十二醇取代制正十二碳硫醇

本文介绍了以十二醇与H2S为原料,在催化剂作用下,固定床多相催化取代反应一步合成正十二碳硫醇。考察了反应温度、反应压力、进料空速等因素对反应的影响。最佳的制备条件下,十二醇转化率可达81.6%,选择性为90.4%。产物经减压精馏,并利用凝固点的差异,结晶分离十二醇和正十二碳硫醇,正十二碳硫醇的精制总收率85%以上,纯度达到98.5%。     

紫外光引发合成正十二烷基硫醇

介绍了以1-十二烯与硫化氢为原料,紫外光引发自由基加成合成正十二烷基硫醇。考察了不同反应温度、反应压力、引发剂与1-十二烯摩尔配率、单位体积十二烯对应的硫化氢通气速率、通硫化氢时间等因素对反应的影响。确定了最佳的工艺条件:反应温度10℃,反应压力1.1MPa,n(引发剂)∶n(1-十二烯)=0.048∶1,单位体积十二烯对应的硫化氢通气速率为900h-1,通硫化氢时间为45min。正十二烷基硫醇收率可达64.9%,精制后正十二烷基硫醇产品纯度达到98.5%。     

加成法合成叔十二烷基硫醇的工业试验

介绍了以无水三氯化铝络合物为催化剂,十二烯和硫化氢直接加成法生产叔十二烷基硫醇的工业试验工艺。该合成工艺主要由催化剂制备、十二烯原料提纯、加成反应和反应产物分离4个单元组成,经分离提纯制得质量分数大于98.5%的叔十二烷基硫醇产品,单程总收率不低于70%。     

叔十二硫醇制备方法

本文介绍了叔十二硫醇合成方法,主要介绍具有工业化前景的以十二烯、H2S为原料,分别以传统Friedel-Crafts催化剂、沸石分子筛、离子交换树脂、固体超强酸等为催化剂合成叔十二硫醇的方法.比较了各种催化剂的优缺点,指出以固体酸为催化剂,固定床多相催化反应是合成叔十二硫醇最适宜的方法.     

相转移催化法合成十二烷基缩水甘油醚

以十二醇和二氯丙醇为原料,用相转移催化剂直接合成了十二烷基缩水甘油醚。考察了催化剂种类、原料摩尔比、反应时间和反应温度对十二烷基缩水甘油醚收率的影响。结果表明,以四丁基溴化铵为催化剂,甲苯为溶剂,n(十二醇)∶n(二氯丙醇)=1∶1.60,反应温度50℃,反应时间4 h,十二烷基缩水甘油醚收率可达73.2%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征,采用测定产品环氧值的方法来计算十二烷基缩水甘油醚的收率。     

烷基糖苷的合成工艺研究

以无水葡萄糖和正癸醇为原料,使用复合催化剂,采用直接法合成了烷基糖苷,考察了催化剂用量、醇糖摩尔比、反应温度对苷化反应和产品收率的影响,确定了较为适宜的工艺条件:催化剂用量为物料总量的0.6%,醇糖摩尔比为6∶1,反应温度为110℃,此时反应时间仅为1.5h,癸基糖苷的收率可达95.7%左右,且得到的产品颜色较浅。     

十二烷基三甲氧基硅烷的合成

以三氯氢硅、1-十二碳烯为原料,在铂催化剂存在下合成出十二烷基三氯硅烷;并以溶剂法醇解得到十二烷基三甲氧基硅烷。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对加成反应的影响,溶剂、原料配比、温度等因素对醇解反应的影响。最佳反应条件为:在加成反应中,当铂催化剂与三氯氢硅的量之比为3.6×10-4∶1、三氯氢硅与1-十二碳烯的量之比为1.15∶1时,十二烷基三氯硅烷的收率达81%,反应在室温下无诱导期即可发生、且无需改变加料方式、反应时间短、副反应少、收率高;醇解反应采用溶剂法,将十二烷基三氯硅烷滴加到甲醇中,十二烷基三氯硅烷与甲醇的量之比为1∶3.2,底温控制在70℃,N2流量为80 mL/min,十二烷基三氯硅烷的滴加速度为1 mL/min,十二烷基三甲氧基硅烷的收率为85%。     

影响十二烷基多糖苷的合成因素研究

采用交换法合成十二烷基葡萄糖苷,考察了催化剂、醇糖比、反应时间、反应温度及脱醇工艺等对反应结果的影响。结果表明,优惠工艺条件是:反应温度为110℃左右催化剂/葡萄糖摩尔比为0 01∶1、正丁醇/葡萄糖摩尔比为5∶1、十二醇/葡萄糖摩尔比为6∶1的条件下反应,经柱层析去除残留正十二醇,十二烷基多糖甙收率为85 5%,并测定了产品的表面张力和起泡性能。     

1-金刚烷基甲基丙烯酸酯的合成研究

以甲基丙烯酰氯和1-金刚烷醇为原料，二氯甲烷为溶剂，采用酯化方法合成了1-金刚烷基甲基丙烯酸酯（ADMA），研究反应温度、反应时间、缚酸剂用量以及原料配比对ADMA收率的影响。结果表明：甲基丙烯酰氯与1-金刚烷醇物质的量比为1.5∶1，阻聚剂吩噻嗪和缚酸剂三乙胺质量分数分别为1.2%、49.4%，反应温度、反应时间分别为30℃、21 h为最佳反应条件，ADMA的收率为86.5%。     

