碳量子点的合成及对水体中Cr(Ⅵ)的测定

以姜粉为碳源,通过一步水热法合成了水溶性碳量子点(CDs),通过荧光、紫外和红外光谱、荧光寿命对其发光特性进行了研究。实验发现,在pH为2.21时,Cr(Ⅵ)能使该CDs荧光强烈猝灭,提出了以姜粉CDs为荧光探针测定Cr(Ⅵ)的新方法。Cr(Ⅵ)在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内与荧光猝灭值ΔF线性关系良好,方法检出限为5.0×10~(-7)mol/L,RSD=0.85%(n=5,c=2.5×10~(-5)mol/L)。采用该方法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果满意。对CDs和Cr(Ⅵ)间的猝灭机理进行了研究。     

ZnS量子点荧光探针对Pb~(2+)的检测研究

以L-半胱氨酸修饰ZnS量子点为荧光探针,测定火腿肠中Pb~(2+)含量。对ZnS量子点进行了UV、IR、荧光性能表征。研究了酸度、ZnS量子点浓度对体系荧光强度的影响,最佳测定条件为pH 8,L-半胱氨酸-ZnS量子点(L-ZnS量子点)浓度为1.0×10~(-6)mol/L。基于Pb~(2+)浓度对体系的荧光猝灭效应,实现对Pb~(2+)的定量检测,Pb~(2+)浓度在1.0×10~(-7)~4.5×10~(-5)mol/L范围内与体系的荧光强度线性关系良好,R2=0.984 7,检出限(3σ/S)为3.7×10~(-8)mol/L。线性方程为F0/F=88.14-14.05cPb~(2+),RSD=5.4%(n=6)。该方法简便、灵敏度高,可应用到检测Pb~(2+)诸多方面。     

CdTe/CdS量子点荧光猝灭法测定十六烷基三甲基溴化铵

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdTe/CdS量子点,基于十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立了用CdTe/CdS量子点作为荧光探针测定水中微量十六烷基三甲基溴化铵的新方法。考察了缓冲溶液、pH和量子点浓度等因素对体系荧光强度的影响。结果表明,在pH为6.8的磷酸二氢钾-硼砂缓冲溶液中,当CdTe/CdS量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,体系的相对荧光强度与十六烷基三甲基溴化铵的浓度在5.49×10-7~4.12×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为5.43×10-8mol/L。方法应用于水中微量十六烷基三甲基溴化铵测定,回收率在96.7%~101.7%。     

荧光猝灭法快速检测金霉素的研究

水热法合成巯基乙酸修饰的Cd Te量子点发现,金霉素的吸收光谱与Cd Te量子点的激发光谱有较好重叠,金霉素和Cd Te量子点之间因发生内滤效应导致Cd Te量子点的荧光被有效猝灭,从而将金霉素的光吸收信号转变为高灵敏的荧光信号,据此建立一种快速测定金霉素含量的荧光猝灭法。在最佳实验条件下,Cd Te量子点对金霉素响应的线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5mol/L,相关系数为0.999 4,检出限为1.0×10-8mol/L。该方法可用于鸡肉中金霉素含量的测定,回收率在96.2%~98.5%。     

氮掺杂碳量子点的制备及中药黄酮分析

以柠檬酸为主碳源加入乙二胺进行修饰,采用高温热解法一步合成氮掺杂的荧光碳量子点。该碳点的最佳激发波长为360 nm,发射波长为448 nm。该碳量子点在室温下荧光强度较为稳定。芸香叶苷对这些荧光碳点具有选择性猝灭的效果,这种现象可以用于不同领域黄酮的检测。荧光碳点的荧光强度随着芸香叶苷浓度的增加而逐渐衰减。该方法对芸香叶苷测定的线性范围为1.0×10~(-6)~8.0×10~(-5)mol/L。结果应用于中草药苍术、忍冬藤中黄酮含量测定,回收率在95.9%~101.8%的范围内,RSD分别为2.49%和1.96%。     

