磷-氮耐氯阻燃整理剂的合成及其应用

针对大多数磷氮阻燃剂不耐氯的特性,以亚磷酸二乙酯、N?羟甲基丙烯酰胺、环氧氯丙烷为原料,甲醇钠、氢氧化钠为催化剂,分2步合成了磷氮耐氯阻燃剂。通过正交试验确定最佳的合成工艺条件,对在最佳工艺条件下合成的阻燃剂进行了红外光谱分析,将其应用于亚麻织物的阻燃整理,并对整理后的亚麻织物进行了红外光谱分析和耐久性以及耐氯性测试。结果表明：经合成的耐氯阻燃剂整理后的亚麻织物炭长达5.8 cm,整理后亚麻织物经过20 mg/L 的有效氯溶液浸泡1 h后炭长还可保持9 cm;阻燃亚麻织物经12 次水洗后,仍能达到国家B2标准,证明成功合成了含磷氮的耐氯耐久阻燃整理剂。     

真丝织物的核壳型阻燃剂整理

采用自制的核壳型阻燃剂乳液,以浸渍法对真丝织物进行阻燃整理,探讨了焙烘温度、焙烘时间和pH值等因素对真丝极限氧指数、垂直燃烧性能、强力和白度的影响,并采用扫描电镜和微型量热仪对整理前后真丝织物的表面形态和燃烧性能进行分析。优化的阻燃整理工艺条件为pH值1,两浸两轧,80℃预烘3 min,130℃焙烘3.5 min。经该工艺整理的真丝织物,氧指数达到28.7,炭长达到12.2cm,强力和和度良好。     

阻燃真丝织物的壳聚糖/磺化木质素/植酸钠层层自组装制备

为构建基于生物质的真丝绸阻燃整理新方法,采用壳聚糖、植酸钠和木质素磺酸钙作为组装剂,通过浸轧法层层自组装制备阻燃真丝织物,并对整理前后的真丝织物进行各项性能表征。结果表明:随着组装层数的增加,真丝织物的增重显著。当组装5QL时,真丝织物的LOI达到32.5%,炭长为109 mm;整理后真丝织物表面N、P和S元素含量增加显著,炭质残渣含量增加;阻燃剂主要是通过促进真丝织物生成多孔炭层起到阻燃作用,且具有一定的耐水洗性能;此外,整理后真丝织物的断裂强力和断裂伸长率均有增加。     

含磷膨胀型有机蒙脱土复合材料的制备及应用

采用自制大分子含磷膨胀型阻燃剂(IFR)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与蒙脱土为原料制备有机蒙脱土复合材料(OMMT-IFR),对其进行傅里叶红外光谱表征。将其用于亚麻装饰布阻燃整理,对整理后织物进行续燃时间、阴燃时间、损毁长度、白度和织物断裂强力等性能测试。试验结果表明,经阻燃整理后的亚麻装饰布的阻燃性能较好,续燃时间为2.0 s、阴燃时间为0.1 s、损毁炭长为150.0 mm,符合GB/T 17591—2006《阻燃织物》B1级标准。     

亚麻织物的含磷阻燃整理

以自制的3-(二甲氧磷酰基)丙酰胺阻燃剂(3DPP)与羧甲基降解壳聚糖反应,制得羧甲基降解壳聚糖含磷衍生物(CNPO);并利用傅里叶红外光谱仪和X射线光电子能谱仪对产物进行表征和分析。CNPO对亚麻织物进行阻燃整理时,考察了CNPO质量分数对阻燃效果的影响,并采用电子扫描显微镜和热失重同步分析仪对亚麻织物阻燃整理前后的表面形态、热裂解行为进行研究。结果表明,CNPO 13%,160℃焙烘3 min,整理亚麻织物的续燃时间为0.4 s,阴燃时间为0.8 s,达到GB50222—2001 B1级标准。     

亚麻织物的含磷阻燃整理北大核心

以自制的3-(二甲氧磷酰基)丙酰胺阻燃剂(3DPP)与羧甲基降解壳聚糖反应,制得羧甲基降解壳聚糖含磷衍生物(CNPO);并利用傅里叶红外光谱仪和X射线光电子能谱仪对产物进行表征和分析。CNPO对亚麻织物进行阻燃整理时,考察了CNPO质量分数对阻燃效果的影响,并采用电子扫描显微镜和热失重同步分析仪对亚麻织物阻燃整理前后的表面形态、热裂解行为进行研究。结果表明,CNPO 13%,160℃焙烘3 min,整理亚麻织物的续燃时间为0.4 s,阴燃时间为0.8 s,达到GB50222—2001 B1级标准。     

亚麻织物膨胀型阻燃剂整理

采用聚磷酸铵(APP)和三聚氰胺(MEL)组成的膨胀型复合阻燃剂对亚麻织物进行整理,垂直法燃烧试验、热重分析、扫描电子显微镜分析等表明,当APP和MEL的配比为2∶1,阻燃剂的用量为25%时,亚麻织物的炭损长度低至10.0 cm,极限氧指数高达37%。阻燃整理后,700℃时亚麻织物的质量保留率由不加阻燃剂时的16%增至35%,织物在燃烧时可形成膨胀的发泡焦化炭层,起良好的膨胀阻燃效果。此外,织物的强度、白度、透气性和手感均有一定程度的下降。     

