高效液相色谱法分离测定铁、铜和锌

痕量Fe3+,Cu2+,Zn2+与2(5溴2吡啶偶氮)5二乙氨基苯酚(5BrPADAP)和Tween80在pH75的HAc-NaAc缓冲溶液中,发生高灵敏显色反应,形成稳定的三元胶束络合物,在含20mmol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH75)和15mmol/L溴化四丁基铵(TBA·Br)的甲醇水(55+45)中,560nm波长处,在SpherexC18柱上,于10min内实现了Fe3+,Cu2+,Zn2+的同时分离测定,检出限(S/N=3)分别为35,23和11ng/mL。该法灵敏度高,用于铝合金样中     

十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定含金废液中微量金

在0.040 mol/L的HCl介质中,氯金酸根离子(AuCl4-)与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)反应形成黄色的CTMAB-AuCl4缔合物,在400 nm处产生一最大的吸收峰。在选定条件下,金的浓度在2.5×10-6~160×10-6mol/L范围内遵守比尔定律,其表观摩尔吸光系数为5.0×103L.mol-1.cm-1。当测定相对误差小于5%时,500倍的Ca2+,Zn2+,Mg2+,400倍的Ag+,200倍的Al3+,100倍的Pd2+,Cu2+,Fe3+,60倍的Ir(Ⅳ)对金的测定没有干扰。该法用于含金废液中微量金的测定,不需予分离,测定结果与火焰原子吸收光谱法吻合。     

二苯基碳酰二肼分光光度法测定显影废液中银离子

在pH5.80～6.70溶液中,紫外光照射下,二苯基碳酰二肼与Ag+作用生成红色的二苯卡巴腙,产物用三氯甲烷萃取后,于557nm波长处有一最大吸收值,Ag+浓度在0～1.12×10-3mol/L时符合比尔定律,据此建立了测定微量Ag+的分光光度法。当测定溶液中1.0×10-3mol/LAg+时,大量Al3+,Fe3+,Fe2+,K+,Na+,Ca2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Cu2+,Zn2+,V(Ⅴ),Ti(Ⅳ),SO42-没有干扰;Cr(Ⅵ)使实验结果偏高,测定前需予先除去。用本法测定显影液中A     

血红蛋白模拟酶催化光度法测定过氧化氢

H2O2在pH 9.8的NH3.H2O-NH4Cl介质中产生的羟自由基可以迅速氧化结晶紫使其褪色,而血红蛋白模拟酶对褪色反应具有催化作用,据此建立了一种以结晶紫为指示剂的过氧化氢-结晶紫-血红蛋白酶催化反应体系测定痕量H2O2的新方法。研究了pH值,结晶紫,血红蛋白用量等因素对体系的影响。对雨水中Zn2+,Cu2+,Mg2+,Ca2+,Fe3+,Al3+等常见离子进行了干扰试验。结果表明,除Fe3+的允许量较小外,其他离子的允许量都较大;但是Fe3+的干扰可以通过加入过量的柠檬酸消除。在最佳实验条件下,测定H2O2的线性范围为1.0×10-7~3.0×10-5mol/L,检出限为1.2×10-8mol/L。该方法可用于测定雨水及消毒水中H2O2的含量,结果与荧光法测定结果一致。     

流动注射-离子交换-氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁中痕量砷

提出了流动注射离子交换在线分离?氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁样品中痕量砷的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序,优化了各项化学条件和流路参数。采用732强酸性阳离子交换树脂消除了Cu2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Zn2+,Cr3+,Cd2+,Ag+,Mo3+等金属离子的干扰,也使大量基体元素Fe与被测元素砷分离。选用5.0 g/LL-半胱氨酸为预还原剂与样品以70 r/min等速进样40 s,于沸水浴中停留60 s后进行检测,实现了氢化物发生原子荧光光谱法对钢铁中痕量砷的在线测定     

