乙二醛缩双萃取分光光度法测定钨、钼及其氧化物中微量钙

近年来应用乙二醛缩双试剂萃取分光光度法测定钙已有不少报导,国内也有很多单位应用.采用乙二醛缩双试剂不但能提高测定钙的灵敏度,而且对测钙的选择性也有所提高.加入适当的掩蔽剂可消除铁、钛等元素的干扰.为了使钙与主体元素分离,应用偶氮氧化偶氮BN—环已烷萃取钙与主体分离,对此我们进行了研究,并使之与乙二醛缩双试剂测定钙结合起来,获得了满意的结果.     

钨、钼产品中钙量的测定 乙二醛一双(2—羟基苯胺)比色法

一、前言钙的乙二醛——双(2——羟基苯胺)分光光度测定法,近年来有不少文献作了报导。在高pH值下,乙二醛——双(2——羟基苯胺) 〔GlyoXal——bis (2.——hydroXyanil)〕〔略称GBHA〕与钙形成红色络合物,藉此进行钙的测定。我们的工作是用GBHA测定钨、钼产品中的钙。确定了用氯化分离的条件,对钙——GBHA络合物的稳定性作了一些试验,选择了较适宜的显色条件,以及若干阳离子和阴离子的干扰及其消除。在最大吸收峰540毫微米处测得克分子消光系数为1.6×10～4,其灵敏度当Log_I～(Io)=0.001     

稀土球墨铸铁中钙的测定(钙试剂比色法)

稀土球墨铸铁以往均采用镁作球化剂。近来发现,应用钙作球化剂,成本可以下降,而且机械强度提高。为此,根据要求,试验了稀土球墨铸铁中钙的分析方法。采用比色法测定钙,曾报导过不少试剂。其中以钙试剂[乙二醛缩双一(邻氨基酚)](GBHA)应用最多,可惜此试剂与钙的络合物在水溶液中不稳定。文献[1]介绍在无水乙醇—正丁醇混合介质中显色,可稳定半小时。日本对此也作了研究,有用正丁醇萃取的     

大量镁存在下钙的萃取螯合滴定

在硼酸盐缓冲液(pH=11.7)中,乙二醛缩双邻氨基苯酚(简称CBHA),与Ca~(2+)形成1:1的四面休红色络合物,可被有机溶剂(正丁醇或正戊醇等)定量萃取,然后用EGTA滴定。该法用了剧毒氰化钾作掩蔽剂,在测定铬铁矿、粘土等中的钙,终点不理想,不灵敏。特别是在大量镁存在下使结果偏低,有机相层分离     

TritonX-100存在5-Br-PADAP分光光度法测定微量钙

微量钙的分光光度测定,一直为广大的分析工作者所关注,特别是近年来,利用偶氮氯膦Ⅲ测定微量钙,以及二甲酚橙—CTMAB三元络合物测定微量钙等文献发表后,启迪人们去寻求新的、灵敏度高的、选择性好的微量钙的光度分析方法.5-Br-PADAP已广泛地应用于30多种金属离子的测定,但利用该试剂测定微量钙,至今尚未见报导.作者在研究钒(V)与5-Br-PADAP-H_2O_2-CPB多元络合物的过程中,曾发现在NaOH-KH_2PO_4     

氧化钴中钙的测定(摘要)

在碱性介质中,GBHA[乙二醛缩双(2-羟基苯胺)]与钙生成的红色络合物可被异戊醇萃取,颜色比较稳定,灵敏度0.2微克/毫升。在pH7左右用铜试剂沉淀分离钴。本法测定氧化钴中的钙,比紫脲酸胺、酸性铬兰K等法稳定,比汞阴极电解除钴法简便。一、标准曲线绘制: 1、取含0、3、6,9、12微克钙的标准溶液于60毫升分液漏斗中,准确补加水至20毫升,摇匀后,加8毫升6%NaOH溶液,摇匀,加入2毫升0.3%GBHA的甲醇溶液,立即加入10毫升异戊醇,振摇60次,静置分层后,弃去水相。再加10毫升异戊醇,摇     

用双吡啶乙二醛二苯基腙荧光测定金(Ⅲ)

使用双吡啶乙二醛二苯基腙为试剂的一种测定金的新的分光荧光法业已发展起来,外来离子的干扰也进行了测定.     

