4-甲氧基苯酚催化加氢制备4-甲氧基环己酮

[目的]对4-甲氧基苯酚催化加氢制备4-甲氧基环己酮的工艺路线进行优化。[方法]以对4-甲氧基苯酚为原料,通过催化加氢制备4-甲氧基环己酮。[结果]在反应温度100℃,氢气压力0.8 MPa,底物浓度25%条件下,4-甲氧基环己酮最高摩尔收率达到95.3%,实验室自制Pd/C催化剂套用4次后,活性与选择性均无明显下降。     

Pd/KL催化剂高效催化苯酚选择性加氢制环己酮的研究

以KL分子筛为载体,采用浸渍法制备了Pd/KL负载型催化剂,对比了不同载体的钯负载型催化剂的苯酚选择性加氢反应及反应条件等对其催化活性和产物选择性的影响。结果表明,催化剂载体性质对该反应的催化性能具有较大的影响,载体表面碱性较强时,催化剂表现出更高的催化活性;由于KL分子筛载体中特殊的阳离子分布(孔道中必须存在K⁺),使分子筛表面呈碱性,因此表现出优异的催化性能。在反应温度为60℃、反应时间为6 h时,其苯酚转化率可达96. 1%,环己酮选择性达到94. 4%。     

Ni_2P/Fe-HAP对苯酚选择性加氢制环己酮的催化性能研究

以Ni Cl2·6H2O、Na H2PO4·2H2O、Fe Cl3·6H2O、低品级羟基磷灰石(HAP)为原料,采用浸渍法和离子交换法制备Ni2P/Fe-HAP催化剂,研究了其催化苯酚选择性加氢制备环己酮的反应活性和选择性。考察了反应温度、反应压力、反应时间、催化剂质量、活性组分负载量、镍磷物质的量的比、焙烧温度、Fe3+浓度对反应活性和选择性的影响,并通过正交实验筛选出最佳反应条件。结果表明,在反应温度为150℃、反应压力为0. 5 MPa、反应时间为3. 5 h、催化剂质量为0. 3 g时,苯酚转化率为65. 73%,环己酮选择性达85. 47%。     

氮化碳负载钯催化剂催化苯酚加氢制环己酮

为了开发苯酚加氢制环己酮高效催化剂,将脲在550 ℃高温聚合,制备了片层状氮化碳催化剂载体g-CN;负载钯纳米粒子后,得到Pd/g-CN催化剂。采用红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜和X射线光电子能谱对催化剂进行表征。将Pd/g-CN催化剂用于催化苯酚水相加氢,考察了不同载体和反应温度对催化性能的影响,并对催化剂重复使用性能进行研究。结果表明,载体g-CN含有大量的含N基团,能有效稳定金属纳米粒子,从而获得粒径较小、分散较好的Pd纳米粒子;同时,g-CN具有较强碱性,有利于苯酚的吸附,可提高苯酚的反应速率和环己酮选择性。采用负载Pd质量分数2%的Pd/g-CN催化剂,在反应温度80 ℃、反应压力0.1 MPa、n(Pd)∶n(苯酚)=0.02、苯酚1 mmol、水3 mL和反应时间3 h条件下,苯酚可完全转化,环己酮选择性高达99%。Pd/g-CN催化剂制备工艺简单,原料价廉,催化性能优异。     

苯酚催化加氢合成环己酮取得突破性进展

随着世界经济的快速发展,全球的生态环境急剧恶化,资源短缺日趋严重,人类正面临着前所未有的生存危机。如何实现可持续发展已成为人类社会的重大问题。为妥善解决经济、资源和环境之间的尖锐矛盾,近年来,以从源头上消除污染、节省资源为核心的绿色化学引起普遍关注。提高反应的速率和选择性、采用无毒无害的溶剂是绿色化学的重要内容。     

苯酚催化氢转移制环己酮的新工艺

以3-(三苯基膦)二氯化钌[RuCl2(PPh3)3]作催化剂,甲酸钠为氢供体,研究了氢转移催化苯酚加氢制环己酮的新工艺。确定了氢转移加氢过程的适宜反应条件为：甲酸钠和苯酚用量摩尔比为4∶1,反应温度为70 ℃,反应时间为3.0 h,RuCl2(PPh3)3和苯酚用量质量比为5∶100。苯酚的转化率为100%,环己酮产率为95.1%。探讨了以甲酸钠为氢供体的反应过程,发现RuCl2(PPh3)3对苯酚氢转移加氢制环己酮具有优异的催化活性。     