多巴胺的纸基检测——负载ZnO量子点的细菌纤维素复合膜

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES)为表面修饰剂,通过溶胶-凝胶法制备水溶性的ZnO量子点。以细菌纤维素(BC)为基体,采用物理吸附法制备了负载ZnO量子点的BC复合膜。采用紫外-可见光谱仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、荧光光谱仪、透射电子显微镜对材料的结构和性能进行了表征,并用于多巴胺的荧光检测,得出荧光猝灭方程中的猝灭常数K_(sv)=3.18×10~5L/mol,检测限为6.5×10~(-8)mol/L,并分析了荧光猝灭的反应机制。     

微波法合成碳量子点及槲皮素对荧光的猝灭

以β-环糊精为碳源,采用微波法合成碳量子点。探讨了最佳的微波时间、微波功率、β-环糊精与PEG-200的配比及p H值对碳点荧光强度的影响。通过F-4600荧光分光光度计分析,碳点的激发波长在350 nm,发射波长在440 nm左右。该碳量子点的荧光能被槲皮素猝灭。据此,建立了快速有效的槲皮素猝灭碳点的分析法。槲皮素的线性范围1×10-6~8×10-4mol/L,对银杏叶片中黄酮含量测定结果满意。     

“开关型”碳量子点在同型半胱氨酸检测中的应用

以柠檬酸和尿素为原料,采用一步水热法制备碳量子点,以此作为荧光探针,建立一种简单、高效、性价比高的检测同型半胱氨酸(Hcy)的方法。Fe³⁺对碳量子点的荧光具有猝灭效应,能够使碳量子点的荧光值减弱,结构中含有巯基的药物可以与Fe³⁺发生络合,从而使荧光值恢复。按照此种方法进行对药物含量的检测,结果表明,Fe³⁺溶液、同型半胱氨酸的三者混合体系在pH值为6、Fe³⁺溶液和碳量子点作用时间为10 min时荧光猝灭效果最佳,同型半胱氨酸再加入12 min后对碳量子点溶液的荧光效应恢复最好,同型半胱氨酸浓度在2.5×10^-4～2×10^-3 mol/L范围内,与荧光值F呈现良好的线性关系(R²=0.994 6)。采用该方法测定了同型半胱氨酸含量,加标回收率为97.1%～103%,检出限为6.21μmol/L。相较于高效液相来说,该方法成本更低,更加简单可行,使用更为方便,结果满意。     

基于乙二胺修饰碳点的荧光猝灭高效检测绿原酸

以葡萄糖(Glu)为碳源,乙二胺(EDA)为钝化剂,采用水热法合成量子产率为32%的荧光碳点(CDs)。基于CDs和绿原酸(CHA)之间的内滤效应和静态猝灭使得CDs的荧光猝灭,建立了以CDs为荧光探针检测CHA的传感平台。并通过透射、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱等一系列表征研究了CDs与CHA的相互作用。在最佳实验条件下,CHA浓度为5×10~(-5)～5×10~(-4) mol/L范围内,对CDs的荧光猝灭呈良好的线性关系,相关系数为R~2=0.991 0,线性拟合方程为F/F_0=0.017 3×[CHA]+0.055 2,检出限为1.43×10~(-5) mol/L。利用所构建的荧光传感器用于实际样品中CHA的检测,回收率为97.50%～103.83%,相对标准偏差为1.89%(n=5)。     

碳量子点荧光增强法测定瓜果中叶酸含量的研究

以葡萄糖为原料,采用微波法制成荧光性能稳定,水溶性好的碳量子点。基于叶酸可使碳量子点荧光增强,建立了一种简便,高效的检测叶酸的新方法。实验考察了缓冲溶液pH、反应时间及温度等对叶酸测定的影响,结果表明,在pH=5. 8的磷酸盐缓冲溶液中,室温反应30 min时,体系的荧光强度F与叶酸的浓度呈现良好的线性关系,其线性范围为1. 0×10~(-6)～5. 0×10~(-5)mol/L,相关系数r=0. 9944,检出限为8. 2×10~(-7)mol/L,相对标准偏差为3. 7%。该方法用于检测桃和甜瓜中的叶酸,其加标回收率为98. 8%～100. 5%。     

