锂云母硫酸盐法提取锂铷铯的研究

采用硫酸盐法综合回收锂云母中的锂、铷、铯。结果表明,以硫酸钾、硫酸钙、硫酸钡作为混合盐,锂云母与混合硫酸盐质量比为1∶0.45,在900℃焙烧1h后稀酸浸出,锂、铷、铯浸出率分别为92.2%、61.5%、63.8%。浸出液经净化除杂后,浓缩沉锂,可获得零级碳酸锂,沉锂母液可用于铷、铯回收。     

采用硫酸熟化—水浸工艺从锂云母中提取锂铷铯

采用硫酸熟化—水浸工艺进行综合提取锂云母中锂、铷、铯的研究,考察了硫酸浓度、酸矿比、熟化温度、熟化时间、浸出温度、液固比等对锂、铷、铯浸取率的影响。结果表明,提取锂、铷、铯的最优工艺条件为:酸矿比1∶1、硫酸浓度70%、120℃熟化8h、液固比4∶1、50℃浸出1h。在此条件下,锂、铷、铯的浸出率分别为91.42%、88.83%、90.09%。     

氯化焙烧-水浸工艺提取锂云母矿中铷、铯、锂

以锂云母矿为研究对象,进行了硫酸熟化-水浸、氟化酸浸、碳酸钙焙烧-水浸、硫酸钙焙烧-水浸、氯化焙烧-水浸工艺探索试验,确定了氯化焙烧-常温水浸工艺更适用于锂云母矿综合提取铷、铯、锂,同时考察了该工艺下焙烧温度、焙烧时间、添加剂种类及用量、浸出液固比、浸出时间对铷、铯、锂浸出率的影响。结果表明：在添加剂氯化钙用量50%、碳酸钠用量20%、焙烧温度750℃、焙烧时间6 h、浸出液固比1∶1条件下,锂云母矿经氯化焙烧-常温水浸1 h可获得95%以上的铷浸出率、94%以上的铯浸出率、87%以上的锂浸出率,同时在焙烧过程中碳酸钠吸收氯化钙释放的含氯气体,使该工艺的环境污染小。     

t—BAMBP萃取分离铷,铯

用t-BAMBP-二乙苯+磺化煤油体系从锂云母-石灰石烧结法提钾母液萃取分离铷、铯,得到较佳相比,测定了萃取和洗涤等温线,用图解法估计了理论级数。在箱式混合澄清槽中进行中间工厂试验,获得较高纯度的CsCl和RbCl产品。本法收率高,成本低,工厂投入批量生产的经济效益较好。     

复杂铷浸出液提纯试验

针对铷浸出液含量低的特点,通过考察相比等因素对铷萃取的影响,得到最优的萃取条件为:1.5mol/L t-BAMBP、相比O/A=1/1、时间2min、温度40℃、3级逆流萃取,铷萃取率达到94.67%,实现了铷与钾、钠分离。控制条件对载铷有机相逆流洗涤,负载有机相中钾、钠脱除率分别为98.95%和95.70%,保证了铷化合物的纯度。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中铷、铯及主量组分

锂云母中铷、铯及主量元素的分析一般采用化学湿法,前处理过程复杂。实验采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)对锂云母中铷、铯及主量组分(二氧化硅、三氧化二铝、全铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠)进行了测定。采用锂矿石标准物质和人工合成校准样品制作校准曲线,各组分的均方根为0.0042~0.49。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3.1~188μg/g。按照实验方法测定锂矿石标准物质GBW 07152中铷、铯及主量组分,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%~5.0%之间。实验方法用于测定人工合成校准样品(未参与校准曲线的绘制)中铷、铯及主量组分,测定值与理论值吻合良好;测定2个锂云母实际样品中铷、铯及主量组分,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相符。     

锂铷铯在空气-乙炔火焰中相互干扰的研究

阐述了锂铷铯在空气 -乙炔火焰中相互干扰的研究,原子吸收光谱法和火焰光度法测定锂铷铯的灵敏度相近,但碱金属元素熔点低 ,其空心阴极灯稳定性和使用寿命较差 ,故火焰光度法仍被广泛应用。     

锂、铷和铯吸光光度分析进展

本文以锂、铷和铯的光度测定法为主,和其它分析方法相对比,总结了光度法测锂、铷和铯。对于设备不完全的试验室及目前国内尚未有专门论文介绍锂、铷和铯的吸光光度法来说有现实意义。该论文总结全面,数据可靠。     

低品位铷矿浸出试验

采用氯化焙烧—浸出法从某低品位铷矿中提取铷。结果表明:在添加剂用量为矿石质量的40%、焙烧温度900℃、焙烧时间1.5h、水浸温度50℃、浸出液固比21的条件下,铷浸出率为87.12%。     