支链十二烷基苯酚的合成研究

采用阳离子交换树脂Amberlyst15作催化剂,分别以十二醇和三异丁烯为烷基化试剂,与苯酚进行烷基化反应合成支链十二烷基苯酚,分别考察了温度、时间、催化剂用量和原料物质的量比等反应条件对烷基化反应的影响。通过对比,选用三异丁烯为烷基化试剂合成支链十二烷基苯酚,并用正交实验法对工艺条件进行了优化,使支链十二烷基苯酚的收率达50%左右。     

N-烷基咔唑的合成研究

咔唑及其衍生物是合成新型光电材料的原料,已经引起人们的重视。我们用相转移催化的方法合成了三种Ｎ－烷基咔唑,所合成的化合物,经过熔点测定,元素分析和红外光谱分析确证了它们的结构。结果表明,溴代烷上烷基给电子能力大小,对合成反应产生规律性的影响     

烷基糖苷的合成工艺优化

本研究重点对转糖苷化法合成的烷基糖苷进行定性鉴定,并在确定对甲苯磺酸和吡啶复合催化体系条件下,对原料用量、反应温度、反应时间进行探索,确定了合成烷基糖苷的最优化条件。     

多聚磷酸法烷基磷酸酯的合成研究

用多聚磷酸与十六醇为原料制备出烷基磷酸酯。结果表明：当磷酸中五氧化二磷含量为７９９８％,十六醇与磷酸摩尔比为０９０,温度为７５℃的条件下反应６ｈ,单酯收率可达９３４％,酯总收率为９４５％。     

煤制烯烃基长链烷基二甲苯合成研究

采用无水三氯化铝与多卤代烷组成的络合物催化体系，研究了以煤制烯烃某一馏分段和混合二甲苯为原料合成煤制烯烃基长链烷基二甲苯。采用条件实验法得出的较佳工艺参数是：起始反应温度为室温，混合二甲苯/煤制烯烃的质量比为2∶3，相当于物质的量之比2.2～2.5∶1，催化剂用量为反应液总量的1/110(质量分数)，反应时间为60 min，得到的长链烷基二甲苯的含量在80%以上；计算得到其平均分子量约为302.5，相当于十四烷基二甲苯的平均分子量，具有一定的分子量分布，是更好的生产烷基芳基磺酸盐的原料，并在30 L反应器中进行了放大实验。     

烷基糖苷及其衍生物的技术进展

介绍了十余年来烷基糖苷(APG)及其衍生物的国内外技术进展。直接催化缩醛化制备APG的清洁工艺在国内成熟于"九五"末期,并相继突破了合成反应控制技术、高效脱醇技术、产品漂色处理技术以及规模化生产技术。烷基糖苷衍生物可以拓展APG的功能性和应用领域,近期出现了糖苷阳离子、糖苷阴离子和功能性糖苷非离子衍生物等众多品种类型,其中部分品种已经产业化并作为特种功能助剂得到广泛应用。可以预见,基于可再生天然资源的糖苷类绿色、多功能性表面活性剂将得到更多的关注。     

不同平均分子量及其分布烷基芳基磺酸盐的制备与性能

以直链α烯烃、苯、甲苯、混和二甲苯等为原料,采用原位离子液体催化烷基化反应分别合成出不同碳数的直链烷基苯、烷基甲苯和烷基二甲苯,经降膜式磺化、中和反应、提纯等方法制得不同相对分子质量的烷基芳基磺酸盐,其纯度均大于97.0%,仪器分析证明了其结构与设计相符。不同平均分子量、不同分布形式的磺酸盐体系降低油水界面张力能力不同;平均分子量为432、递增分布和反正态分布体系与碱、聚合物组成的三元复合体系在人造岩心上,室内模拟驱油可在水驱基础上提高采收率22%以上。     

对-(β -羟乙基砜)苯胺的合成

以对氯硝基苯和2-巯基乙醇为起始原料,经缩合、氧化、还原合成对-(β-羟乙基砜)苯胺.考察了反应条件对收率的影响,得出最佳工艺条件:缩合工艺:溶剂为二甲基甲酰胺,反应温度35℃,缚酸剂为固体的NaOH、Na2CO3或NaHCO3,加入时间为3h,加完后继续恒温搅拌2h;氧化工艺:催化剂用量为硫醚的0.5％,反应温度为6...     

催化精馏技术在烷基化反应中的应用

介绍了催化精馏技术在烷基化反应中的应用,特别在基本有机化工原料生产中,如乙苯、异丙苯、直链烷基苯生产中的应用,提高了反应的转化率、原料利用率和产品选择性。对当前催化精馏现状进行了讨论,并对催化精馏研究前景进行了展望。     

阳离子烷基糖苷合成过程中的季铵化反应

针对泥页岩等易坍塌地层的井壁失稳问题,开展了强抑制剂阳离子烷基糖苷的研制。以烷基糖苷与环氧氯丙烷的水解产物3-氯-1,2-丙二醇反应生成3-氯-2-羟丙基糖苷。考察了3-氯-2-羟丙基糖苷与三甲胺发生季铵化反应的反应条件。结果表明,在pH值为9的条件下,将3-氯-2-羟丙基糖苷与三甲胺按摩尔比1∶1混合均匀,三甲胺的加料方式为直加,在56℃下搅拌反应5 h,得到的钻井液用阳离子烷基糖苷产品抑制性能最优,岩心一次回收率96%,相对回收率98%。     

REACTOR MODELING OF AN INNOVATIVE LIQUID-SOLID CIRCULATING MOVING BED FOR THE SYNTHESIS OF LINEAR ALKYL BENZENES

The circulating moving bed is an innovative coupled reactor for producing linear alkyl benzenes. It can be used with shorter life span catalysts compared to traditional fixed bed reactors. A model is developed in which the effect of catalyst deactivation on the reaction is simulated using infinitesimal balance equations. The results of step changes between steady states and unsteady states have been calculated with the model.