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湿法磷酸中有机物的脱除方法 总被引:1,自引:0,他引:1
湿法磷酸中含有多种杂质,有机杂质是其中的一种。介绍了采用活性炭和化学氧化相结合脱除湿法磷酸中有机杂质的方法,分别研究了试剂用量、反应温度、反应时间和搅拌速度对脱除湿法磷酸中有机杂质的影响。结果表明,采用活性炭吸附和化学氧化相结合的方法脱除湿法磷酸中的有机杂质,最显著的影响因素为活性炭用量和双氧水用量;在最佳工艺条件下,该法可以脱除湿法磷酸中80.2%的有机杂质,净化后磷酸中残余的有机杂质含量低于食品级磷酸对有机杂质所要求的含量。该方法是脱除湿法磷酸中有机杂质的有效方法。 相似文献
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应用高效液相色谱、薄层色谱、质谱及核磁共振谱等仪器分析手段,提出了成色剂COY—5中主要杂质的分子结构,指出了该杂质的产生原因和机理,以及降低该杂质含量的最佳途径 相似文献
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研究了新一代嘧啶核苷类抗病毒药物拉米夫定的合成方法,以L-薄荷醇和乙醛酸为原料,合成L-薄荷醇乙醛酸酯为手性源,经酯化、环合、氯代、缩合、还原5步反应制得目标产物。在乙醛酸-L-薄荷酯(MGH)合成过程中,L-薄荷醇和乙醛酸的最佳摩尔比为3∶1;用双(三氯甲基)碳酸酯代替二甲基亚砜作氯代试剂制备(2R,5S)-5-(胞嘧啶-1′-基)-[1,3]-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-L-薄荷酯(NA),收率为60.3%;利用硼氢化钠-甲醇-四氢呋喃体系还原NA,反应4h得到拉米夫定,收率84.8%。产品总收率30.9%,并通过IR、MS等方法对化合物进行了结构表征。 相似文献
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二羟乙酸L-薄荷酯的制备研究 总被引:2,自引:0,他引:2
二羟乙酸L-薄荷酯是一种重要的手性试剂。以乙醛酸和L-薄荷醇为原料进行合成,采用减压脱水酯化、转化分离和反应结晶技术制得二羟乙酸L-薄荷酯,探讨了共沸挟带剂、真空度、物料配比、成盐反应时间对产率的影响,确定了最佳工艺条件,并对产品结晶及母液回收套用进行了研究。 相似文献
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主要讨论了液晶双马来酰亚胺的制备与表征,合成了一种具有液晶性的芳香酯键的双马来酰亚胺。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)表征了分子结构,并用差示扫描量热(DSC)、热台偏光显微镜(HSPM)研究了液晶行为。研究表明目标产物具有稳定的向列态液晶性。DSC表征了其熔点是235℃,比Ιa的熔点(279℃)降低了44℃。 相似文献
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Summary In this paper we have studied the viscometric and refractometric behaviour of several fractions of PMMA in the acetonitrile/L-menthol binary solvent as a function of composition of L-menthol. A conformational transition has been found in the composition interval of 16–19% L-menthol. 相似文献
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以L -薄荷醇和 1,2 -环氧 - 3-氯丙烷等为原料 ,经取代、环氧化、水解等一系列反应合成新型凉味剂L -薄荷氧基丙二醇 相似文献
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Analytical considerations for determination of the microstructures of sulfur‐cured solution styrene − butadiene rubbers
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The microstructures of solution styrene ? butadiene copolymer (S‐SBR ) vulcanizates were analyzed using liquid H NMR spectroscopy and transmission Fourier transform IR spectroscopy, and the results were compared with the raw S‐SBRs . The microstructures of the cured and raw S‐SBRs were different because of the pendent group formed by the cure accelerator and cis ? trans isomerization. The styrene and trans ‐1,4‐unit contents of the cured S‐SBRs were larger than those of the raw S‐SBRs , whereas the 1,2‐unit contents of the cured S‐SBRs were on the whole smaller than those of the raw S‐SBRs . The results of NMR and IR spectroscopy were also compared. Considering the analytical error ranges and consistency of the analysis results, a proper analytical method and process are suggested. NMR analysis results had narrower error ranges and better correlation than IR spectroscopy results. It was was found to be acceptable that the cis ‐1,4‐unit contents were obtained by subtracting the trans ‐1,4‐unit contents from the 1,4‐unit contents determined by NMR analysis. © 2017 Society of Chemical Industry 相似文献
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凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺,凉感强度是薄荷醇的1.5倍,具有无气息、低挥发性、无苦味、无灼烧感、低毒性、凉感持久等优点。该文考察了以薄荷醇为起始原料,通过格氏反应制备N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法。薄荷醇与五氯化磷在无水氯化铁的催化作用下反应得到氯代物,收率可达90%左右。薄荷基氯的格氏试剂与二氧化碳反应,干冰与二氧化碳气体相比较,二氧化碳气体反应得到薄荷基-3-羧酸的产率更高,格氏试剂与二氧化碳气体的摩尔比为1∶45,反应温度为-40℃,得到薄荷基3-羧酸的产率达55%。薄荷基-3-羧酸转化为酰氯后与乙胺反应得粗产物,GC分析表明,其中薄荷酰胺和新薄荷酰胺的摩尔比为87/13。粗产物经重结晶后得纯的N-乙基-L-薄荷基甲酰胺。总收率约40%。 相似文献