氢化物发生——原子荧光光谱法测定金锭中砷的不确定度评定

详细介绍了氢化物发生—原子荧光光谱法测定金锭中砷的含量的操作方法和实验过程中的各个不确定度分量,并主要从样品称量、试液定容、原子荧光光谱仪、样品的均匀性等方面进行评定。     

微波消解-光谱法测定果蔬中的砷和铜

针对伊犁地区出口水果、蔬菜,采用微波消解仪一次性消解前处理,利用原子荧光法、火焰原子吸收法分别测定砷、铜两种微量元素。经过回收率和精密度试验,并以由地球物理地球化学勘探研究所生产的苹果（ GBW10019）标准品和菠菜（GBW10015）标准品进行回收试验,结果表明：标准样品的测定值均在参考值范围内,砷、铜两种微量元素的相对标准偏差在2.16％～6.96％之间。该方法实现了铜、砷元素的快速检测,且准确可靠能够满足实验要求。     

原子荧光光谱法测定大米中总砷含量

食品中的砷污染是造成食源性疾病的重要原因之一,食品中砷的毒性与其存在形式有关,包括有无机砷和有机砷两种,可导致癌症、神经衰弱等一系列疾病。采用微波消解样品,再联用高灵敏度的原子荧光光谱仪测定大米中总砷含量,方法准确,快速方便。     

塞曼偏振原子吸收分光光度计测定高含量锌简

本文主要讨论并解决火焰原予吸收法测定高含量锌时的自吸问题，采用锌的次灵敏线307．6nm直接测定高含量锌，消除了自吸干扰和多次高倍稀释所带来的误差，该方法与EDTA容量法相比快速简便，劳动强度少，节省成本，适合商含量锌样品的快速大批量分析测定，具有显著的经济效益和推广价值。用该法对已知结果的样品进行测定，测定结果与EDTA滴定法及标准样品结果相符。选矿试验样品测定结果也验证了方法的有效性。     

食品中高含量钾的方法改进

通过不同波长来测定食品中高含量钾的方法改进。试验表明,使用火焰原子吸收光谱法测定食品中钾时,高含量样品在波长766.5 nm测定时需要稀释较多倍数才能完成测定,而在波长404.4nm测定时,则无需稀释或稀释较少。该方法改进简便、快速,样品加标回收率在95%~105%之间,采用国家一级标准物质胡萝卜(GBW10047)和芹菜(GBW10048)进行验证,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的银、砷、铋、铅、硒、碲

采用石墨炉原子吸收光谱仪,实现了铁镍基高温合金中痕量银、砷、铋、铅、硒、碲元素的直接测定,分析过程简便快捷,测定结果准确可靠。为了有效消除基体干扰,基于仪器纵向交流塞曼效应扣除背景这一优点,选用铁镍基标准样品建立工作曲线,并在该方法条件下考察了溶样酸和石墨炉温度制度条件。试验结果表明,各元素在其试验条件下均获得了较好的工作曲线,其线性相关系数R2均高于0.998;试验测得样品GBW01631中银、砷、铋、铅、硒、碲元素的回收率在94.4%~110%之间;样品GBW01632和GBW01634中各元素的相对标准偏差RSD(n=6)分别介于1.6%~9.6%和0.85%~6.4%之间,即试验获得了良好的准确度和精密度。     

活性白土中砷含量测定的研究

活性白土因其较强的吸附和脱色能力,通常用于油脂中的脱色,因此必须对活性白土中的砷含量进行检测,以免造成损害。活性白土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在微波消解仪中进行消解,消解完成后在赶酸板上进行赶酸。用原子荧光光度计测定样品中砷含量,砷元素的质量浓度与其强度值呈线性关系。方法应用于活性白土中砷含量的测定,此方法具有速度快、准确度高、使用试剂少等优点。     

原子荧光光谱法测定水系沉积物中的砷

用原子荧光光谱法测定土壤、水系沉积物等地球化学样品中砷的含量。对实际样品进行连续12次测定,方法检出限为0.19μg/L。本方法样品预处理简单,对人体和周围环境影响小,且测定方便、快速、准确,可以作为检测水系沉积物中砷含量的一种可靠方法。     

用双道原子荧光计同时测定化探样品中的砷和锑

采用AFS 12 0 1型双道原子荧光光度计对化探样品的砷和锑进行同时测定试验。用硝酸铵 -硫酸铵混合铵盐消化样品在盐酸溶液中与 2 %硼氢化钾生成砷化氢和锑化氢气体 ,其气体导入原子化石英燃烧炉进行原子化 ,砷和锑的热原子蒸气吸收特定波长的激发光之后发荧光 ,其荧光强度与砷、锑含量成正比 ,通过测定样品和标准的荧光强度 ,AFS 12 0 1型双道原子荧光光工计自动计算打印出分析结果。     

