微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑炭催化剂中铑

试样以王水和氢氟酸为消解试剂,经微波消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑炭催化剂中的铑。试样在185℃的密闭容器中经60 min可以溶解完全;消解液成分的干扰可以通过选择合适的分析谱线消除;加标回收率98.20%～107.0%,相对标准偏差小于4.0%(n=9),方法检出限为0.012μg/mL,可满足铑炭催化剂中0.2%～7%铑含量的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氯化铑中11种杂质元素

铑化合物中杂质元素的测定,无统一的标准方法,产品标准中杂质元素分析通常是将化合物还原为铑粉后以摄谱法测定,该方法既需要将化合物还原成铑粉,又需要消耗粉末光谱标样,分析流程长,成本高。实验采用盐酸-硝酸混合酸溶解样品,选择Ni 221.647 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Pb 220.353 nm、Pd 340.458 nm、Pt 299.797 nm、Ca 393.366 nm、Mg 279.553 nm、Zn 213.856 nm、Cr 205.552 nm为分析谱线,通过扣除背景消除了背景干扰,再通过实验证明无基体效应以及被测元素之间无干扰的基础上,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氯化铑中11种杂质元素的方法。各元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.999;方法定量限均小于0.001%(质量分数)。实验方法用于测定三氯化铑中镍、铁、铜、铝、铅、钯、铂、钙、镁、锌、铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.4%～16.5%;三氯化铑中11种杂质元素的测定结果与采用国家标准方法GB/T 1421—2004测定的结果相吻合。     

硫酸氢钾熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑

废铑氧化铝催化剂中含有大量铑元素,回收催化剂中铑元素可以降低生产成本,因此准确测定废铑氧化铝催化剂中铑元素含量至关重要。然而废铑氧化铝催化剂组成复杂,常规湿法消解和微波消解方法无法完全溶解样品。实验采用0.1g废铑氧化铝催化剂和3.0g硫酸氢钾在650℃下熔融4h,熔融物使用10mL 10%(体积分数)硫酸加热溶解,然后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铑,建立了熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑的方法。ICP-AES工作条件为射频(RF)功率1.20kW、雾化气流量0.85L/min。校准曲线的线性相关系数R²=0.9999;方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.1mg/L。按照实验方法测定两个废铑氧化铝催化剂中铑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.52%~0.56%;加标回收率为99.6%~100.3%。实验方法用于测定两个废铑氧化铝催化剂模拟样品中铑,测定值和理论值相一致。     

铅试金加铂粉富集-电感耦合等离子体发射光谱法分析铁渣中铑含量

通过铅试金方法结合加入铂粉辅助富集的方式,从含有贵金属的铁渣中富集生成以铂为主的贵金属合粒,将合粒溶解后使用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中铑含量。对分析精密度进行了统计,该方法测定结果的相对标准偏差为2.00%～2.89%;加标回收实验回收率为96%～103%;通过实验确定了铂粉加入量为5 mg比较合适;比对了加入量相同的情况下铂粉富集与金富集的差异;讨论了铁渣样品中银含量对分析的影响以及相应的处理方法。实验表明,本方法能很好地满足多杂质铁渣中铑含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑

提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解。消解液用ICP AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在010%～030%之间,相对标准偏差小于066%（n=6）。该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。     

ICP-AES测定纯三氧化钼和钼酸铵中痕量元素

提出了ICP—AES测定纯三氧化钼和钼酸铵粉末样品中舢、Bi、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Si、Ti和W等11种痕量元素的分析方法。比较了不同样品消解方法的效果，采用基体匹配法补偿钼基体对痕量元素测定产生的基体效应。方法简便、快速，测定精密度为2．8％-7．6％，回收率为96％-105％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锡钛合金中钛含量

提出了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定锡钛合金中钛含量的分析方法。讨论了分析线、酸度及基体元素对钛测定结果的影响。对样品进行连续9次测定,其相对标准偏差在0．47％-0．51％区间内,回收率在98．1％～102．8％之间。该法快捷、准确,并且克服了化学分析方法的过程繁琐、周期长、工作量大等缺点。     

ICP-OES法测定钛合金中硼含量

提出了使用ICP-OES仪器测定钛合金中痕量硼的方法，优化了仪器测量条件，对分析线的选取、干扰情况进行了讨论。研究线性范围为0．001％～0．010％，试样测量相对标准偏差小于2％，加标回收率在97%-108％。     

电感耦合等离子体发射光谱测定碳酸钴中钴含量

采用硝酸分解试样,通过对测定条件及仪器工作参数的优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸钴中钴含量的方法,并测定了2个碳酸钴样品中钴含量.结果表明:方法检出限为8.02μg/g,线性范围在0.053～100.0μg/mL,加标回收率99.51％～100.58％,RSD在0.16％～0.17％(n=10)之间,且具...     