某铷矿浸出工艺研究

对某铷矿进行多种浸出工艺探索研究。研究表明,氯化钠、氯化钙混合焙烧—水浸工艺效果最好。在原矿∶氯化钙∶氯化钠=1∶0.3∶0.2、焙烧温度900℃、焙烧时间1h、水浸温度90℃、浸出时间2h的条件下,铷浸出率为93.81%。     

从国宝山铷矿中浸出铷

国宝山铷原矿先进行焙烧,然后从含Rb2O 0.1%的焙砂中碱性浸出铷。结果表明,在碳酸钠用量为理论量的1.4倍、液固比2、常温浸出1.5h,5级循环浸出后铷浸出率平均为93.87%,钙去除率平均为99.76%。     

锂云母酸浸液萃取除杂

锂云母酸法浸出液含有大量杂质金属,使用传统化学沉淀法会引起大量产物损失。为了降低浸出液除杂过程中的产物损失,使用溶剂萃取法进行萃取除杂工艺研究。通过对不同萃取剂组合萃取除杂效果的研究,确定使用P204作为萃取剂。考察了萃取过程中不同因素的影响,并使用H2O2预氧化水相里的Fe2+,强化萃取效果。结果表明：在有机相组成为30%P204+70%磺化煤油、料液初始pH为2.4、相比O/A=1、萃取时间10min和振荡频率300 r/min的单级萃取最佳条件下,铁除杂率为99.89%、铝除杂率为31.23%、锂和铷的萃取率分别为7.63%和14.85%。相比于化学沉淀法,锂和铷的回收率得到了30%左右的提高。     

锂云母焙烧矿的氯化铵压煮过程的研究

本文考察了氯化铵压煮锂云母焙烧矿的浸出过程,着重研究了压煮温度、时间、液固比、氯化铵配比等因素对锂浸出率的影响,并建立了五因子二次回归数学模型,确定了最佳浸出条件。数模验证试验表明,锂的浸出率可达91％。数模对工艺方案选择及过程控制与预测有一定的实际意义。     

氯化焙烧—水浸从锂云母精矿中提锂试验

采用氯化焙烧—水浸的方法从某Li₂O品位为3.23%的锂云母浮选精矿中回收锂,考察了焙烧过程中氯化剂用量、焙烧温度、焙烧时间,浸出过程中液固比、浸出温度、浸出时间对Li₂O浸出率的影响。结果表明:在CaCl₂用量为锂云母精矿质量的3/4,焙烧温度900℃,焙烧时间40min,焙烧渣在液固比3∶1,室温浸出40min的条件下,Li2O浸出率可达到95.36%,回收效果较好。     

不同稀释剂中t-BAMBP萃取铷铯的研究

研究了以t-BAMBP作萃取剂,分别以二甲苯和二乙苯作稀释剂对铷、铯的萃取行为.考察了萃取温度、t-BAMBP浓度、振荡时间、振荡速度、料液相碱度与萃取相比对萃取的影响,比较两种稀释剂在各因素不同的影响.实验结果表明:二甲苯作稀释剂,铷、铯的分离系数较小,但其分配比较高;二乙苯作稀释剂,铷、铯的分离系数较大,但其分配比较低;温度对萃取的影响在二甲苯作稀释剂时更明显且低温对铷、铯萃取有利;不管是二甲苯还是二乙苯作稀释剂,铷、铯的分配比及分离系数均随t-BAMBP浓度的增加而增高,但浓度过高时粘度增加,影响分相速度;不管是二甲苯还是二乙苯作稀释剂,t-BAMBP萃取铷、铯反应较快,在5 min内达到平衡;振荡速度对萃取的影响在二乙苯作稀释剂时更明显,得出最佳振速为180～200 r·min(-1);不管是二甲苯还是二乙苯作稀释剂,铷、铯的分配比及分离系数均随料液相碱度的提高而增高,综合考虑最佳OH(-)浓度为1.0mol·L(-1);二甲苯与二乙苯作稀释剂时分别在萃取相比O/A为1/1和2/1时分配比及分离系数达最大值.     

含铷石英-高岭土加压浸出研究

含铷石英-高岭土中的铷不能采用选矿、焙烧-浸出、常压酸浸或碱浸等工艺进行回收,我们开发出石英-高岭土中的铷的加压碱浸工艺进行铷、二氧化硅等的综合回收工艺.加压碱浸的合适条件为浸出温度为220～230℃、碱浓度320 g/L、浸出时间为2h、液固比为3：1和粒度为-325目.