农药标准样品制备方法(三)

纯品为淡黄色结晶。熔点54.5～56.5℃。几乎不溶于水,难溶于己烷,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿等。取达净松原药20克,加无水乙醇50毫升,活性炭2克,水浴上加热回流半小时,趁热抽滤(水泵减压),滤液冷却后加入40毫升蒸溜水,拌以搅拌,立即出现淡黄色粉末状结晶,过滤得初纯品。初纯品再用无水乙醇溶解后加水的方法重结晶1～2次,可得达净松纯品。薄层层析鉴定。硅胶HF254制板。取四块层析板,分别在板上点样1000微克(以丙酮为溶剂),分别用下列四种溶剂系统展开:①苯一丙酮(1:2);②石油醚-乙酸乙酯(8:2);③苯-甲醇-乙酸乙酯(3:1:1);     

国内邻氨基对甲酚合成工艺路线的进展

邻氨基对甲酚主要用于制造荧光增白剂DT(国外同类商品名尤辉得斯ERN),供涤纶、锦纶、醋纤、氯纶及合成纤维与棉、毛混纺织物的增白、退浆和氧化性漂白。近年来,国内荧光增白剂DT 的生产能力已达相当大的规模.荧光增白剂DT 的合成并不复杂,工艺进展报道不多.本文归纳中间体邻氨基对甲酚合成的国内研究进展,供参考。邻氨基对甲酚为白色片状结晶,熔点135℃,溶于乙醇、乙醚与氯仿,难溶于苯,几乎不溶于冷水.     

3-苯基-7-氨基香豆素和香豆素类型荧光增白剂

3-苯基-7-氨基香豆素是合成3,7-取代香豆素类型荧光增白剂的重要中间体。文章首先介绍了四种合成该中间体的工艺路线,再将该中间体7-位上的氨基缩合环化和取代构成一些含唑基的香豆素类型荧光增白剂和一些含三嗪基的香豆素类荧光增白剂。它们广泛用于纺织印染、塑料加工等的增白。     

3-苯基-7-氨基香豆素和香豆素类型荧光增白剂

3-苯基-7-氨基香豆素是合成3,7-取代香豆素类型荧光增白剂的重要中间体.文章首先介绍了四种合成该中间体的工艺路线,再将该中间体7-位上的氨基缩合环化和取代构成一些含唑基的香豆素类型荧光增白剂和一些含三嗪基的香豆素类荧光增白剂.它们广泛用于纺织印染,塑料加工等的增白.     

邻-氨基-对-甲苯酚的合成试验

邻-氨基-对-甲苯酚是一种重要的染料中间体,大量用于制造萤光增白剂DT等品种。目前国内一般采用从对-甲苯胺合成的方法进行生产。但是,这条工艺路线存在着工序多、周期长、成本高以及废水量太大的缺点。为了进行必要的工艺改革,笔者进行了一些初步的试验工作。一、邻-氨基-对-甲苯酚的性状本品结构式为,分子量为123。它是一种白色片状结晶,熔点135℃,溶于乙醇、乙酸与氯仿,难溶于苯,几乎不溶于冷水。二、合成方法简述(一)邻-硝基-对-甲苯酚:据文献上介绍,其合成方法有三种:1.对一甲苯胺法:     

砷酸氢二钠(Na_2HAsO_4·7H_2O)

正1)性质。无色单斜晶系结晶,约50℃失去5个结晶水,于100℃时失去7个结晶水变为无水物。溶于水,微溶于乙醇。约220℃时转化为Na_4As_2O_7。在水银灯照耀下略显荧光。有毒,小鼠经口致死中量为45 mg/kg。2)用途。用作木材防腐剂、腐蚀抑制剂(如硝酸铵对碳钢的腐蚀)及有机反应的催化剂。3)生产方法。(1)砷酸钙法:将砷酸钙与质量分数为30%的纯碱溶液加入高压反应釜中,在搅拌下反应4 h,反应温度     

香豆素类荧光增白剂OM的合成方法改进

采用β-萘酚为基本原料,经Reimer-Tiemann反应合成了2-羟基-1-萘甲醛,在催化剂存在下进一步与苯乙酸进行缩合反应合成香豆素类荧光增白剂 3-苯基-5,6-萘并α-吡喃酮.该合成工艺反应条件温和,产品总收率达69％,纯度大于99％.     

