老化介质对常压干燥制备TiO2气凝胶性能的影响

采用不同的老化介质(乙醇、异丙醇、叔丁醇),以钛酸丁酯为原料,利用溶胶-凝胶法,在常压干燥下制备出块体TiO2气凝胶.通过SEM、BET和XRD分析可知,以乙醇为老化介质制备的TiO2气凝胶具有最佳结构与性能.其制备态表观密度为0.16 g·cm-3,比表面积为554.6 m2·g-1,平均孔径为19.37 nm,孔容为0.71 cm3·g-1.经850℃处理2h后,比表面积为179.8m2 ·g-1,平均孔径为20.97 nm.该样品制备态为无定形态,经850℃处理2h后转变为锐钛矿.光催化实验表明:以乙醇为老化介质制备的TiO2气凝胶具有较好的光催化性能.     

添加甲酰胺和二甲基甲酰胺对SiO2气凝胶性能的影响

以工业硅溶胶作为硅源,分别添加甲酰胺(FA)、二甲基甲酰胺(DMF)(其与SiO2的物质的量比分别为0∶1、0.1∶1、0.25∶1、0.5∶1、0.75∶1、1∶1),经溶胶-凝胶过程,结合CO2超临界干燥工艺制备了SiO2气凝胶,研究了FA、DMF对体系凝胶时间、SiO2气凝胶密度以及比表面积的影响。结果表明:FA、DMF的加入有利于体系获得完整、无开裂的气凝胶样品,且随着FA、DMF添加量的增大,由于其延缓羟基的缩聚反应以及和乙醇的亲和作用,使得体系的凝胶时间越来越长,但气凝胶密度和比表面积并无显著变化,同时FA、DMF对体系影响的差别不大。所制备的气凝胶样品具有纳米多孔结构,比表面积为220～235 m2·g-1,密度为180～198 kg·m-3。     

以乌洛托品为扩孔剂合成SiO2气凝胶的研究

以正硅酸乙酯为硅源,用溶胶—凝胶法通过常压干燥制备SiO2气凝胶,在溶胶—凝胶的过程中加入扩孔剂,着重考察以乌洛托品作为扩孔剂的用量、水解时间、水解温度、焙烧温度等因素对SiO2气凝胶孔径的影响。采用红外波谱(FTIR)表征了样品具有SiO2气凝胶的骨架结构和特定的表面基团,电镜(SEM)说明了样品有很好的分散性,热重(TG)说明经过扩孔的SiO2气凝胶依然有良好的热稳定性、BET对SiO2气凝胶表征显示了样品有较大的比表面积(400～1 200m2/g)、孔径(10～21nm)、孔容(0.5～2.5cm3/g)。     

混合前驱体常压干燥制备SiO2气凝胶及其性能研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合硅源,通过两步溶胶-壤胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶,并采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对SiO2气凝胶进行了表征,研究了水和前驱比(物质的量)、乙醇(EtOH)和前驱体比(物质的量)、碱浓度对溶胶-凝胶过程和SiO2气凝胶性能的影响.实验结果表明:前驱体:H2O∶ EtOH∶ HCl∶ HH4OH的物质的量为1∶4∶6∶1.8×10-3∶0.144时制备出的SiO2气凝胶性能最优,其密度、比表面积、孔容和平均孔径分别为0.15 g·cm-3、944m2 ·g-1、2.264cm3·g-1和9.592 nm.     

常压干燥制备TiO_2-SiO_2复合气凝胶的结构与性能

以TiCl4和工业水玻璃为原料,采用溶胶-凝胶法,用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷混合溶液处理改性湿凝胶,通过常压干燥制备高比表面积和孔体积的TiO2-SiO2复合气凝胶。用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和Brunauer-Emmett-Teller法分析表征样品的形貌、微观结构和气凝胶孔的性能,研究复合气凝胶对罗丹明B(RhodamineB,RhB)的光催化降解性能,探讨二氧化硅含量对TiO2-SiO2复合气凝胶结构性能的影响。结果表明:随着硅含量的增加,所得TiO2-SiO2复合气凝胶的最可几孔径逐渐减小,比表面积和光催化活性先增大后减小;当摩尔比n(Ti):n(Si)=4:1时,制备的气凝胶比表面积为893m2/g,对30mL浓度为10-4mol/LRhB溶液的最终光催化降解率达到99%,优于锐钛矿TiO2粉末的。     

常压干燥法制备SiO2气凝胶粉体

以工业硅溶胶为原料,通过凝胶过程与干燥条件的控制,采用常压干燥法制备了SiO2 气凝胶粉体,并考察了老化液中正硅酸乙脂(TEOS)含量和干燥控制化学添加荆甲酰胺的添加对气凝胶粉体堆积密度、比表面积和孔径分布的影响.结果表明:所得气凝胶粉体具有纳米多孔结构,组成气凝胶结构的基本粒子呈圆球形,粒径为10～25 nm,由基本粒子连接而成的网络结构具有5～50 nm的孔径分布;随着热处理温度从常温升至1 100℃,SiO2气凝胶从最初的无定形态转化为方石英;在,TEOS的醇溶液中老化,有利于增强凝胶骨架的强度;添加甲酰胺可以改善气凝胶粉体的孔径分布,提高其比表面积.     