电感耦合等离子体质谱法测定车用金属催化剂中铂钯铑

车用金属催化剂经盐酸溶解,过滤滤渣经灰化研磨为试验样品。将样品碱熔融后采用碲共沉淀分离富集其中的Pt、Pd和Rh,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中Pt、Pd和Rh的方法。设计正交试验L₉(3⁴)对过氧化钠用量、熔融温度、盐酸体积、碲沉淀时间等溶解条件进行了研究。通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;选用In作为 Pd和Rh的内标,Tl作为Pt的内标消除了信号漂移的影响。方法应用于车用金属载体催化剂企业标准样品KTA038中Pt、Pd和Rh的测定,测定值与参考值一致,相对标准偏差在3.1%～4.9%之间,回收率在98%～102%之间。     

基于电感耦合等离子技术测定高纯氧化镁产品中酸溶硅含量

高纯氧化镁产品纯度达到99.9%,杂质硅含量是评价高纯氧化镁产品等级的重要指标之一,对其进行准确测定显得尤为重要。常规的标准曲线法无法克服镁的基体效应,国内同行常规使用基体匹配法来克服基体效应,但是难以找到含杂元素与高纯氧化镁产品相近且纯度更高的金属镁。采用标准加入法作为技术手段,优点是非常适合高镁基体浓度中（超）痕量元素的分析,准确度高。本研究以盐酸溶解样品,以标准加入法为技术手段,采用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了一种简单、快速、准确的测定方法。该方法在分析谱线251.611 nm处,有良好的线性关系,方法的检出限为0.018 3 μg/mL,测定下限为0.061 0 μg/mL。在实际高纯氧化镁产品测试中,加标回收率在97.86%~103.80%之间,适合高纯氧化镁产品中酸溶硅的测定,为解决盐湖化工企业氧化镁产品中酸溶硅含量的测定提供了技术支撑。      

高纯亚硝酸钠中杂质测定

分析评价高纯亚硝酸盐中杂质含量是亚硝酸根检测及相关标准物质量值溯源的基础。以高纯NaNO₂为例,采用离子色谱法测定阴离子杂质含量,定性分析主要阴离子杂质为Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K、Ca、Mg含量;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其他阳离子杂质含量(K、Ca、Mg除外),发现其他主要阳离子杂质为B和Sr。结果表明所测杂质在线性范围内,线性相关系数均大于0.999 0;Cl^-的检出限为0.001%(质量分数,下同),NO₃^-和SO₄^2-的检出限为0.003%,K的检出限为0.004%,Mg的检出限为0.000 9%,Ca的检出限为0.000 03%,B的检出限为0.000 015%,Sr的检出限为0.000 007 4%。按照实验方法测定高纯NaNO₂中...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法对低合金钢中铌的测定

利用ICP—AES分析技术，对试样溶解方法，元素分析谱线，背景校正，仪器分析参数等因素进行了研究，确定了最佳实验条件；采用硝盐酸溶样，经硫磷酸冒烟，进行试样前处理，建立了测定钢铁中Nb的一种简单快速的分析方法。实验结果表明：Nb的检出限为0．052mg／L；加标回收率为96．7％-101．6％；方法的精密度（RSD，n=8）为o．69％。     

电感耦合等离子体发射光谱测定钨矿石中钨含量

为了解决钨矿石中不同钨含量的快速、绿色环保和准确测定的技术问题,文章建立了酸溶/碱融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定钨矿石中钨含量的方法。该法的线性范围0~20μg/mL,线性方程y=97.856x+9.252 6,相关系数γ=0.999 8;方法的加标回收率96.95%~104.21%;精密度0.83%~2.93%;钨含量测定结果的偏差均小于允许差,准确度满足规范要求。     

含铅重晶石中硫酸钡的测定

对含铅重晶石中硫酸钡的重选试验的流程分析建立分析方法.试样用0.6 mol/L盐酸处理,除去碳酸钡、硫酸钙、铅及铁等杂质,采用铬酸钡容量法与电感耦合等离子体原子发射光谱法（mP-AES）进行含铅重晶石重选试验中硫酸钡分析.ICP-AES法测定硫酸钡范围0.0005％ ～ 15％,铬酸钡容量法测定硫酸钡范围：10％ ～ 99.9％.应用于重选硫酸钡试验回收,平衡效果良好.     

用ICP-AES内标法测定硅钙锰中钙含量的研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）测定了硅钙锰中钙量。样品用硝酸和高氯酸溶解,蒸发冒烟至近干,盐酸溶解后,采用内标法,在184．006nm波长下,用ICP—AES测定钙。测定中的基体效应用基体匹配方法消除,共存元素的干扰应用仪器软件中谱线干扰校正程序克服。方法已成功地应用于硅钙锰中钙的测定,试验证明,本方法简便、快速且准确,分析结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫

论述了电感耦合等离子体发射光谱法测定碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫含量的方法,此方法比原子吸收法的分析速度大为提高,而且准确度、精密度也相对提高许多,可以满足碱式碳酸锌中杂质元素的日常检验工作,具有推广应用价值。