酞丁安的微量杂质分析和形成机理

根据酞丁安的生产工艺和合成反应机理,分析可能存在的特定杂质。对抗病毒药酞丁安(Ftibamzone)产品中的微量杂质进行了富集与提纯,运用质谱、核磁共振等技术对其进行了分析,确定杂质为关键中间体过渡态氧化未完全物继续缩合形成的一缩硫脲。通过化学合成该杂质,探讨了该杂质的形成机理。     

盐酸度洛西汀相关杂质F的合成

合成了欧洲药典7.5版中规定的盐酸度洛西汀相关杂质F.该杂质均经1 H NMR,13 C NMR,MS,IR和元素分析确证.所得杂质纯度高、收率好、易于操作.同时对该杂质的产生原因进行了分析,对今后盐酸度洛西汀的生产提供指导.     

奈韦拉平重要中间体CAPIC制备过程中副产物的研究

利用波谱分析技术鉴定了CAPIC（2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶）制备过程中的杂质结构,并由此推测该杂质产生的原因,提出了抑制形成该杂质副反应的方法,为工业化大规模生产奠定了基础。     

湿法磷酸中有机物的脱除方法

湿法磷酸中含有多种杂质,有机杂质是其中的一种。介绍了采用活性炭和化学氧化相结合脱除湿法磷酸中有机杂质的方法,分别研究了试剂用量、反应温度、反应时间和搅拌速度对脱除湿法磷酸中有机杂质的影响。结果表明,采用活性炭吸附和化学氧化相结合的方法脱除湿法磷酸中的有机杂质,最显著的影响因素为活性炭用量和双氧水用量;在最佳工艺条件下,该法可以脱除湿法磷酸中80.2%的有机杂质,净化后磷酸中残余的有机杂质含量低于食品级磷酸对有机杂质所要求的含量。该方法是脱除湿法磷酸中有机杂质的有效方法。     

异丁酰乙酸苯胺合成中杂质结构的确认与表征

合成阿托伐他汀母环M4关键中间体异丁酰乙酸苯胺过程中,有一明显杂质生成,该杂质在产物中的含量,随着温度的升高,而逐渐提高,温度达到140℃以上,产物全部转化为该杂质。对该杂质进行了1HNMR、IR、MS分析,确认了结构为二苯基脲。     

生物发酵制备骨化二醇相关杂质的分离及结构鉴定

生物发酵的骨化二醇发酵液经板框过滤,液液萃取以及高压制备色谱精制,得到色谱纯度为97.5%的骨化二醇相关杂质单体。通过紫外、质谱和核磁共振波谱综合解析,确证了杂质的化学结构为骨化二醇的同分异构体,即24-羟基维生素D3,是不同于化学合成的一个新的杂质。该实验中确定的制备条件可以为该杂质的制备提供参考,所得杂质单品可以为后续实验提供杂质对照品。     

成色剂COY—5中主要杂质的分析研究

应用高效液相色谱、薄层色谱、质谱及核磁共振谱等仪器分析手段，提出了成色剂ＣＯＹ—５中主要杂质的分子结构，指出了该杂质的产生原因和机理，以及降低该杂质含量的最佳途径     

合成2-氯吡啶工艺中一个杂质的分析与确定

对吡啶光催化氯化合成2-氯吡啶过程中产生的主要杂质进行了分析确认。利用HPLC、GC-MS、LC-MS以及~1H NMR确证了该杂质的结构为1-(2-吡啶基)吡啶鎓氯化物,通过实验确定了该杂质的生成条件,并发现少量(5%)水的存在可以有效地抑制此杂质的产生。     

醋酸卡泊芬净中间体D1中一个易忽视的未知杂质的分析鉴定

醋酸卡泊芬净的合成步骤长,使用原料多,容易导入杂质。在一致性评价和基因毒性杂质研究越来越重要的医药领域,未知杂质的发现和分析尤为重要。我们发现并通过实验,对醋酸卡泊芬净合成中间体D_1的一个未知杂质进行了分析和鉴定,并提出了该杂质的除杂方式,提高了最终产品的安全性。     

(S)-去甲吗喃制备过程中副产物的研究

对止咳药右美沙芬的关键中间体(S)-去甲吗喃的制备过程中产生的微量杂质进行了富集和提纯。运用核磁共振、液质联用等分析技术对其进行了分析,确定该杂质为(S)-去甲吗喃的同分异构体,并探讨了该杂质的形成机理,提出了抑制方法。     