曙红Y-藏红T能量转移荧光猝灭法测定亚硝酸盐

pH=5.0溶液中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAMB)作用下,曙红Y-藏红T能发生有效的能量转移,使藏红T荧光增强,亚硝酸盐的加入使藏红T在577 nm处发生荧光猝灭,其荧光猝灭程度与亚硝酸根的含量呈线性关系,由此建立了能量转移荧光测定痕量亚硝酸盐的新方法。亚硝酸根浓度在1.0×10-7～5.0×10-6 mol/L范围内与荧光猝灭程度呈线性响应,方法检出限为8.0×10-9 mol/L。对1.0×10-6 mol/L的亚硝酸根标准溶液进行11次平行测定,RSD为3.5%。将该体系应用于水样中亚硝酸盐的测定,结果满意。     

微波法制备乳酸碳量子点及荧光猝灭法测定对硝基苯胺

以乳酸为碳前驱体，聚乙二醇为表面修饰剂，经一步微波法制备了碳量子点（CDs），并用透射电子显微镜、荧光及紫外初步考察了该量子点的结构与性质。研究了12种物质分子对量子点荧光猝灭效应，建立了对硝基苯胺猝灭CDs荧光分析新方法，浓度范围在6×10^-6～1×10^-4 mol/L范围内呈良好线性关系，检出限为8.76×10^-6 mol/L。应用于染发膏中对硝基苯胺的检测，3种染发膏中均含有对硝基苯胺，分别为栗棕89.7 mg/g，枣红129.2 mg/g，亚麻44.4 mg/g。     

量子点荧光猝灭法测定太湖河蚌中微囊藻毒素-RR

建立了一种量子点(QDs)荧光猝灭法测定河蚌中微囊藻毒素-RR(MC-RR)的方法。将QDs与MC-RR单克隆抗体共价结合,形成QDs-MC-RR单克隆抗体生物共轭体。加入MC-RR,该生物共轭体发生荧光猝灭现象。在pH 7.17、反应温度为37℃、QDs浓度为2.0 mg/m L条件下,生物共轭体荧光猝灭程度和MC-RR浓度呈较好的线性关系。结果显示,该方法的检出限可达4.5×10~(-10)mol/L,相对标准偏差为8.9%,加标回收率为76.4%~87.3%。该方法操作简便、快速,可用于河蚌中微囊藻毒素-RR的检测。     

微波法一步合成柠檬酸碳量子点及其分析应用

以常见的柠檬酸作为碳源物质,采用微波法一步合成碳量子点。应用荧光法探索了微波合成荧光碳量子点条件,氢氧化钠的用量为0.4 mol/L、合成碳量子点的功率为455 W、微波时间为2 min,最终制得的碳量子点颜色呈棕黄色。荧光激发在371 nm、发射波长在456 nm,并且用傅立叶变换红外光谱对其结构进行表征。槲皮素对荧光碳点表现出选择性猝灭效果,基于荧光猝灭现象用于检测槲皮素,该方法对槲皮素测定的线性范围为6~100μmol/L,检出限为0.1μmol/L。     

基于碳量子点荧光猝灭法测定芦丁

利用微波法以柠檬酸三钠、11-氨基十一烷酸、聚乙二醇400为碳源制备碳量子点,用荧光光谱进行表征。在pH=6. 37的三酸缓冲介质中,芦丁能猝灭碳量子点在445 nm处的荧光,其猝灭程度与芦丁浓度呈良好的线性关系,探究了温度、时间、缓冲溶液及p H对荧光强度的影响,建立了碳量子点荧光猝灭法测定芦丁的新方法。方法线性范围为3～40μmol/L,相关系数为0. 9948,检出限为2. 3μmol/L。方法用于苦荞麦、藜麦中芦丁含量的检测,加标回收率为94. 0%～107. 8%。     