真丝/人丝交织物环保阻燃整理工艺研究

为提高丝织物的阻燃性能,以阻燃剂HFPO、交联剂ZS-1、催化剂C和柔软剂T为四因素对真丝/人丝交织物进行阻燃正交实验,考察阻燃整理后织物的炭长和游离甲醛含量,测试阻燃整理前后织物的物理机械性能,并对阻燃机理进行研究。实验表明:真丝/人丝交织物阻燃整理后可获得优异的阻燃效果;织物的炭长>7cm,LOI>33,游离甲醛含量<20mg/kg,白度保持率88.6%,强力保持率达到90%,硬挺度增加5.6%,50次标准洗涤后LOI保持率在85%以上。其最佳工艺参数为:阻燃剂HFPO 300~350g/L、交联剂ZS-1 85g/L、催化剂C 50g/L、柔软剂T 15g/L。TG和DTG实验结果表明,阻燃整理后,纤维的分解温度降低,残渣增加,阻燃剂促进了纤维的催化脱水,改变了热分解历程,增加了难燃性固体炭,并且交联剂中的氮元素与阻燃剂中的磷元素,形成P-N协同效应,加速了织物的磷酰化反应,增加了磷酰化纤维的含量,提高织物的阻燃性能;扫描电镜照片显示,阻燃性织物燃烧后形成薄而致密、连续而平整的炭层,并很好地覆盖在织物表面,能阻止织物进一步燃烧,提高了织物的阻燃性能。     

硼酸铵掺杂硅溶胶整理真丝织物的阻燃性能

采用溶胶-凝胶法制备了纯硅溶胶和硼酸铵掺杂(硼/硅复合)硅溶胶,并将其应用于真丝织物的阻燃整理。讨论了复合溶胶体系中硼/硅摩尔比对阻燃整理后真丝织物的极限氧指数(LOI)的影响,并采用热重分析(TGA)、微型燃烧量热仪(MCC)和烟密度试验箱(NBS)等手段对整理前后真丝织物的热降解性能、热释放性能和抑烟性能进行了测试和表征。试验结果表明:当溶胶体系中的硼/硅摩尔比为12时,整理后真丝织物的极限氧指数(LOI)最高,达到了29.7%,表现出良好的阻燃性能;相比于纯硅溶胶,硼/硅复合溶胶体系能显著降低真丝织物在燃烧过程中的热释放速率、重量损失率以及烟气释放量。     

磷氮阻燃剂的合成及对亚麻织物的整理

探讨无醛磷氮阻燃剂的合成条件及其应用于亚麻织物的阻燃效果。以亚磷酸二乙酯和三聚氯氰为原料,通过改变亚磷酸二乙酯与三聚氯氰摩尔比、反应温度、反应时间等条件,制得系列无醛磷氮阻燃剂,并用于亚麻织物的阻燃整理,以整理织物的损毁长度为指标优选反应条件。对最佳条件下合成的阻燃剂进行热重分析和X射线衍射分析。试验表明:最佳合成条件为亚磷酸二乙酯与三聚氯氰摩尔比2.1∶1,反应温度70℃,反应时间7 h。认为:最佳条件下合成出的阻燃剂整理亚麻织物具有较好的阻燃性能。     

亚麻织物阻燃整理的技术探讨

采用适合于纤维素纤维的阻燃剂(CFR-201)对亚麻织物进行阻燃整理,运用数理统计中的正交表及极差分析法对所得结果进行分析,从而确定亚麻织物阻燃整理的最佳工艺参数:阻燃剂用量350g/L,树脂用量80g/L,温度170℃,柔软剂用量8g/L,炭长78mm,强损28%.     

壳聚糖/三聚磷酸钠静电层层自组装法制备阻燃真丝织物

采用壳聚糖和三聚磷酸钠作为组装剂,通过浸渍法层层自组装技术制备阻燃真丝织物。探讨了组装工艺参数,如组装时间、组装剂pH值、组装层数等对真丝织物极限氧指数的影响,优化了阻燃真丝织物的组装工艺。研究了不同组装层数时真丝织物的增重情况、优化工艺下组装整理真丝织物的垂直燃烧性能、表面及燃烧后的炭渣形貌。结果表明,经过10个正负离子交替沉积即组装10BL后,真丝织物的LOI为32.8%,炭长为125 mm,可满足真丝织物对阻燃性能的要求。     

层层自组装法对亚麻织物阻燃整理的研究

采用层层自组装法,将天然阳离子壳聚糖、阴离子植酸交替整理在亚麻织物上,使其具有阻燃效果。通过单因素试验得出最佳整理工艺为:按照先浸植酸溶液再浸壳聚糖溶液的顺序进行交替沉积;植酸溶液质量分数为1.5%,pH为3;壳聚糖溶液质量分数为1%,pH为5;第一层浸液时间为10 min,第二层开始每层浸液时间为5 min,共浸液15层。在此最佳工艺下进行阻燃整理后,亚麻织物的垂直燃烧炭长为8.7 cm,断裂强力较未处理织物略微下降,耐水洗性能有所提高。     