拉米夫定的合成

研究了新一代嘧啶核苷类抗病毒药物拉米夫定的合成方法,以L-薄荷醇和乙醛酸为原料,合成L-薄荷醇乙醛酸酯为手性源,经酯化、环合、氯代、缩合、还原5步反应制得目标产物。在乙醛酸-L-薄荷酯(MGH)合成过程中,L-薄荷醇和乙醛酸的最佳摩尔比为3∶1;用双(三氯甲基)碳酸酯代替二甲基亚砜作氯代试剂制备(2R,5S)-5-(胞嘧啶-1′-基)-[1,3]-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-L-薄荷酯(NA),收率为60.3%;利用硼氢化钠-甲醇-四氢呋喃体系还原NA,反应4h得到拉米夫定,收率84.8%。产品总收率30.9%,并通过IR、MS等方法对化合物进行了结构表征。     

二羟乙酸L-薄荷酯的制备研究

二羟乙酸L-薄荷酯是一种重要的手性试剂。以乙醛酸和L-薄荷醇为原料进行合成,采用减压脱水酯化、转化分离和反应结晶技术制得二羟乙酸L-薄荷酯,探讨了共沸挟带剂、真空度、物料配比、成盐反应时间对产率的影响,确定了最佳工艺条件,并对产品结晶及母液回收套用进行了研究。     

L-薄荷醇的氯化反应研究

以L-薄荷醇为起始原料,用AlCl3催化二氯亚砜氯化合成L-薄荷基氯.重点考查了氯化L-薄荷醇反应中催化剂、反应温度、反应时间等因素对氯化反应的影响.优化的工艺条件为:以二氯亚砜为氯化剂,AlCl3为催化剂,催化剂的用量为1％,在冰浴条件下反应5h.在优化条件下产品的收率为94.5％,产物的旋光度[α]D20-53.2°.     

液晶双马来酰亚胺的制备与表征

主要讨论了液晶双马来酰亚胺的制备与表征,合成了一种具有液晶性的芳香酯键的双马来酰亚胺。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)表征了分子结构,并用差示扫描量热(DSC)、热台偏光显微镜(HSPM)研究了液晶行为。研究表明目标产物具有稳定的向列态液晶性。DSC表征了其熔点是235℃,比Ιa的熔点(279℃)降低了44℃。     

Viscometric behaviour of the PMMA/acetonitrile/L-menthol system

Summary In this paper we have studied the viscometric and refractometric behaviour of several fractions of PMMA in the acetonitrile/L-menthol binary solvent as a function of composition of L-menthol. A conformational transition has been found in the composition interval of 16–19% L-menthol.     

新型凉味剂L-薄荷氧基丙二醇的合成研究

以L -薄荷醇和 1,2 -环氧 - 3-氯丙烷等为原料 ,经取代、环氧化、水解等一系列反应合成新型凉味剂L -薄荷氧基丙二醇     

Analytical considerations for determination of the microstructures of sulfur‐cured solution styrene − butadiene rubbers

The microstructures of solution styrene ? butadiene copolymer (S‐SBR ) vulcanizates were analyzed using liquid H NMR spectroscopy and transmission Fourier transform IR spectroscopy, and the results were compared with the raw S‐SBRs . The microstructures of the cured and raw S‐SBRs were different because of the pendent group formed by the cure accelerator and cis ? trans isomerization. The styrene and trans ‐1,4‐unit contents of the cured S‐SBRs were larger than those of the raw S‐SBRs , whereas the 1,2‐unit contents of the cured S‐SBRs were on the whole smaller than those of the raw S‐SBRs . The results of NMR and IR spectroscopy were also compared. Considering the analytical error ranges and consistency of the analysis results, a proper analytical method and process are suggested. NMR analysis results had narrower error ranges and better correlation than IR spectroscopy results. It was was found to be acceptable that the cis ‐1,4‐unit contents were obtained by subtracting the trans ‐1,4‐unit contents from the 1,4‐unit contents determined by NMR analysis. © 2017 Society of Chemical Industry     

新型凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成研究

凉味剂N -乙基-L- 薄荷基甲酰胺可以通过L -薄荷腈与硫酸乙酯反应制备,而L -薄荷腈可以由L -薄荷脑为原料经二步反应制备。     

凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成

凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺,凉感强度是薄荷醇的1.5倍,具有无气息、低挥发性、无苦味、无灼烧感、低毒性、凉感持久等优点。该文考察了以薄荷醇为起始原料,通过格氏反应制备N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法。薄荷醇与五氯化磷在无水氯化铁的催化作用下反应得到氯代物,收率可达90%左右。薄荷基氯的格氏试剂与二氧化碳反应,干冰与二氧化碳气体相比较,二氧化碳气体反应得到薄荷基-3-羧酸的产率更高,格氏试剂与二氧化碳气体的摩尔比为1∶45,反应温度为-40℃,得到薄荷基3-羧酸的产率达55%。薄荷基-3-羧酸转化为酰氯后与乙胺反应得粗产物,GC分析表明,其中薄荷酰胺和新薄荷酰胺的摩尔比为87/13。粗产物经重结晶后得纯的N-乙基-L-薄荷基甲酰胺。总收率约40%。