离子交换分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铊

锰矿用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,以氢氧化钠溶液调整试液酸度至pH 1.7～2.0,用溴水氧化Tl 为Tl,过D401离子交换树脂柱,经0.015 mol/L硝酸淋洗后,用2 mL 3 g/L亚硫酸溶液还原柱上的Tl为Tl,再用0.015 mol/L硝酸洗出Tl,选择Tl 190.857 nm为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定分离后溶液中的铊。方法中铊的检出限为1 ng/mL,测定下限为0.8 μg/g。干扰试验结果表明,测定0.1 μg/mL铊,不大于50 μg/mL铁、2 μg/mL锰、10 μg/mL铝、镉、铬、镍、铅、锌不干扰。一般锰矿样品按实验方法分离和测定,铁、锰、铝、镉、铬、镍、铅、锌不影响铊的测定。按照实验方法测定锰矿样品中的铊,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在1.6%～11%之间,加标回收率为90%～108%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中铊

目前在黄金行业,金精矿冶炼过程中环保元素如铊、砷等的检测受到越来越多的关注,而金精矿中铊的检测尚无标准可依。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解金精矿样品,在王水介质中,在过氧化氢、三氯化铁存在下,使用聚氨酯泡沫富集铊,与杂质元素分离,并在沸水浴中使用硝酸(1+99)进行解脱,选择Tl 190.801nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铊,建立了金精矿中铊的测定方法。通过试验,确定了最优分离富集参数,即为15%(V/V)王水、3%(V/V)过氧化氢、0.5g/L铁盐介质。铊的质量浓度在0.10~500μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数为0.999 9;方法的测定下限为6.5μg/g。金精矿中共存元素由于泡沫的分离富集作用而不影响测定。实验方法用于测定4个金精矿样品中铊,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~5.0%;按照实验方法对金精矿样品中铊进行加标回收试验,回收率为92%~101%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）法测定锑精矿中4种元素Pb、Se、Te、Tl的定量分析方法。通过试验选择220353 nm、196026 nm、214282 nm、351923 nm分别作为Pb、Se、Te、Tl的分析谱线,无需进行光谱干扰校正。探讨了锑精矿的溶解方法,发现采用王水加氢氟酸溶解样品时,基体效应小,且Se、Te无挥发损失。方法的检出限均小于0010 μg/mL。对锑精矿实际样品进行分析,测定结果与ICP MS法测定值相一致。精密度试验结果表明,RSD（n=9）均小于4%,能满足日常分析对锑精矿中杂质元素的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量

采用硝酸（1+2）和盐酸（1+1）的混酸（VHNO3∶VHCl=3∶2）溶解样品,选择S180.731nm或S182.034nm的光谱线作为硫的分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量的方法。采用在标准溶液中补加基体溶液绘制校准曲线来消除基体干扰。结果表明,采用S180.731nm(185)作分析线时线性回归方程为I=3.0339ρ+0.3378,线性相关系数大于0.999,检出限为0.0094μg/mL：采用S182.034nm(184)作分析线时线性回归方程为I=2.5863ρ-0.2965,线性相关系数也大于0.999,检出限为0.020μg/mL。方法应用于钒铁标样GSBH4200492和钒铁内控样ETFT04中硫的测定,测定值与认定值或红外法测定值一致,相对标准偏差（n=7）分别为5.9%和2.7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蛭石中4种氧化物

采用碳酸钠-硼酸混合熔剂在950 ℃熔融样品6～8 min、然后使用盐酸(1+4)浸取后,选择Si 288.158 nm、Ca 315.887 nm、Fe 238.204 nm、Al 308.215 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定蛭石中SiO₂、CaO、Fe₂O₃及Al₂O₃。各组分的质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r均不小于0.999 5。实验方法用于测定玄武岩标准物质GBW07105和实际蛭石样品SiO₂、CaO、Fe₂O₃及Al₂O₃,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.61%～1.8%;各组分的测定结果与认定值或者其他化学方法的测定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫

试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了萤石中硫的含量。研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。结果表明,基体氟化钙和共存元素Al、Fe、Ba、Mn、P对测定无影响。在选定条件下,硫的含量在0.003%~6.5%范围内与发射强度线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法应用于萤石标准样品YSB1479-02和实际样品分析,结果与认定值或燃烧碘量法吻合,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)不大于1.5%,回收率在96%~104%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中硼

提出了一种快速测定钛合金中B的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,优化了仪器参数,确定了最佳的分析条件。试样经硫酸和硝酸溶解后,选择B 208.957光谱线作为硼的分析线,试液直接用ICP-AES法测定,基体和共存元素产生的光谱干扰采用基体匹配和对背景发射位以2点校正的方法进行消除,硼的检出限为0.000 72μg/mL。对一钛合金样品进行10次测定,相对标准偏差小于1%,加标回收率在97%~130%之间,本法的分析结果与分光光度法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