过氧化戊二酸的合成

抚顺市师范学校化工厂利用自产戊二酸酐合成了过氧化戊二酸。本品为不溶于水的白色固体粉末,可溶于乙醇、丙酮、四氢呋喃等有机溶剂中。主要用作合成树脂、合成橡胶的引发剂。其制法是;将蒸馏水420毫升和30％的过氧化氢221.7克放入三口瓶中混合搅拌,再将成二酸酐342克加入,剧烈搅拌保温15℃,补加过氧化氢7.6克,继续保温1小时,静置24小时,抽滤,滤饼用1000毫升蒸馏水分四次洗涤,然后用红外灯烘干即得过氧化戊二酸。该厂制得的产品质量标准为:熔点89～     

三聚氯氰在荧光增白剂工业中的应用与展望

介绍用三聚氯氰合成的荧光增白剂,按其母体结构类型可分为以下几种:双三嗪氨基二苯乙烯类型、含三嗪基的香豆素类型、三嗪基芘类型、4-酰氨基-4’-三嗪氨基二苯乙烯类型。同时,简述了上述荧光增白剂的典型合成工艺及其主要用途。并预测今后十年内三聚氯氰在荧光增白剂中的消耗量仍以年均6%左右的速率递增。     

一种具有荧光可调性质的有机-无机杂化晶体的制备方法

正一种具有荧光可调性质的有机-无机杂化晶体的制备方法,包括如下步骤:(1)将Pb I2和KI溶于DMF中,搅拌后超声,然后在加热下反应,得到溶液A;(2)将4-氨基吡啶和1-溴己烷溶于丙酮中,然后在加热下反应,溶液出现分层,将下层液体分出,并将其萃取后溶于DMF中得到溶液B;(3)向步骤(1)所得溶液A中加入缓冲溶液,再加入步骤(2)所得溶液B,密闭,然后收集析出的晶体,并洗涤得到化合     

荧光增白剂DT的工艺改进

一、概述荧光增白剂DT(以下简称DT)化学名称1,2-双(5-甲基苯并噁唑基)乙烯,结构式为:分子量290,熔点182～184℃,最大吸收波长λ_max 363nm(乙醇),摩尔吸光度4.3×10~(-4),外观为淡黄色结晶,染料索引号为C.I.荧光增白剂135。DT是瑞士汽巴公司五十年代末的产品,     

基于席夫碱结构的香豆素类荧光探针的合成及性能研究

以3-甲酰基-7-二乙胺基香豆素和2-氨基烟酸为原料,合成了一种席夫碱结构的香豆素类荧光探针,该合成方法简单,收率较高,产物易提纯。研究结果表明,当往探针中加入Cu2+时,探针的荧光强度急剧升高,而加入其他金属离子时,探针的荧光强度变化较小,Cu2+浓度在0~5.0×10-4mol/L范围内,探针的荧光强度随着Cu2+溶度的增大而增强。     

高度活性纶耐镍的制备(文摘)

2克Ni-Al合金(Al60%,Ni40%)与水6毫升,同置于容积为25毫升的三角烧瓶中,水浴加温到50℃,急剧搅拌,加入0.1毫升40%的NaOH水溶液,在该温度下发生激烈反应。随后反应渐和缓,合金表面现出一层灰色膜,然后再分次加入6毫升40%的NaOH水溶液。加入速度快慢看内部反应不致太剧为度,需时约5分钟。继续于该温度搅拌,直至合金粒子表面几乎呈白色为止(时间长短决定于合金的性质)。倾去上层清液,下沉合金用蒸馏水洗三次(每次10毫升),再以乙醇洗二次(每次10毫升)。如此制得的纶耐镍(Raney nickel)经活性试验的结果如下:3.926克环已酮溶于20毫升乙醇中,于25℃常     

基于香豆素型荧光增白剂的返黄抑制剂的合成与性能

采用Pechmann法,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在酸催化剂下发生脱水缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素荧光增白剂。再以三聚氯氰为交联分子,将受阻胺型光稳定剂2,2,6,6-四甲基哌啶胺与香豆素型荧光增白剂引入同一分子中,再引入牛磺酸,合成了一种新型的高得率浆返黄抑制剂。采用红外光谱对返黄抑制剂的结构进行表征,并用紫外光谱、荧光光谱探讨了其返黄抑制机理,通过紫外光加速老化实验考察了返黄抑制剂的应用效果。结果表明,合成的返黄抑制剂的返黄抑制效果优于7-羟基-4-甲基香豆素和2,2,6,6-四甲基哌啶胺。     