Ni-Cu-Ce-B/γ-Al_2O_3对苯酚选择性加氢制备环己酮的催化性能研究

以NiCl_2、Cu(NO_3)_2、Ce(NO_3)_3为原料,采用等体积浸渍法和KBH4还原法制备Ni-Cu-Ce-B/γ-Al_2O_3催化剂,研究了其催化苯酚选择性加氢制备环己酮的反应性能。考察了反应温度、反应压力、反应时间、液时空速、氢气/苯酚体积比、催化剂用量、不同助剂对反应活性和选择性的影响,通过正交实验筛选出了最佳的反应条件。结果表明,在反应温度为150℃、反应压力为1.0 MPa、反应时间为1.5 h、液时空速为2.0 h~(-1)、氢气/苯酚体积比为50/1时,反应活性达48.21%,反应选择性达29.16%。助剂Cu、Ce的加入和催化剂显碱性都有利于生成环己酮。     

对硝基苯酚催化加氢研究进展

对氨基苯酚是一种重要的化工和医药中间体,对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚具有工艺简单,产品质量高、环境污染小等优点,展现出良好的发展前景.本文就对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚所用催化剂的研究进展进行了综述,着重介绍了催化-陶瓷膜分离耦合制备对氨基苯酚新工艺,并对其技术发展作了展望.     

Pd/C-ZnCl_2复合催化体系催化苯酚加氢制备环己酮的研究

研究了Pd/C-ZnCl_2复合催化体系催化苯酚选择性加氢制备环己酮,考察了催化剂种类、溶剂种类、催化剂用量、Pd/C与ZnCl_2的质量比、反应温度、反应时间、反应压力等反应条件对苯酚加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为苯酚0.1 g,复合催化体系Pd/C-ZnCl_2(质量比为3:1) 0.08 g,反应温度100℃,氢气压力为1.0 MPa,反应时间5 h,溶剂二氯甲烷10 mL。在上述反应条件下,苯酚转化率接近100%,环己酮的选择性达97.8%。     

Pd/C-ZnCl_2复合催化体系催化苯酚加氢制备环己酮的研究

研究了Pd/C-ZnCl_2复合催化体系催化苯酚选择性加氢制备环己酮,考察了催化剂种类、溶剂种类、催化剂用量、Pd/C与ZnCl_2的质量比、反应温度、反应时间、反应压力等反应条件对苯酚加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为苯酚0.1 g,复合催化体系Pd/C-ZnCl_2(质量比为3:1) 0.08 g,反应温度100℃,氢气压力为1.0 MPa,反应时间5 h,溶剂二氯甲烷10 mL。在上述反应条件下,苯酚转化率接近100%,环己酮的选择性达97.8%。     

苯选择加氢生产环己酮和苯酚

提出了由苯选择加氢生产环己酮和苯酚的工艺路线,并与工业上占主导地位的异丙苯法生产苯酚工艺路线进行对比,讨论了该路线的可行性、优越性和关键性技术问题,指出了其工业应用前景及今后的研究方向.     

苯酚一步法加氢制备环己酮的研究进展

环己酮作为重要的有机化工原料应用广泛,苯酚一步法加氢制备环己酮因流程简单、条件温和且环己酮选择性高而备受关注。重点介绍了目前催化效果较好的贵金属催化剂应用于苯酚一步法加氢制备环己酮反应的研究进展,以及不同载体对于贵金属催化剂性能提升的方式,分析了工艺条件对于产物分布的影响,指出了开发低成本高稳定性催化剂以及连续式液固相反应工艺是未来的发展方向。     