试样经无水碳酸钠－硼酸混合熔剂高温熔融,盐酸溶解盐类后,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量。确定了样品的最佳分解条件：熔样温度为1　150 ℃,混合熔剂用量为20 g;选择合适的分析谱线Fe 239562 nm和Fe 259940 nm,采用0100 0 g的称样量可消除基体干扰。方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定,相对标准偏差小于10%,回收率在97 %～101 %之间;标准样品分析的测定值与认定值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中痕量硼

在钢铁冶炼过程中,铬铁合金作为钢的添加料,应用非常广泛。在某些优质钢种中,硼元素指标要求非常严格,因此,准确测定铬铁中痕量硼含量具有重要意义。实验研究了溶样酸对样品溶解的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系溶解样品,同时优化了工作参数(分析功率和雾化气流量),并研究了分析谱线及基体效应对硼测定结果的影响,最终选择B 208.95 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中痕量硼的方法。校准曲线的线性相关系数r为0.999 4;硼的检出限为0.000 42%,定量限为0.001 4%。按照实验方法测定铬铁样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD,n＝11)不大于10%,回收率为95%~110%。     

ICP—AES法测定银锭、银粉、银浆中的杂质元素

研究了电感耦合等离子原子发射光谱仪中测定银锭、银粉、银浆中16种杂质元素的分析方法。通过实验对样品前处理及溶样方法进行设计,建立了仪器最佳工作条件,对酸度、基体干扰、共存元素干扰进行了优化试验。检测限、精密度与准确性试验表明该方法准确快速,适合日常分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化硒中砷铬铁汞铅

在硝酸介质中,采用电感耦合等离子发射光谱法直接测定二氧化硒中As、Cd、Fe、Hg、Pb杂质元素。结果表明,在0.7 mol/L硝酸介质中,含硒7 mg/mL时,As、Cd、Fe、Hg、Pb的检出限分别为0.060μg/mL、0.0036μg/mL、0.056μg/mL、0.021μg/mL、0.068μg/mL,标准回收率95.24%~105.64%,相对标准偏差0.0096%~0.081%。     

基体匹配—铬天青S分光光度法测定铅锭中铝

试样采用稀硝酸-EDTA溶解;在HAc-NaAc缓冲溶液中,铝与铬天青S形成稳定的红色络合物,于波长550 nm处测其吸光度;采用抗坏血酸,硫脲掩蔽Fe3+、Cu2+等干扰,标准溶液中加入相应量的铅消除基体干扰。RSD(n=9)<7.00%,回收率103.5%~109.5%,可准确测定铅锭0.005%~0.1%铝。     

ICP—AES法测定优质锌中杂质元素

研究了在电感耦合等离子发射光谱仪中测定优质锌中杂质元素的方法。通过试验建立了最佳工作条件,对酸度、基体干扰、共存元素干扰进行了优化试验。检测限、精密度与准确性试验表明该方法准确快速,适合日常分析。     

ICP-AES-标准加入法测定铝合金中痕量钠

采用电感耦合等离子体原子发射光谱-标准加入法（ICP-AES-标准加入法）探讨铝合金中痕量钠的测定.以盐酸、过氧化氢溶解试料,优化全谱型ICP-AES分析条件,标准加入法测定铝合金中痕量钠,检出限为0.028 μg/mL（588.995 nm）.用该方法测定铝合金中0.00014％～0.00073％钠含量,加标回收率在92％～110％之间,连续测定5个结果的相对标准偏差小于0.25％.     

The Method of Determination Trace Antimony in Lead Ingot by Atomic Absorption Spectrophotometry

试样用硝酸分解,加入盐酸分离主体铅,不需富集锑,直接采用标准加入法,用火焰原子吸收测定锑,方法简便,精密度和准确度均符合要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中铅等多种杂质元素

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锑锭中铅、铜、铁、砷、锰、锡、镉等七种杂质元素.用酒石酸、盐酸和硝酸的混合溶液来分解试样,选择合适的分析谱线及分析参数.探讨了溶解酸及酸度的选择、基体元素锑与共存元素间的干扰和消除,进行了灵敏度、精密度和准确度试验.结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)＜4.0％,与国家标准方法分析结果相符,该方法简单、快速.     

ICP-AES法测定包头段黄河水中10元素含量

用ICP-AES法测定包头段黄河水中Cr、P、Cd、Pb、Fe、Mn、Si、Mg、Ca、Al等10元素含量,选择了最佳仪器工作条件,确定了方法的测定下限,方法简便、快速、准确,应用于实际水样分析,结果满意.     

ICP-AES测定硅铬合金中铝和锰

应用电感耦合等离子体发射光谱方法测定了硅铬合金中铝和锰。用基体匹配法消除基体干扰和钇内标元素校正溶液进样的物理化学干扰 ;讨论了基体中共存元素的影响、分析谱线的选择和测量的最佳酸度条件 ;经方法的准确度和精密度试验 ,结果令人满意     

用ICP-AES法测定钛合金中多元素

介绍用稀硝酸和氢氟酸溶解样品,以钛合金标准或标液绘制工作曲线,在配置了耐氢氟酸进样系统的电感耦合全谱型等离子体发射光谱仪（ICP）上测定钛合金中多元素的方法此法可降低分析成本,提高各元素测定精度（RSD＜2％）,基镀与国家标准方法的相当。