煤基碳点“关-开”型荧光探针检测多巴胺的研究

以煤为原料,通过回流法制备具有强烈荧光的煤基碳点。铅离子能使碳点荧光显著猝灭,体系荧光信号"关闭";加入多巴胺后,能使碳点荧光得以恢复,体系荧光信号处于"打开"状态。据此建立碳点"关-开"型荧光探针检测多巴胺的新方法。在优化实验条件下,碳点荧光恢复强度与多巴胺浓度在0. 5～25. 0μmol/L范围内呈良好线性关系,检出限(3Sb/S)为0. 1μmol/L。该方法用于样品中多巴胺的测定,加标回收率为96. 5%～104. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 8%～2. 7%。     

芦苇碳量子点的微波法制备及对Co2+的检测

以芦苇为碳源，以3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)为修饰剂，600 W的条件下微波消解反应2 min,用微波法合成的荧光碳量子点(APS-CQDs)稳定性好、灵敏度高。将合成的碳量子点溶液在电压为600 V,狭缝为10 nm的条件下，在465 nm可见光下呈现出淡绿色荧光。基于Co²⁺对芦苇碳量子点具有良好的荧光猝灭效应，建立了一种简单且快速检测Co²⁺的新方法。实验结果表明，对于0.01～0.1 mmol/L的Co²⁺对芦苇碳量子点的荧光猝灭程度呈现最好的线性关系(R²=0.991 1),检出限可达0.118μmol/L。     

基于核桃壳碳量子点的制备及在痕量Hg~(2+)检测中的应用

采用核桃壳为碳源,尿素为氮源,通过一步水热法制备出水溶性好的氮掺杂碳量子点,并建立了氮掺杂碳量子点为荧光探针测定Hg~(2+)的方法。方法:在pH值为7. 0的PBS缓冲溶液中,控制量子点浓度为10 mg/L,在常温下与Hg(Ⅱ)反应20 min,根据体系的荧光猝灭程度测定Hg~(2+),结果:F/F0与Hg~(2+)浓度在4～100 nmol/L和1～60μmol/L范围内线性关系良好,方法检出限为3. 0 nmol/L和0. 25μmol/L,相对标准偏差为1. 9%～2. 4%,加标回收率为95. 4%～104%,结论:方法可用于河水水样中Hg~(2+)的测定,结果与原子荧光光谱法基本一致。     

BSA-Au NCs体系在氯霉素检测中的应用研究

探讨了用BSA-Au NCs荧光体系,并用该体系建立测定氯霉素(chloramphenicol,CAP)的新方法。实验表明,BSA-Au NCs荧光体系在pH=7.6的PBS缓冲溶液中可以发出较强的荧光,而加入CAP后,BSA-Au NCs体系的荧光发生猝灭。且CAP浓度在4.0×10-9~4.4×10-8 mol/L范围内与BSA-Au NCs体系荧光猝灭的程度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9972,检出限为1.2×10-9 mol/L(n=11),以此建立利用荧光猝灭法测定CAP的新方法。实验考察了常见离子等对该体系的影响,结果表明这些离子对实验的干扰有限,不会对实验产生影响。新方法应用于牛奶中CAP的检测,其相对标准偏差(RSD)≤1.88(n=6),回收率为98.8%~101.75%。     

氧化石墨烯-吖啶橙荧光光度法测定镉(Ⅱ)离子

在碱性介质中,氧化石墨烯吸附吖啶橙(AO),对AO的荧光可产生猝灭作用,加入适量镉(Ⅱ)离子,体系在526 nm处的荧光增强,ΔF值与镉(Ⅱ)离子浓度在2.97×10~(-8)~4.40×10~(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10~(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10~(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%~2.52%。本方法操作简便、快速、仪器设备简单,已用于实际样品测定,结果满意。