钯碳催化剂的制备条件对苯酚气相加氢制环己酮的影响

采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,考察了活性炭预处理方法、沉淀温度和还原方法对催化剂催化苯酚气相加氢制环己酮的影响。通过XRD和XPS对催化剂进行表征,考察了催化剂制备条件对Pd/C催化剂结构和催化活性的影响。结果表明:双氧水预处理可以向载体表面引入氧化性基团,促进钯在载体中的分散;在活性炭酸洗过程中进行搅拌,可以减少落粉的产生,提高催化剂的活性;沉淀温度升高会导致催化剂中Pd晶粒度变大;Pd晶粒度过小或过大都会导致催化剂活性下降;采用水合肼还原有利于提高催化剂的活性。     

助剂对4-甲氧基苯酚一步加氢制备4-甲氧基环己酮用Pd/C改性研究

以不同助剂改性自制的Pd/C催化剂,考察催化剂改性对4-甲氧基苯酚加氢性能影响。结果表明,EDTA·2Na改性对催化剂性能影响较小;NaNO_2和ZnCl_2改性后,催化剂活性明显降低,但催化剂选择性提高;Na HCO_3、Na_2CO_3和Na_2B_4O_7改性后,催化剂活性和选择性均显著提高;Na_2B_4O_7-ZnCl_2改性,Pd/C效果最好,4-甲氧基环己酮选择性大于97%,催化剂具有良好稳定性。     

钯碳催化剂的制备条件对苯酚气相加氢制环己酮的影响研究

将从钯碳催化剂的介绍入手,进而介绍苯酚气相加氢制环己酮的研究现状,然后针对苯酚气相加氢制环己酮受钯碳催化剂的制备条件的影响情况进行探析。     

苯酚液相原位加氢合成环己酮和环己醇

基于吸热的甲醇水相重整制氢反应和放热的苯酚液相催化加氢反应使用相同类型的催化剂,比较接近的反应温度和压力,且都在液相状态下进行的特点,提出在Raney Ni催化剂的作用下,将甲醇水相重整制氢反应产生的氢气原位地应用于苯酚加氢合成环己酮和环己醇的反应,实现了水相重整制氢和液相催化加氢两个反应的耦合。消除了传统方法中需要专门的氢气制备、存储和输送等环节,简化了工艺、降低了生产成本。通过这两个反应的耦合,甲醇水相重整过程中甲醇转化率和氢气选择性都得到明显提高;同时,在Raney Ni催化剂[JP2]作用下实现了苯酚的高选择性还原(环己酮和环己醇总选择性达99％以上),比传统的氢气还原法具有更好的效果。     

3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的选择性催化加氢

以改性骨架镍为催化剂,催化3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺(NMA)液相选择加氢制备了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(AMA)。在反应温度60℃,压力0.15 MPa,m(催化剂)/m(NMA)=1/10时,反应1 h,NMA转化率为100%,AMA的选择性达99.9%。分别以乙醇和甲醇为溶剂考察了催化剂的寿命,在乙醇中催化剂连续套用42次,转化率均为100%,AMA选择性只由99.2%下降到97.0%;在甲醇中连续套用15次,转化率均为100%,AMA选择性均高于99.5%。     

载体对镍系催化剂催化对硝基苯酚加氢制对氨基苯酚的影响

采用浸渍法制备了Ni/Al2O3、Ni/TiO2、Ni/活性炭和Ni/硅藻土等一系列镍系催化剂,研究了其催化对硝基苯酚加氢制备对氨基苯酚的活性.负载型镍系催化剂具有单一的对氨基苯酚选择性.不同载体负载的催化剂上对硝基苯酚的转化率顺序为:Ni/活性炭>Ni/硅藻土>Ni/TiO2Ni/Al2O3.高比表面积以及金属镍在活性炭上的良好分散性使得Ni/活性炭催化活性最高;NiO与硅藻土间弱相互作用,有助于提高活性;而NiO与Al2O3之间存在相互作用抑制了还原后金属镍的催化加氧活性.     

环己酮氨氧化制环己酮肟催化材料研究进展

对应用于环己酮氨氧化制环己酮肟工艺中的催化材料进行了归纳,主要包括TS-1、含钛分子筛等,叙述了近几年来TS-1分子筛的相关成果.尽管目前TS-1催化剂已取得较大的进展,但在一定程度上仍存在着催化剂成本高、反应液与催化剂分离困难、反应液堵塞催化剂孔道导致失活的现象.基于上述问题,针对现有催化材料研究进展和工业化应用水平...