法莫替丁合成工艺改进

采用脒基硫脲和1,3-二氯丙酮环合反应制得2-(4-（氯甲基）噻唑-2-基)胍基盐酸盐,再与硫脲反应制得（S）-((2-胍基-4-噻唑基)甲基)异硫脲二盐酸盐,最后与N-硫酰胺基-3-氯丙脒盐酸盐反应生成法莫替丁。采用一锅法制备关键中间体2-(4-（氯甲基）噻唑-2-基)胍基盐酸盐,单步反应收率达到95%以上,合成法莫替丁的总收率达到60%,大大降低了法莫替丁的生产成本。     

核桃壳碳基固体酸催化合成丁二酸二异丙酯

以部分碳化核桃壳为碳源,用浓硫酸对其进行磺化,制备碳基固体磺酸催化剂,并用于合成丁二酸二异丙酯。用IR对催化剂进行了表征,结果显示磺酸基团被成功引入到催化剂上。探讨了碳化温度、碳化时间、磺化时间、磺化温度、硫酸用量等对催化剂活性的影响。催化剂的较佳制备工艺条件为:碳化温度300℃、碳化时间2小时、磺化时间5小时、磺化温度90℃、硫酸用量15 mL。在此条件下,丁二酸酐转化率可达91.55%。     

丁二酸单乙酯酰氯的合成

以丁二酸酐 ,无水乙醇 ,氯化亚砜为原料 ,经过酯化和酰化两步反应合成丁二酸单乙酯酰氯 ,在原料物质量比为丁二酸酐∶乙醇∶氯化亚砜 =1∶1.2∶1.2 ,酯化温度 80℃ ,反应时间 1h ,酰化温度 95℃ ,反应时间 3h的条件下 ,产品收率达 82 % (以丁二酸酐计 )     

2-巯基苯并咪唑的合成研究

采用邻苯二胺、二硫化碳、自制催化剂为原料 ,合成了 2 -巯基苯并咪唑 ,产物的收率可达95 % ,质量可达到国标一级品标准     

水介质中2-巯基嘧啶脱巯基的绿色合成工艺研究

采用中性水介质代替传统的有机溶剂,以活性Raney-Ni考察了2-巯基嘧啶脱巯基的绿色合成工艺,对含有氨基和羟基的2-巯基嘧啶的脱巯基反应条件进行优化,研究了取代基效应、反应溶剂、反应温度对Raney-Ni直接脱硫的产率影响,同时对Raney Ni及水的回收利用进行了考察,并以此制备了4-氨基-6-羟基嘧啶、4-氨基嘧啶、5,6-二氨基-4-羟基嘧啶和4-羟基嘧啶,其脱硫收率分别为98%、74%、87%及89%。该工艺反应条件为加热回流搅拌,反应时间1-4 h,可避免有机溶剂的使用,具有生产安全等优点     

一种合成2-巯基腺苷的新方法

报道了一种合成重要的核苷药物中间体2-巯基腺苷的新方法。以2,6-二氯嘌呤和四乙酰核糖为原料,经过缩合、氨解得到2-氯腺苷,继而以DMF为溶剂,和商品化的固体Na2S在90℃反应10 h,以3步和77%的总收率得到标题化合物。考查反应溶剂、原料配比及反应规模对收率的影响。该方法避免了传统方法中需要新制Na2S的苛刻条件,原料廉价易得,且反应规模扩大至100 g时,收率没有降低。     

阴极间接电氧化合成顺环氧丁二酸

采用钨酸盐 /过钨酸盐媒质由顺丁烯二酸酐在阴极间接电氧化合成了顺环氧丁二酸 ,获取了最佳工艺条件 :反应温度 70℃、钨酸钠浓度 2 0mmol/L、反应时间 90min、pH5、物料的物质的量比 1.0∶0 9,经液相色谱检测 ,环氧化率达 90 %。     

