温度对HPLC法测定一清颗粒中黄芩苷的影响研究

利用温度控制系统,改变HPLC分离柱的温度,进行测定一清颗粒中黄芩苷含量,结果表明,在完全相同流动相比例下,20～60℃范围内,HPLC系统压力、黄芩苷标准品以及一清颗粒样品中黄芩苷的保留时间、峰面积、有效塔板数、分离度等参数都发生了变化,在20～60℃之间一清颗粒样品中黄芩苷含量的测定值在45℃时最大,出峰数最多,有效塔板数和分离度均最大,图谱最优,黄芩苷峰较窄且对称性好。     

紫外分光光度法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量

建立了一种用紫外分光光度法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷含量的方法。以90%乙醇溶液为空白溶剂,采用紫外分光光度法在276 nm下测定。黄芩苷乙醇溶液在3.04~9.12 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,平均回收率为99.9%,相对标准偏差为0.70%(n=9)。该方法简便快捷、数据准确可靠。     

HPLC法测定小儿感冒宁颗粒中黄芩苷的含量

目的建立小儿感冒宁颗粒的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。色谱柱:Shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48);流速:lmL/min;柱温:30℃;检测波长为280nm。结果黄芩苷在0.126～1.630μg范围内呈良好线性关系,(r=0.9999);平均回收率为98.017%,RSD为1.802%(n=5)。结论本文方法简便、快速、准确,可用于小儿感冒宁颗粒的质量控制。     

分子荧光光度法测定黄芩中黄芩苷的含量

采用分子荧光光度法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果表明,在硼砂浓度为0.020 moL·L^-1,pH值为12.5,黄芩苷溶液的荧光强度较大。黄芩苷溶液在0.50～2.5μg·mL^-1质量浓度范围内与其荧光强度呈现出良好的线性关系,线性方程为y=176.89+82.14x,R²=0.999 1。根据标准曲线计算得到黄芩药材中黄芩苷的含量。该方法具有选择性好、灵敏度高、操作简单的优点。     

热毒平颗粒质量标准研究

目的 制定热毒平颗粒质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别连翘、栀子、金银花。采用高效液相法测定黄芩苷的含量。结果 平均加样回收率为101．18％,RSD=1.98％,黄芩苷在4．264-42．640μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系。结论本文建立的质量标准、准确、可靠,能够好地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

目的:建立龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm和270nm。结果:龙胆苦苷在0.0661~1.3220μg(r=0.9999),栀子苷在0.1092~2.1840μg(r=0.9999),黄芩苷在0.0971~1.9420μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的回收率分别为为99.85%(RSD=1.03%)、98.94%(RSD=1.23%)、99.52%(RSD=1.44%)。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定。     

中成药清肺理气颗粒的质量标准研究

建立了清肺理气颗粒的质量标准。采用薄层色谱法对清肺理气颗粒中黄芩、栀子、橘红、桑白皮进行定性鉴别,采用高效液相对黄芩中的黄芩苷进行定量分析。结果表明:薄层色谱法可检出黄芩、栀子、橘红、桑白皮,斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。黄芩苷在31.50~504μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.63%,RSD=1.76%,所建立的质量标准可有效的控制清肺理气颗粒的质量。     

生、炙百部分别与黄芩配伍后黄芩苷含量比较

采用RE-HPLC方法测定生、炙百部分别与黄芩配伍后化学成分含量进行比较。流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：280 nm。生、炙百部分别与黄芩配伍后黄芩苷与其它成分分离度良好。高效液相色谱法（HPLC）测定黄芩苷,可达线分离,黄芩苷对照品进样量在0.069-0.299μg范围内呈线性关系,R=0.9997,平均回收率为96.93%,RSD=1.5%（n=6）。表明该方法简便快捷,结果准确,重现性好,生方中平均含量为47.5 mg·g-1;炙方中平均含量为60.0 mg·g-1。     

生、蜜炙百部替换入方剂后化学成分研究

建立了以ODS为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,在284 nm波长下同时测定小儿百部止咳糖浆中的黄芩苷、橙皮苷及芒果苷的含量方法。并且测定了以生百部替换蜜炙百部入方剂中上述三种成分的含量,结果发现炙百部入复方中黄芩苷、橙皮苷及芒果苷的含量均约2倍于生品入复方含量。可能是蜜炙百部入复方后,各种化学成分之间相互作用更能促进有效成分的溶出。     

RP-HPLC法测定中成药中黄芩苷的含量

目的：采用高效液相色谱法测定复方鱼腥草片和清热解毒口服液中黄芩苷的含量，以测定其制剂的质量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离黄芩苷，以甲醇-水-醋酸（49．5：50：0．5）为流动相，UV检测波长274nm进行测定。结果：理论塔板数以黄芩苷峰计算为2498；平均加样回收率为96．16％，RSD=2．24％（n=6）。黄芩苷的线性范围0.249～2．49μg，对照品浓度与峰面积呈良好的线性关系。结论：该法测定复方鱼腥草片和清热解毒口服液中的黄芩苷含量，快速，重复性好。     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