2,6-吡啶-二羧酸—溴化十六烷基三甲基铵体系荧光分光光度法测定痕量铕

提出了在表面活性剂存在下 ,2 ,6-吡啶 -二羧酸 (DPA)体系荧光分光光度法测定痕量铕 ,研究了最佳反应条件 ,铕的检出限可达 0.0 4 5ng/mL ,可允许存在一定量的其他共存稀土离子 ,并考察了Al3+,Fe3+,Ca2 +,Mg2 +离子对测定的影响 ,该法用于测定包头混合稀土氧化物中痕量铕 ,获得了较满意的结果。     

碘化钾络合剂乙醇析相萃取分离富集铂(Ⅳ)的研究

研究了以碘化钾为络合剂乙醇析相萃取分离和富集铂的行为及与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,硫酸铵能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Pt(Ⅳ)与碘化钾生成的PtI62-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[PtI62-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取。当溶液中乙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V),4.0×10-3mol/L,0.3g/mL,pH值为3.0时,Pt(Ⅳ)的萃取率达到99.7%以上,Al3+,Pb2+,Co2+,Fe3+,Ni2+,Ga3+,Mn2+,Mo(Ⅵ),Cr(Ⅲ)和Zn2+基本不被萃取,实现了Pt(Ⅳ)与上述金属离子的分离。本法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中Pt(Ⅳ)的分离和测定,平均回收率为105.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%(n=7)。     

硒(Ⅳ)-碘化物-亚甲基蓝-阿拉伯树胶缔合体系褪色光度法测定硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

以阿拉伯树胶(AG)为增溶剂,在0.08 mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的I-反应生成I3-,加入NaAc后,I3-再与亚甲基蓝(MB)生成1∶1的离子缔合物,发生褪色反应,最大褪色波长为665 nm,据此建立了褪色光度法测定硒的新方法。硒(Ⅳ)浓度在0~100μg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为2.68×105L.mol-1.cm-1,检出限为1.36μg/L。Cu2+,Zn2+,Cr3+,Fe3+和Pb2+存在严重干扰,采用巯基棉分离干扰离子并富集硒。该方法分别测定河水中无机硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ),结果与原子荧光法一致,相对标准偏差小于5%,硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)回收率分别为100.0%~102.9%,98.1%~99.5%。     

过氧化氢-甲基橙动力学光度法测定亚硝酸根

研究了硫酸介质中,痕量亚硝酸根催化过氧化氢氧化甲基橙褪色反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定亚硝酸根的简便方法。在25mL溶液中亚硝酸根测定的线性范围为0～0.8μg,方法的检出限为6.55×10-9g/mL。测定1×10-8g/mLNO-4,Cr3+,F-,Cl-;2,以相对于NO-2量的倍数计,1000倍的Na+,K+,Mg2+,Ca2+;500倍的Pb2+,Al3+,NH+100倍的Ni2+,I-,Zn2+,Cd2+,Mo(Ⅵ),Fe3+和20倍的Cu2+不干扰。方法已用于自来水、雨水和池塘水     

镉（Ⅱ）-邻菲啰啉-曙红Y缔合体系光度法测定痕量镉

研究了镉（Ⅱ）与邻菲啰啉(phen)和曙红Y(EY)的显色反应条件。试验表明,在pH 5.0 HAc-NaAc缓冲溶液中,镉（Ⅱ）与phen和EY反应生成稳定的离子缔合物［Cd(phen)3］EY,离子缔合物的最大吸收峰位于568 nm。镉（Ⅱ）浓度在0.02~0.8 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.07×105 L·mol-1·cm-1,检出限为11.7 μg/L。大部分常见离子不干扰测定,样品中较高浓度的Ag+,Hg2+,Ni2+等离子干扰严重,测定前用巯基棉分离去除。方法用于测定工业废水中镉,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为1.3%~1.6% (n=5),回收率为98%~103%。     

Oral intake of cadmium, cobalt, copper, iron, lead, nickel, manganese and zinc in the university student's diet