法莫替丁合成工艺的改进

采用 2 二氨基亚甲氨基 4 脒基硫代甲基噻唑二盐酸盐直接与N 氨磺酰基 β 氯丙脒缩合得法莫替丁 ,减少了合成步骤 ,总收率提高到 4 0 %。     

羧乙基硫代丁二酸的合成研究

用β-巯基丙酸和马来酸在树脂催化剂作用下在水溶剂中反应得到羧乙基硫代丁二酸,简化了生产工艺,缩短了生产周期,工业价值大大提高。     

2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法

介绍了几种2-巯基苯并噻唑衍生物的合成方法,即2-巯基苯并噻唑(MBT)通过选择性的引入-C2H5、-C4H9、-C7H7、-SC8H17-SC7H7、-SC6H5、-SC3H7官能团来合成一系列的衍生物的方法.产物经IR,HNMR和元素分析表明是预想的官能团和结构.     

N-甘氨酸基马来酰氨酸的合成

以马来酸酐和甘氨酸为原料,合成了N-甘氨酸基马来酰氨酸,讨论了反应条件对N-甘氨酸基马来酰氨酸的影响,并利用了核磁共振仪、元素分析、傅立叶红外等仪器对产物的结构进行了表征。     

N-甲基-D-天冬氨酸的合成

以D-天冬氨酸为主要原料,经酯化反应合成D-天冬氨酸二甲酯盐酸盐,收率95.6%;D-天冬氨酸二甲酯盐酸盐在DMF溶剂中与碘甲烷反应生成N-甲基-D-天冬氨二甲酯,进一步在碱性条件下水解生成N-甲基-D-天冬氨酸,收率83.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

二茂铁甲酸的合成

在三氯化铝催化下,以二茂铁和邻氯苯甲酰氯反应,合成了邻氯苯甲酰二茂铁,然后用异丙醇铝裂解邻氯苯甲酰二茂铁得到二茂铁甲酸,其结构经IR和1H NMR确认。该方法用廉价的异丙醇铝代替叔丁醇钾,降低了成本。     

头孢噻肟酸的合成

改进了头孢噻肟酸的合成路线,去掉四氢呋喃（THF）,改用较为平和的一些溶媒体系来进行合成反应,得到头孢噻肟酸。结果显示,改进后的工艺成本较低,适用于工业生产,收率可达165%以上。     

邻氯苯乙酸的合成研究

由工业品邻氯甲苯经催化氯化、相转移催化氰化和混酸催化水解可合成邻氯苯乙酸。研究了各种因素对反应的影响,获得了适宜的反应条件。     

喹啉-2-甲酸的合成

以邻硝基苯甲醛为原料,经过铁粉还原,与丙酮酸乙酯进行Friedlander缩合反应,得到喹啉-2-甲酸。     

对乙基苯甲酸的合成研究

以乙苯和三氯乙醛、双氧水等原料合成对乙基苯甲酸 ,考察了催化剂用量、温度、反应时间对反应的影响 ,结果表明反应总收率为 6 3% ,产品纯度在 98%以上     

邻卤苯乙酸的合成

在乙醇钠催化下使邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化和盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率62%。在20%NaOH水溶液中,FeO(OH)催化水合肼还原邻硝基苯乙酸得到邻氨基苯乙酸,经重氮化和卤置换反应得到邻卤苯乙酸,收率65%～73%。总收率为40%～45%。     

马尿酸的合成

苯甲酰氯和甘氨酸在氢氧化钠溶液中反应生成马尿酸钠,再用盐酸酸化得到马尿酸,产率74.4%。     

苯甲酸的合成

本文研究了以KMnO4为乳化剂，相转移催化乳化合成苯甲跋的有关影响因素，结果表明十六烷基三丁基溴化磷(HDTBP)的催化效果最好，达到70．1％，但价格较贵，同时KMnO4的自身分解严重影响了它对甲苯的乳化作用，反应在中性介质中发生反应为宜。