建立高效液相法测定双黄消炎片中黄芩苷含量的方法。色谱柱为汉邦(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸=(50∶50),流速1.0 mL·min-1;检测波长为274 nm。黄芩苷在17.6~176.0μg·mL-1浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9991),平均回收率为98.14%,RSD=0.99%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于双黄消炎片中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定小儿清咽颗粒中连翘苷的含量

建立了小儿清咽颗粒中连翘苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长277nm。结果显示:连翘苷进样量在0.375～2.150μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;加样回收率为99.3%,RSD为0.65%（n=6）。结论:该方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可用于小儿清咽颗粒的质量控制。     

黄芩及其炮制品的HPLC图谱对比研究

为探讨黄芩炮制前后化学成分的变化规律,对黄芩及其炮制品的HPLC图谱进行分析。流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长:277 nm,流速:1 mL/min。结果表明:酒黄芩和黄芩炭中黄酮苷类成分-黄芩苷、汉黄芩苷含量明显下降,而相应苷元-黄芩素、汉黄芩素峰面积明显增加。因此,黄芩的加工炮制主要影响已知成分的相对含量。     

HPLC法测定柴归夏妇安煎煮茶中黄芩苷含量方法的研究

目的：建立HPLC法测定柴归夏妇安煎煮茶中黄芩苷的含量。方法：采用HPLC法；流动相为(体积比45∶55)甲醇-0.3%磷酸；色谱柱为反相柱C₁₈;柱温为40℃;流速为1.0 mL/min;检测波长λ为277 nm。结果：在9.62～38.47μg/mL范围内，黄芩苷线性关系良好(r=0.999 9,n=6),回收率99.86%,RSD=0.2%。结论：本方法操作简单、快速、准确、灵敏，能够用于测定柴归夏妇安煎煮茶中的黄芩苷。     

高效液相法测定清热解毒注射液中黄芩苷含量

目的:测定清热解毒注射液中黄芩苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,测定条件为:色谱柱为Agela ODS(5um,4.6×200mm),流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53);检测波长:276nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃.结果:木犀草苷在50.03-500.3μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为99.5(RSD=0.31%, n=6).结论:该方法稳定、可靠、专属性强,可用于清热解毒注射液中黄芩苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量,以Symmetry C18(3.9mm×150,5μm)为色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55)为流动相,检测波长:280nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃.结果表明黄芩苷在0.0248～0.124 mg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为96.93%(RSD=0.92%).测得瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量为9.0mg·g-1.该测定方法简单,专属性强,结果准确,重现性良好,可用于瘟疫消颗粒剂的质量控制.     

双黄连口服液中多种有效成分测定

目的:建立HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、丹皮酚和黄芩苷的含量。方法:采用安捷伦C18的色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相采用乙腈-0.6%磷酸的水溶液,梯度洗脱的流速为1.0m L·min~(-1),色谱柱温为30℃,检测波长分别为238nm(栀子苷),274nm(丹皮酚),280nm(黄芩苷),327nm(绿原酸)。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、丹皮酚进样量分别在0.005~0.173μg(r=0.9998)、0.026~1.231μg(r=0.9995)、0.041~1.682μg(r=0.9997)、0.006~0.249μg(r=0.9994)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.24%、99.10%、98.46%、98.65%,精密度RSD均小于1.0%,重复性RSD均小于1.0%,供试品溶液放置24h内稳定。含量测定的结果表明了不同生产企业之间各成分的含量不尽相同,部分生产企业不同生产批次之间也有较大的差异。结论:本法适用于同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷和丹皮酚的含量。     

HPLC法测定乳舒合剂中4种有效成分的含量

采用HPLC法同时测定栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:238 nm,柱温:30℃,进样量:20μL。栀子苷、王不留行黄酮苷、黄芩苷、连翘苷之间分离度均大于1.5;栀子苷在0.051～102μg·mL~(-1)、王不留行黄酮苷在0.107～42.8μg·mL~(-1)、黄芩苷在0.072～72μg·mL~(-1)、连翘苷在0.093～37.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9990～0.9996;回收率为90.44%～93.16%。方法灵敏准确,可用于测定乳舒合剂中4种有效成分含量。     

一种制备野黄芩苷的简单方法

研究灯盏花粗提物中野黄芩苷的制备工艺。通过酸沉法,从灯盏花粗提物中分离得到总黄酮沉淀物,以甲醇为溶剂进行结晶,得到野黄芩苷。结果表明,灯盏花粗提物酸沉pH为1.5,灯盏花总黄酮得率为3.27%,经高效液相色谱检测,所得一次、二次沉淀中野黄芩苷含量分别为92.0%和87.9%,甲醇结晶得到的野黄芩苷含量为94.7%。     

阿归养血颗粒中芍药苷的含量测定

目的 :阿归养血颗粒中芍药苷的含量测定。方法 :采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。该方法表明芍药苷在 0 .5 0 3 2～ 1 0 .0 64ng的范围内线性关系良好 ,回归方程为A =1 .2 2 3× 1 0 5C 3 .788× 1 0 4:相关系数r=0 .9995。加样回收率为 97.97% ,RSD =0 .5 8% ,结果 :用方法测定阿归养血颗粒中芍药苷的含量 ,方法可靠 ,结果准确。