A duplicate diet meal study was carried out with a group of university students living in a hostel, in order to estimate the intake of Zn, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni and Pb. Zn, Cu, Fe, Mn and Ni were determined by flame atomic absorption spectrophotometry and Cd, Co and Pb by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry after a nitric acid wet digestion procedure. The estimated intake values from the contents of breakfast, lunch, dinner and drinks were compared with the values of the Provisional Tolerable Daily Intake (PTDI) in the case of Cd and Pb, Recommended Dietary Allowances (RDA) of Co, Fe and Zn and Estimated Safe and Adequate Dietetic Daily Intake (ESADDI) of Cu and Mn. Neither excessive intake of Pb and Cd nor deficiencies in Zn, Co, Fe, Mn or Ni were observed, but Cu intake was lower than the ESADDI.     

超纯氧化铁制备及其在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁化合物中杂质元素的应用研究

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)准确测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,需要更高纯度的铁作为基体,以研究它对测定杂质元素的干扰。为此,以分析纯硫酸亚铁为原料制备了高纯氧化铁,制得的高纯氧化铁中杂质元素Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等的含量低于方法检出限。用制备的高纯氧化铁作为标准系列溶液的基体,得到了基体匹配的标准系列溶液,用此标准系列溶液绘制的校准曲线测定了GBW01402d高纯铁标准物质中杂质元素的含量,其测定值与认定值一致。研究了用无基体匹配标准溶液测定高纯铁及铁化合物中Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等杂质时的干扰校正方法,结果表明:Al、Co、Cr、Cu、Mg和Zn受到的光谱干扰仅需采用离峰法校正即可,而Cd、Mn和Ni受到的光谱干扰则必需采用多元光谱拟合法校正。用拟定的校正方法测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,准确度高的元素有Al、Cd、Cr和Cu,准确度稍差的元素有Co、Mg、Mn、Ni和Zn。     

电感耦合等离子发射光谱法测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd

实验采用电感耦合等离子发射光谱法来测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd等杂质元素量,确定了用硝酸（1＋1）10 mL分解样品以及选择锂浓度为5 mg/mL基体效应最小;选择了适合本实验分析用的波长（Zn：213.856 nm;Ca：396.847 nm;Cd：228.802 nm;Cu：324.754 nm;Mg：280.270 nm;Mn：259.373 nm;Ni：231.604 nm;Pb：220.353 nm）;仪器功率选择1000 W;通过实验得出加标回收率为92%-110%,相对标准偏差小于5%;并确定Mn、Cd、Ni 、Zn的测定范围为0.00005%-0.0080%,Ca、Cu、Mg 0.0001%-0.0080%,Pb为0.0002%-0.0080%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤飞灰中14种金属元素

使用HNO₃-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2 g样品中加入10 mL HNO₃和5 mL HF,5 min加热到110 ℃保持5 min、5 min升温到150 ℃保持5 min、5 min升至190 ℃恒温30 min。实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、Tl等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001~0.04 mg/kg。将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM 1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~3.6%,加标回收率在83%~112%之间。采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤与焦炭中18种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定煤与焦炭中Si,P,Al,V,Cr,Cd,Pb,Cu,Co,Ni,Zn,K,Na,Fe,Ca,Mg,Mn,Ti 18种元素。样品被灰化后取一定量灰样,用氢氧化钠熔融,热水和盐酸浸取,溶液用于测定Si和P,得到煤或焦炭灰中Si,P含量。另取灰化后的全部灰样,用高氯酸和氢氟酸溶解并加热至赶尽高氯酸,用稀硝酸溶解,溶液用于测定Al,V,Cr,Cd,Pb,Cu,Co,Ni,Zn,K,Na,Fe,Ca,Mg,Mn和Ti,得到煤或焦炭中16个元素含量。Si和     

Determination of metal ions in algal solution samples by capillary electrophoresis

