浓度要求;对于N i2 只能进行部分氧化.氧化过程中溶液pH对钴的沉淀效果具有决定性影响,pH低于4时沉淀效果将显著降低.     

用原子吸收法间接测定电厂水中的痕量氯离子

介绍了火焰原子吸收光谱法间接测定电厂高纯水中的痕量氯离子的方法。该法采用ＡｇＣｌ沉淀,测定剩余Ａｇ间接求出氯离子含量,方法的相对标准偏差２．３￣８．６％,上率在９４￣１０３％,灵敏度为０．０２９ｍｇ／Ｌ。     

草苁蓉中微量元素次级形态的分析

为建立草苁蓉中微量元素次级形态的分离分析方法,采用阳离子交换树脂、Chelex-100螯合树脂分离草苁蓉可溶态中的7种元素,微波消解法处理样品,电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定其中各形态的含量.实验结果显示,利用该方法分离草苁蓉可溶态中的7种元素效果良好,方法的回收率在95.0%～110.0%,RSD≤3.59%,说明该方法准确、快速,可以有效地去除干扰.     

浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定宁夏枸杞中的镉和铅

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收法同时测定宁夏枸杞中痕量镉和铅的方法。考察了pH值、表面活性剂和螯合剂的浓度、加热温度和时间等影响因素,在最佳条件下,镉和铅的检出限（3s/k）达到0.008μg/L和0.105μg/L;相对标准差（n=7）分别为1.90%和1.28%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为13.6和10.4。应用该方法测定了宁夏枸杞中的镉和铅的含量,加标回收率分别96.0%~98.0%和95.5%~98.0%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒。研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA为基体改进剂,在5％的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0．72μg／L,线性范围0～300μg／L,相关系数R=0．9988。该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98．4％-103．8％,标准试样结果相对误差小于3％。     

不同产地栀子中微量元素的主成分分析

以不同产地栀子中6种微量元素的含量为基础,利用SPSS13.0对其含量进行主成分分析,得到不同产地栀子中微量元素间的相关矩阵、特征值以及累计贡献率,筛选出累计贡献率大于82.216％的3个主成分,对不同产地栀子进行综合排名,分析各微量元素在人体的作用与含量的相近性,为不同产地栀子的质量评价提供一种参考方法.     

谷物配方食品中痕量碘化物测定方法的研究

通过对碘离子与环氧丙烷衍生反应、气相色谱法测定条件的研究,建立了一种谷物配方食品中痕量碘化物的测定方法.在最佳测定条件下,碘离子在0.202 9 ～ 2.029 0μg/10 mL浓度范围内与碘代衍生物峰面积呈线性相关,相关系数R=0.999 5;样品中碘含量重复测定标准偏差0.014 μg/g,变异系数6.26％,检测限0.002 μg/g;样品加标回收率99.6％～110.9％,平均106.4％.该方法操作简单,不受谷物淀粉干扰,特别适用于婴幼儿谷物配方食品中痕量碘含量的测定.