基于香豆素型荧光增白剂的返黄抑制剂的合成与性能研究

采用Pechmann法,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在酸催化剂下发生脱水缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素荧光增白剂。再以三聚氯氰为交联分子,将受阻胺型光稳定剂2,2,6,6-四甲基哌啶胺与香豆素型荧光增白剂引入同一分子中,再引入牛磺酸,合成了一种新型的高得率浆返黄抑制剂。采用红外光谱对返黄抑制剂的结构进行表征,并用紫外光谱、荧光光谱探讨了其返黄抑制机理,通过紫外光加速老化实验考察了返黄抑制剂的应用效果。结果表明,合成的返黄抑制剂的返黄抑制效果优于7-羟基-4-甲基香豆素和2,2,6,6-四甲基哌啶胺。     

三甘醇苯并香豆素甲酸酯的合成及其荧光特性

合成了三甘醇苯并[5,6]香豆素-3-甲酸酯(Ⅳ)并经1HNMR1、3CNMR、FTIR、MS及元素分析确证。化合物Ⅳ和三甘醇二苯并[5,6]香豆素-3-甲酸酯(Ⅴ)发出蓝色荧光,它们的最大发射波长λem受溶剂极性影响较小。甲醇和乙醇能使Ⅴ的荧光强度增强,二甲亚砜是该类物质的荧光猝灭试剂。在乙腈中,Ca2+能使化合物Ⅳ荧光强度降低30%,而使化合物Ⅴ荧光强度增大40%。     

三聚氯氰在荧光增白剂工业中的应用与展望

本文系统地介绍了用三聚氯氰合成的荧光增白剂,按其母体化学结构类型可分为:双三嗪氨基二苯乙烯类型、含三嗪基的香豆素类型、三嗪基芘类型、4-酰胺基-4‘-三嗪氨基二苯乙烯类型.详细列出了这四类荧光增白剂主要品种的化学结构式、商品名称、CAS登录号、C.I.索引号.简述了典型合成工艺和它们的主要用途.还介绍了目前双三嗪氨基二苯乙烯类型荧光增白剂的研究进展,并在相关产业链的持续拉动下,随着荧光增白剂产品不断打入国际市场,预测了今后十年内三聚氯氰在荧光增白剂中的消耗量仍将逐年递增,年均递增速率约为6%左右.     

微波辐射合成荧光增白剂PEB

利用微波技术,采用正交实验方法,以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为原料,乙酸酐为催化剂,合成了5,6-苯并香豆素-3-甲酸乙酯(荧光增白剂PEB)。考察了四个因素(微波作用时间,微波辐射功率,原料投料比,催化剂用量)等因素对产物产率的影响。实验证明:以微波功率195W,2-羟基-1-萘甲醛(A)、丙二酸二乙酯(B)、催化剂(C)的投料摩尔比为1.5∶1∶2,加热时间30 min,产物收率可达89%。较之传统加热方法(反应时间6 h,收率80%)反应时间大大缩短,反应收率也有所提高。     

亚硫酸铵磺化2-氨基乙醇硫酸酯制备牛磺酸及其结晶过程的研究

用亚硫酸铵作为磺化剂,对乙醇胺法合成牛磺酸的关键过程磺化反应进行了研究.用单因素试验和正交试验设计法进行实验,优化出合成牛磺酸的条件为:反应温度为105℃,反应时间为12h,物料配比(n(NH4)2SO3:(.))为1.65.在此条件下2-氨基乙醇硫酸酯的转化率达到70.43％.该工艺具有成本低、后续分离较容易的优点.同时对牛磺酸的结晶条件进行了研究,采用自制溶解-结晶测定装置,并以激光辅助测定技术,测定了在不同温度、不同pH值和不同搅拌速度下2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸在10％乙醇水溶液中的溶解和超溶解特性,得到二者的结晶介稳区.2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸的溶解度,均随温度的增大而增大,且pH=6时,两物质的相对溶解度的差值最大,结晶分离操作可在此pH下进行;在相同的结晶条件(10％的乙醇水溶液,中速搅拌,降温速度1℃/15 min,不加晶种)下,牛磺酸的介稳区宽度△e为15～16℃,2-氨基乙醇硫酸酯的介稳区宽度Δe为8～9℃.     

6,7—二甲氧基香豆素药理实验

一、理化性质本品化学名称为:6,7—二甲氧基苯并戊烯(3—4)内酯,曾用名:香豆素二甲醚,商品名为:东喘宁。结构式: 分子式与分子量:[C_(11)H_(10)O_4]=206.19 本品为白色或黄色绒毛状结晶,无臭、味苦。易溶于氯仿、丙酮、溶于不同浓度的乙醇