EDTA间接滴定法测定钢包喂铝钙包芯线中铝

研究了铝钙包芯线中铝的测定方法。用氢氧化钠溶液溶解样品的同时将铁与铝分离,加入过量的EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液间接滴定法测定铝。试样中大量钙和微量硅对测定没有干扰,铁经氢氧化钠沉淀分离后也不影响测定。方法可用于测定铝钙包芯线中铝含量,结果令人满意。     

分光光度法测定普通钢中的微量钙和镁

钢中微量钙的比色法测定,过去已有报导,但手续较繁、不易掌握,有的方法测钙镁合量,测镁后用差减法求得钙含量,结果误差增大,不甚理想。镁的测定方法很多,灵敏度较高的是偶氮氯膦Ⅰ比色法,该方法用于球铁中镁的测定,但因需掩蔽大量铁,显色时取样量也受到限制,用它不经分离铁直接显色测定钢中微量镁还是有一定困难的。鉴于上述原因,本文试验了甲基异丁基酮萃取分离铁,间磺酸基偶氮安替比林比色测定钙,允许锰700μg,镁150μg。偶氮氯膦Ⅰ比色测镁时,加入EGTA—Pb掩敝钙,锰高时可加入邻菲啰啉掩蔽,普通钢中锰不干扰测定。     

西北华东冶金地质分析协作区矿石分析经验交流会技术资料题录

1、用P_(507)萃取树脂分离富集矿石中微量稀土元素 2、DCP—直读光谱法测定地质样品中微量稀土分量 3、氢化物无色散原子荧光法测定地球化学样品中的锗 4、原子吸收分析中电离干扰的消除双毛细管喷雾器的应用 5、高钙基体在三电极DCP光源中的分析特性 6、长缝式石英管燃烧器用于原子吸收光谱分析的研究     

钢铁中微量钙镁的分离富集、空气乙炔火焰原子吸收增量测定法

钢中加入微量钙可提高钢的加工性能,但微量钙的分析尚无合适方法.1985年钢铁系统为了制订和考核钢中钙、镁的原子吸收分析法,组织了十多个单位进行试验和考核.考核证明,本方法能满足钢中微量钙、镁的分析要求,分析结果与标准非常接近。目前此方法已在生产上应用。     

DBS－偶氮胂光度法测定微量钙

ＤＢＳ－偶氮胂是测定稀土元素的高灵敏显色剂［１］．用该试剂进行钙光度测定的研究，发现它也是钙的良好显色剂，在ｐＨ９．３～１０．８的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液中，最大吸收波长位于６２００ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为ε６２０＝１．９×１０４。络合物形成迅速，可在室温稳定２０ｈ，将此法用于硅石、硅砖、镁石等试样中微量钙的测定，均获得满意的结果。     

特级白钨精矿中微量铜的示波极谱法测定

在含乙醇的硫酸介质中将干扰微量铜测定的钨、钙同时分离，达到了富集微量铜和提高测定准确度的目的。示波极谱法相对标准偏差3％，标准回收率≥98％，测定范围0．005％～0．30％。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定微量钙

偶氮胂Ⅲ光度法测定微量钙何新锋（贵阳耐火材料中心贵阳,５５００５８）本文介绍利用偶氮胂Ⅲ与Ｃａ￣２＋的反应,测定硅酸盐中微量钙的光度分析法。在ｐＨ５．９乙酸－乙酸钠缓冲溶液中,最大吸收波长位于６２５ｎｍ处,表现摩尔吸光系数ε＿６２５＝１．５×ｌ０￣４...     

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中微量钙

应用ARL4460型直读式火花源原子发射光谱仪测定中低合金钢中微量钙,对钙的分析条件、分析样品的制备等影响分析结果精密度及准确度的因素进行了探讨。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定钢中微量锶

微量锶的吸光光度法国内报导甚少。资料报导用偶氮肿Ⅲ吸光光度法测定碱土金属,方法选择性差。我们采用偶氮胂Ⅲ作锶的显色剂,研究了如何提高方法的选择性。提出了在钙、镁、锶、钡混合液中测定微量锶的方法。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化物中钙

以盐酸溶解试样,建立了火焰原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化物中钙的分析方法.在大量稀土基体中测定微量钙,干扰复杂.实验采用标准加入法消除基体效应,测定了酸度对钙的影响.结果表明,酸度对测定有影响.同时采用正交试验设计对仪器的工作条件进行了优选.在优化的工作条件下,该方法简便、快速,钙的回收率在98.0%～102.0%.     

钙-5-Br-PADAP-Triton X-100显色反应的研究和应用

在 pH8 0～ 10 0范围内 ,有非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,钙与 5 Br PADAP生成 1∶1稳定的有色络合物 ,其最大吸收波长λmax=5 5 5nm ,ε =3 6 7× 10 4,钙量在 0～ 2 0 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 方法灵敏 ,准确 ,快速 ,可用于测定球墨铸铁、合金钢中的微量钙     

DBC－偶氮胂分光光度法测定铁合金中微量钙

ＤＢＣ－偶氮胂分光光度法测定铁合金中微量钙本文利用ＤＢＣ－偶氮胂与Ｃａ（Ⅱ）的显色铬合反应,测定铁合金硅铁中微量钙的光度分析法。在０．０１～０．６８ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ中,最大吸收波长位于６２０ｎｍ,表观摩吸光系数ε＿（６２０）＝１．８×１０￣４。在１...     

机床用钢62CrCuVCa的特点及应用

研究了微量钙对新型高硬度、高韧性机床用钢的影响、钢的高韧性特点及其在机床工业中的应用。试验表明，微量钙在钢中合金化作用对改善钢在淬火－低温回火下的韧性非常重要，该新钢种可广泛应用于现代床工业。