厘米级SiO2气凝胶球体的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥技术成功制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.当配比条件为TEOS∶ EtOH∶ H2O=1∶10∶4时制备的SiO2气凝胶球体具有典型的纳米多孔网络结构.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳压痕技术对SiO2气凝胶球体的表面形貌、内部结构、化学成分、比表面积、孔径分布及力学性能进行研究分析.研究表明:低温有利于制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.随着凝胶温度的增加,SiO2气凝胶球体样品的收缩率逐渐增加,而孔隙率和比表面积逐渐减小.当凝胶温度为-5℃时,厘米级SiO2气凝胶球体样品的平均孔径为24.8 nm,孔体积为4.9 m3/g,比表面积高达1004.38 m2/g,密度为0.104g/cm3,收缩率约为16.2％,孔隙率约为95.3％,弹性模量和硬度最大分别为8.79 MPa与5.24 MPa.     

酸法制备纳米纤维素特性及其气凝胶的制备

以微晶纤维素(microcrystalline cellulose,MCC)为原料通过硫酸水解制得纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,NCC),采用透射电子显微镜(TEM)、马尔文粒径仪、X-射线衍射仪(XRD)和傅利叶红外光谱仪(FI-TR)对所制备的NCC的微观形貌、谱学性能及晶型结构进行表征分析。结果表明:制备的NCC呈梭形短棒状,直径集中分布在20~40 nm之间,长度多分布200~300 nm之间;其傅立叶红外波普图与MCC谱图相似,NCC晶型仍然保持纤维素Ⅰ型结构,其相对结晶度略有提高,为90.57%。并以制得的NCC为原料,采用物理凝胶法成型,经乙醇置换后,通过超临界CO_2干燥法制备纳米纤维素气凝胶。通过描电子显微镜(SEM)、全自动比表面积与孔隙度分析和傅利叶红外光谱仪(FI-TR)对制备的纳米纤维素气凝胶微观形貌、比表面积、孔径分布以及普学性能进行表征分析。结果表明:制备的纳米纤维素气凝胶晶型结构不变,且具有丰富的三维网络结构,其孔隙以中孔为主,微孔与大孔兼而有之,比表面积可达308.422 9 m~2/g,平均孔径为8.21 nm。     

添加剂对气凝胶孔径分布的影响

以稻壳灰为硅源,在适宜的凝胶形成条件下,加入不同添加剂(羟基类和酰胺类有机物),通过溶胶-凝胶、溶剂置换过程及超临界二氧化碳干燥工艺制备了硅气凝胶. 结果表明,丙三醇、乙二醇添加量为15%~20%时调控作用显著,凝胶孔洞变小且分布更均匀,比表面积增大、平均孔径减小;聚乙二醇使凝胶化时间缩短,孔径分布较均匀;二甲基甲酰胺、甲酰胺调控效果最显著,所得样品孔径集中分布于20~40 nm,比表面积均在750 m2/g以上. 聚乙烯吡咯烷酮可加快缩聚速率,使小孔比例大幅增加,网络结构致密.     

二氧化硅气凝胶的孔结构及液相吸附行为

通过溶胶-凝胶、CO2超临界干燥工艺制备了高比表面积的块状SiO2气凝胶.改变液态CO2萃取循环压力,得到不同孔径和孔径分布的SiO2气凝胶.对样品进行了液氮物理吸附测定,并采用密度函数理论,Alpha-s(αs)和Dubinin-Radushkevich方法对材料的表面结构进行了分析,通过等温吸附实验研究了样品对亚甲基蓝(methylene blue,MB)的吸附性能.结果表明:升高循环压力,可使Si02气凝胶的平均孔径变小、孔径分布变窄;微孔孔容和中孔孔容随循环压力升高先增大后减小,在6.5 MPa时达到最大.对吸附热力学过程的研究表明,Langmuir等温吸附方程能够很好地描述SiO2气凝胶对MB的吸附过程,而吸附动力学研究表明该吸附过程符合准二级动力学模型.     