有机磷化合物与甲基丙烯酰胺复配阻燃真丝织物

采用有机磷化合物二甲基-2-甲基丙烯酰氧基-乙基磷酸酯(DMMEP)、甲基丙烯酰胺(MAA),以及以上2种物质的共混溶液,分别对真丝织物进行常规接枝,经过单因素分析探讨各自最优的接枝工艺。然后对整理后的丝织物做了接枝率、极限氧指数、炭长的测定,并对接枝织物的表面红外进行了表征,且通过扫描电镜对燃烧后残留炭渣的形态结构进行了分析。结果表明,通过对DMMEP和MAA进行复配,真丝织物能够获得非常好的阻燃性能。     

树脂整理后亚麻织物的服用性能分析

通过全自动物理/化学吸附仪、纺织品热阻和湿阻测试仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试方法对树脂整理前后的亚麻织物的服用性能进行了表征及分析。实验结果表明:经过改性DMDHEU树脂整理的亚麻织物相比于DMDHEU树脂整理的亚麻织物,表面光滑,孔径分布变得更加的集中、均匀,热阻更小、导热性能更加、穿着更为凉爽。改性DMDHEU树脂整理的亚麻织物的断裂强力有所下降,但并不影响织物正常的服用性能。由此可知,改性DMDHEU树脂整理后的亚麻布的综合服用性能优于DMDHEU树脂整理的亚麻布。     

真丝绸有机膦系阻燃剂整理研究

采用有机膦系阻燃剂N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺(ProvatexCP),对真丝织物应用轧烘焙洗技术进行阻燃整理,产品限氧指数可达30%以上,具有良好的阻燃效果;织物有一定程度的泛黄,强力有所下降,但不影响其服用性能。通过阻燃前后广角X射线衍射分析、热重分析、差示扫描量热分析和氨基酸分析等,探究了阻燃机理,认为有机膦系阻燃剂主要与真丝上酪氨酸、赖氨酸、组氨酸反应,且反应主要发生在丝纤维的无定形区;通过热分析可知,丝纤维在受热时,在着火点(600℃)以下便裂解为难燃物质,从而阻止了进一步燃烧。     

羊毛织物的含磷硅溶胶阻燃整理

采用溶胶-凝胶法制备硅溶胶和硅/磷溶胶,并将其应用于羊毛的阻燃整理。通过激光粒度仪对溶胶粒径进行表征,采用扫描电镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TG)、微型量热分析(MCC)等手段对整理前后羊毛的表观形貌、元素组成、阻燃性能及热降解行为进行表征和测试。结果表明,制备的溶胶体系为纳米级别,用其处理羊毛织物,阻燃性能得到明显改善,并可降低羊毛织物在燃烧过程中的释热速率及释热量;经硅/磷溶胶整理的羊毛织物燃烧时体现出硅、磷协同效应,其对羊毛织物的阻燃效果好于硅溶胶整理织物。     

真丝用金属络合物阻燃整理工艺探讨

采用六氟锆酸铵对真丝进行阻燃整理。通过对整理液pH值、整理时间、温度和添加剂等因素的研究，并测定真丝上金属盐含量以及强力、白度、剩炭率和限氧指数等，优选出一套适用于真丝织物的阻燃整理工艺。整理后织物阻燃性能得到一定程度的提高，且不影响织物手感，约有3％左右的锆盐吸附在纤维内部。     

真丝绸环保阻燃整理技术研究

采用阻燃整理剂DM3070对真丝织物进行阻燃整理,对阻燃工艺参数包括阻燃剂质量浓度、交联剂及其质量浓度、催化剂、柔软剂、焙烘温度与时间对阻燃效果的影响进行了分析和探讨,对整理后织物的强力、白度及游离甲醛浓度进行了研究。研究结果表明:经DM3070整理后真丝织物阻燃效果良好,游离甲醛浓度为35 mg/kg(ppm)。真丝织物阻燃整理适宜的工艺为:DM3070阻燃整理剂300 g/L,交联剂MF90 g/L,催化剂C18 g/L,柔软剂M20 g/L,焙烘温度为170℃、时间1 min。     

锦纶用阻燃剂的合成及应用

以多聚磷酸、环氧氯丙烷和硫脲为原料,合成了一种含硫阻燃剂,并将其用于锦纶织物的阻燃整理..通过红外光谱分析(FT-IR)、核磁共振分析(醒K)、热性能分析(TG-DTA)和烟密度测试(DS),表征了该阻燃剂的结构和性能;探讨了阻燃剂和交联剂用量、倍烘温度和时问对锦纶织物阻燃性能的影响。试验结果表明,当阻燃剂质量浓度为200 g/L,交联剂质量浓度为40 g/L,焙烘温度为150°C,焙烘时间为3min时,整理锦纶织物的极限氧指数为34.1%,损毁炭长为5.7cm;水洗10次后,织物的极限氧指数为28.5%,损毁炭长为7.7cm。