高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水中的敌百虫

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水中敌百虫的方法。对流动相的选择,溶剂效应,样品保存条件等问题做了探索,优化了梯度洗脱程序。在0～200μg/L范围内线性良好,R20.999,检出限为0.2μg/L,相对标准偏差为0.005%～0.025%,相对误差为-9.5%～-4.9%,加标回收率为81.4%～102%。     

液相色谱三重四极杆串联质谱法测定食品包装材料中壬基酚

液相色谱三重四极杆串联质谱法测定食品包装材料中壬基酚。采用C18反相柱分离,负离子模式,质谱定量检测,样品以正己烷与丙酮(1∶1)为提取溶剂,经自动索式抽提、浓缩和过滤后用液相色谱三重四极杆串联质谱仪测定,外标法定量,壬基酚峰形好,可以准确定量,样品加标回收率为95.83%,相对标准偏差为1.5%,相关系数为0.999 8,检出限为0.004μg/g。对比气相色谱-质谱法和液相色谱三重四极杆串联质谱法,对色谱柱、液相色谱运行参数、提取方式条件进行优化,该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、稳定性好,可实现食品包装材料中壬基酚测定。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定指甲油中9种禁用着色剂

建立了一种指甲油中9种禁用着色剂(溶剂红1、溶剂蓝35、酸性红73、酸性紫49、溶剂红49、分散黄3、颜料橙5、吖啶黄、颜料红53)的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。采用5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,以C18色谱柱分离,流速0.4 mL/min,正负离子同时扫描模式下进行多反应离子监测(MRM)。结果表明化合物线性范围为5~500 ng/mL,指甲油中的定量检出限为0.125~1.25 mg/kg,加标回收率为63.1%~93.8%。此方法前处理简单、分析准确,适用于指甲油中多种禁用着色剂的同时检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了一种基于QuEChERS技术结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)准确、快速检测坚果中的4种黄曲霉毒素的方法,将均质后的样品加水润湿后,用乙腈提取,提取液经QuEChERS技术净化除杂,通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在正离子模...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定玉米粉中玉米赤霉烯酮

为了采用微波萃取前处理技术结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测玉米粉中玉米赤霉烯酮,采用甲醇作为萃取溶剂对玉米粉样品中的玉米赤霉烯酮进行微波萃取,通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在负离子扫描条件下,多反应离子监测(MRM)模式进...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中环吡酮胺含量

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法用来测定化妆品中环吡酮胺的含量。使用沃特世超高效液相色谱C_(18)色谱柱(1.7μm×2.1 mm×50 mm),以甲醇/水(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速设定为0.5 mL/min,进样量设置为2μL,在电喷雾正离子模式下(ESI~+),采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量测定。结果表明,建立的分析方法在所研究的范围内浓度和峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6,平均加标回收率为107.9%(n=3),平均相对标准偏差(RSD)为4.80%(n=6),检出限浓度为0.066 8 mg/kg,定量限浓度为0.223 mg/kg,该方法方便、灵敏、准确,适用于化妆品中环吡酮胺的含量检测与质量监督。     

液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水水源地沉积物中的全氟化合物

建立了沉积物中4种典型的全氟化合物的测定方法。在1～100μg/L的线性范围内,该方法对沉积物中4种全氟化合物所得的线性回归方程均有较好的线性关系,r值均在0.9995以上。     

气相色谱三重四极杆串联质谱法测定化妆品中24种致敏原

建立了气相色谱三重四极杆质谱法同时测定化妆品中24种致敏原的分析方法。样品经甲醇超声提取,以多重反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,24种致敏原在质量浓度0.1～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~20.993,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为81.8%～106.7%,相对标准偏差为1.3%～8.7%,方法的检出限为1～3 mg/kg,定量限为10 mg/kg。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定 硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明：采用丙酮配置双酚A质量浓度为10～1 000μg·L^-1的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.3 mg·kg^-1,0.5,1和5mg·kg^-1三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%～105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术在烟草化学分析中的应用

文章就高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术(LC-MS/MS)在烟草化学分析研究中的应用进行了综述。对LC-MS/MS法在烟草化学分析中的农残分析、有机胺分析、代谢物分析、氢氰酸、醛酮类、酚类成分分析及生物碱、糖苷类等其它成分分析作了简要介绍,并展望了其在未来的应用前景。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中禁用物质多菌灵的含量

建立了化妆品中禁用物质多菌灵的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品中的多菌灵经体积分数1%乙酸-乙腈溶液提取和Qu Ech ERS法净化后,C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI)、正离子、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。多菌灵的测定线性范围为10~100 ng/m L,线性相关系数r大于0.99,方法检出限为10μg/kg,在不同添加浓度下的回收率范围为83.1%~102.7%,相对标准偏差(n=6)小于10%。     

液相色谱三重四级杆串联质谱法检测多农残方法

针对液相色谱三重四级杆串联质谱法的应用,做了简单的论述。应用此方法能够检测出多种农残化合物,具有推广应用价值。为充分发挥此检测方法的作用,要做好方法应用要点的把控,保证农残检测结果的精准性。     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定蜂蜜中氯霉素的含量

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中氯霉素含量的分析方法。方法采用ACQUITY UPLC C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在2min内完成检测。氯霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品最低检出限为0.05μg/kg,回收率在95.0%~110%之间,相对标准偏差为3.2%~4.0%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定冬枣中苦参碱残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC -mS/MS)测定冬枣中苦参碱残留的快速检测方法. 试样用乙腈提取,UPLC-ms/MS测定,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM). 方法最低检出限为0.6 μg/kg,添加回收率为87.3%～101.6%,相对标准偏差为1.2%～5.0%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中7种农药

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水中7种农药的方法.水样经过滤后,以0.1％甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相,采用超高效液相色谱分离,多反应监测(MRM)方式进行定性定量检测.方法在4 min之内可实现7种目标农药,呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、毒死蜱、溴氰菊酯、灭草松和2,4-滴的分离检测.方法线性关...     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测生鲜肉中四环素类抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测生鲜肉中四环素类抗生素残留的分析方法。方法采用C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,柱温30℃,样品室温度10℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在5 min内完成检测。四种四环素类抗生素土霉素、金霉素、四环素和强力霉素均在10~200μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.995。样品最低检出限为50μg/kg,回收率在80%~89%之间,相对标准偏差为2.5%~6.3%。该方法准确度高,灵敏度好,适用于生鲜肉中四环素类抗生素的检测。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定水中戊唑醇

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中戊唑醇的方法。本方法对戊唑醇的检出限为0.05 ng/L,平均回收率为95.3%,相对标准偏差(RSD)为6.4%,线性范围为0.01～10μg/L。应用该法分析了某地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。