HCFC-142b/HFC-143a应用及合成方法

简述了1,1,1-三氟乙烷(HFC-143 a)在混配制冷剂中的应用及1-氯-1,1-二氟乙烷(HCFC-142b)制备聚偏氟乙烯(PVDF)原料的应用,详述了HFC-143 a/HCFC-142b的制备工艺,即由起始原料偏氯乙烯(VDC),1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b),1,1,1-三氯乙烷(HCC-140),1,1-二氟乙烷(HFC-152 a)为原料的光氯化法。最后得出结论,以VDC为原料的制备HFC-143 a/HCFC-142b工艺适合工业化生产。     

新型1,2,4-三唑类衍生物的合成及表征

以水杨醛和对羟基苯甲醛为起始原料,与1,2-二溴乙烷缩合得中间体1,2-双(2-甲酰基苯氧)乙烷和1,2-双(4-甲酰基苯氧)乙烷,再与取代的1,2,4-三唑在醋酸回流下缩合,即制得相应的目标化合物三唑席夫碱.利用IR、1HNMR、ESI/MS和 13CNMR或元素分析确证了所得目标化合物的结构.     

氯乙烯生产中废弃氯化物的处理及应用

介绍了氯乙烯精馏残液的处理方法及综合利用。试验研究了采用氯化法，从高沸残液制取高纯1，1-二氯乙烷的工艺。     

硅改性氧化铝及负载镍基催化剂的制备与表征

以拟薄水铝石为原料,经过胶溶、混捏和挤条成型制备硅质量分数为0.5%~7%的系列改性氧化铝,并采用等体积浸渍法制备负载镍基催化剂,研究硅改性对氧化铝载体和镍基催化剂性能的影响。采用NH3-TPD和H2-TPR对样品进行表征,结果表明,硅改性的氧化铝载体酸性随着硅含量的增加逐渐增强;负载镍后表面酸类型发生改变,弱酸及强酸中心消失,只有中强酸中心存在;镍基催化剂活性组分与载体之间相互作用也随着硅含量的增加逐渐增强。     

1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的合成与表征

以三羟甲基丙烷为原料,通过硝化反应,合成了1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯,研究了不同硝化剂对合成1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的影响,找出了最佳添加剂和硝化剂。实验结果表明,当用98％硝酸作为硝化剂,三羟甲基丙烷与硝酸摩尔比为10：1,反应温度在0～20℃,反应时间为2h,1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的收率可达99．7％,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等对产品进行了表征。     

1,1''''-二茂铁二羧酸及1,1''''-二茂铁二羧酸酰氯的合成

通过二乙酰基二茂铁的卤仿反应合成了1,1'-二茂铁二羧酸,并对反应温度及反应时间的影响进行了初步研究.通过1,1'二茂铁二羧酸与草酰氯在无水苯中反应制得1,1'-二茂铁二羧酸酰氯,收率高达92%.     

松小蠹信息素乙缩醛类化合物的合成及其趋性测定

以三聚乙醛和乙醇、甲醇为原料，用对甲苯磺酸催化合成了乙缩醛类化合物1，1-二乙氧基乙烷和1，1-二甲氧基乙烷，其结构均经过IR、^1HNMR、^13CNMR和MS谱图的验证。云南松蛀食性害虫纵坑切梢小蠹后肠提取物中含有1，1-二乙氧基乙烷。用合成的乙缩醛类化合物，对纵坑切梢小蠹进行室内风洞趋性反应测定，蠹虫对该类化合物有一定正趋性。实验结果为防治蠹害寻求了新途径，对保护生态环境有重要意义。     

1,1,1,2,2-五氟乙烷应用研究现状

介绍了1,1,1,2,2-五氟乙烷的基本性质,主要叙述了1,1,1,2,2-五氟乙烷在混合制冷剂方面的应用,并对其在发泡剂、清洁剂、灭菌剂等方面的应用也做了介绍。     

溶剂法生产1-硝基蒽醌及其衍生物的工业化——纪念溶剂法1-硝基蒽醌工艺研制成功二十年

本文回顾了非汞法制备α-取代基团的蒽醌类中间体的历程,首次披露了溶剂法制备1-硝基蒽醌的工业生产实例,提出了用硝化法制备蒽醌类中间体中值得研究的问题。     

氧化锌脱硫剂的制备与性能评价

以硫酸锌为原料与碳酸钠等碱性物质反应,制备氧化锌粉体,采用混碾和挤条成型工艺制备以氧化锌为活性组分的高温脱硫剂。制备不同堆积密度的脱硫产品,并与对比剂进行性能比较,结果表明,在相同评价条件下,氧化锌制备工艺不同,脱硫剂样品硫容差异明显。采用特殊工艺制备的氧化锌粉体与市售活性氧化锌按质量比1∶1混合制备的脱硫剂,堆积密度1.2 kg·L-1,350℃硫容32.8%,径向抗压碎力52 N·cm-1。