HG—AFS法测定植物和中药中的痕量砷

应用AFS-930型原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,对仪器条件进行了探索优化,建立了氢化物发生-原子荧光法（HG—AFS）测定植物和中药中痕量砷的测定方法。砷的工作曲线在0—10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数为0．9999。检出限为0．008μg·L^-1。在选定实验条件下,测定了国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）中As含量,其测定值与推荐值吻合地很好,方法的相对标准偏差〈3％,结果令人满意。采用这种方法对几种中药和植物进行了测定,回收率在97％～106％。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD4%,准确度2%,可准确测定样品中的砷元素。     

火焰原子吸收法测高含量锌

讨论并解决原子吸收法测高含量锌时的自吸问题,通过改变分析线,采用锌的次灵敏线直接测定高含量锌,有效地消除了自吸干扰和多次高倍稀释带来的误差,该方法与传统容量法相比具有快速简便,成本低的特点,适合高含量锌样品的快速大批量分析测定,具有显著的经济效益和推广价值。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%¹%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD<4%,准确度<2%,可准确测定样品中的砷元素。     

三价砷的氧化及吸附研究

为了研究剧毒性的三价砷在水中的转化情况,本文利用自制的α-MnO2作为氧化剂对三价砷的氧化转化进行了系统的考察。文中利用AFS-820型双道原子荧光光谱仪,采用列方程求浓度方法可同时计算出样品中三价砷和五价砷的浓度;同时,利用火焰原子吸收分光光度计对反应中产生的锰离子进行了检测。在此基础上采用Freundlich吸附等温线模拟了总砷的吸附状况,相关系数可达到0.995。     

超声水浴-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量硒元素

建立一套优化改善HJ 680—2013环境标准检测的方法,以原子荧光光谱法测定土壤和沉积物样品中痕量硒元素,前处理经超声水浴和氮气保护消解.试验对象为GBW07430、GBW07446和GBW07452等3种国家土壤成分分析标准物质,探讨11种消解体系对多种类型样品中痕量硒元素测定结果的影响,筛选得到痕量检测的最佳实验...     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷、锑、铅和汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法同时检测化妆品中砷、锑、铅和汞4种有害元素含量的方法。经微波消解仪消解的样品溶液,在预处理加热仪上120℃赶酸后,用氢化物发生双道原子荧光光谱仪以1.0%硝酸为载流,5.0%硫脲-抗坏血酸为还原剂同时测定砷、锑、铅和汞。结果表明,砷、锑、铅和汞4种元素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数R~2分别为0.999 3,0.998 4,0.997 3和0.999 7。4种元素的加标回收率为91.7%～101.9%。此方法具有操作简便、快速、线性范围宽、适用性强等优点。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定煤炭中砷

建立了使用艾氏剂烧灼半熔融煤炭试样,氢化物发生原子荧光光谱法测定煤炭中砷的方法。试样使用艾氏剂保护、熔解试样,吸收捕捉砷,用酸溶解,溶液中As(Ⅴ)用抗坏血酸预还原为As(Ⅲ),硫脲为抗干扰剂,使用KBH4产生氢化物,5%HCl溶液为载流,吸入氢化物发生原子荧光光谱仪进行测定。实验表明,检出限0.009ng·m L-1;回收率95.2%~104.6%;精密度4.73%~8.78%。该方法宽容性好,条件宽松,操作简便,结果准确,适用性强。适合批量煤炭的砷同时测定。     

应用氢化物发生一原子荧光光谱法测定地球化学样品中砷、锑

采用氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定样品中砷锑。对双道原子荧光同时测定As、Sb条件选择和干扰离子的排除进行了研究,该方法在检出限、精密度和回收率方面皆令人满意。     

土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验 ——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。     

水泥窑协同处置污泥及物料中重金属测定方法开发

本方法使用原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪对13种有毒有害重金属元素铜、铅、铬、镉、镍、钒、铊、汞、砷及锑等测定方法进行开发。方法中采用了酸组合体系、水浴法和微波消解方法对污泥、水泥及物料等进行了溶样方法探讨;对使用相关仪器测定时对应元素的仪器条件进行了优化;对样品的溶解程度、各元素的线性范围、检出限、精密度、准确度,以及回收率进行了实验研究和测定。