Trace metals determination in aqueous samples can be readily accomplished by capillary electrophoresis (CE) via indirect absorbance detection. A method for the separation of metal ions is presented and applied to the determination of seven metals in algal solution samples. 2-Hydroxyisobutyric acid background electrolyte (BGE) containing UV CAT-1 (an ultraviolet-absorbing amine) is used to perform capillary ion analysis. Acetic acid is used to adjust the pH value of BGE to 4.4. All ions can be separated in less than 15 min. All peaks are well separated and baseline resolved (i.e., no peaks overlapped). This work presents the applicability of CE to the quantitative analysis of algal solution samples and shows the adsorption process of seven metals in solution (Mn, Cd, Cr, Ni, Zn, Pb, Cu) to Chlorella vulgaris. The innovation of the application of CE in the determination of metals bound by Chlorella vulgaris is shown to be an improvement of the pH over what has been published previously. The detection limit is in the range of 13 (Mn) to 102 (Pb) ppb with electrokinetic injection mode (15 kV, 7 s). Reproducibility was 1.4% for the migration time, better than 5% for peak area for four of the metal ions (Cr, Mn, Cd, and Cu), and lower than 5% for the other three (Ni, Zn, and Pb). Calibration curves are linear for most ions in the 10(-7)-10(-5)M range (correlation coefficient r2 = 0.9933-0.9986) using electrokinetic injection mode.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钌催化剂中钌

采用过氧化钠在800 ℃的高温炉中熔融样品,然后在5%（V/V）盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了废钌催化剂中钌含量。对样品的预处理方法和检测方法进行了研究和对比,并考察了废钌催化剂中多种金属杂质对钌检测的影响,结果表明试液中与钌等量存在的Na、Ca、Mg、Pb、Al、Co、Ni、Zn、Cd、Bi、Ag、Mn、Rh、Au、Fe等元素对测定没有干扰。用本法测定了两个含量不同的钌废料样品,钌的测定值与重量法的测定值相符。方法简便、快速,适用于钌废料和钌炭催化剂中钌的测定。     

液膜分离富集与测定工业废水中痕量铊

研究了ＴＢＰ,聚丁二烯,磺化煤油,ＴＵ和Ｎａ２ＳＯ３溶液乳状液膜体系中,Ｔｌ＾３＋的迁移行为,在选择条件下Ｔｌ＾３＋的迁移率达９９．４％以上。该条件下许多金属离子如Ｃｕ＾２＋,Ｐｂ＾２＋,Ｚｎ＾２＋,Ｃｏ＾２＋,Ｎｉ＾２＋,Ｃｄ＾２＋,Ｃａ＾２＋,Ｍｇ＾２＋,Ｆｅ＾３＋,Ａｌ＾３＋,Ｍｎ＾２＋Ａｕ＾３＋等都不被迁移,只有Ｔｌ＾３＋能与这些金属离子得到彻底的分离富集,用于富集测定工业废水中痕量铊,结     

Metal Contamination Characteristics of Lepidium sativum in a Phosphate-, Saline-, and Nitrate-Contaminated Media

In this research we investigated the ability of cress seeds (Lepidium sativum L.) to grow in an aqueous media with metal toxicities. The toxicity of Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, and Zn ions were examined in blank, nitrate (N–NO3)–, phosphate (KH2PO4)–, and saline (NaCl)–contaminated media. The acute toxicity of the tested metal ions in the blank media according to their IC50 (50% inhibitory concentration) values increased on the order of Pb相似文献   

电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铜中杂质元素

以硫硝混酸为电解液,控制电解电流为2 A,建立了电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铜中19种杂质元素（Mg、Bi、Al、P、Ti、Cr、Mn、Fe、Zn、Co、Ni、As、Se、Zr、Cd、Sn、Sb、Te 和 Pb）的方法。结果显示,在最佳实验条件下,大于99%的铜沉积至阴极,各杂质元素的回收率大于90%。研究了电解后电解液的酸效应和残余铜对测定的影响,结果表明,基体效应影响较小,可通过基体匹配来进一步消除其影响。各杂质元素的检出限在0.02～4 mg/kg之间。运用该方法测定纯铜标准物质GBW02141,各元素测定值与认定值吻合。以高纯铜空白样品做加标回收试验,除Bi外,各元素的加标回收率在90%～100%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）在0.2%～7.2%之间。