烯丙基缩水甘油醚的合成研究进展

综述了相转移催化法、醇钠法、开环闭环两步法合成烯丙基缩水甘油醚的研究进展,并分析了各自的优缺点及影响因素。     

一步法合成烯丙基缩水甘油醚的研究

烯丙基缩水甘油醚是一种脂肪族缩水甘油醚,可以用作聚合单体和有机合成中间体,是合成硅烷偶联剂KH560的主要原料。实验研究了以环氧氯丙烷和烯丙醇为原料,在一定的相转移催化剂条件下,直接合成烯丙基缩水甘油醚。考察了反应温度、反应时间、物料物质的量比、催化剂体系、带水剂体系对反应产率的影响,确定了最佳的合成工艺条件。     

烯丙基缩水甘油醚合成工艺研究进展

综述了目前烯丙基缩水甘油醚的制备工艺,介绍了相转移催化法、酸催化法、离子液体法以及环氧催化二乙烯基醚法等,分析了各种工艺的优缺点,提出今后研究重点应是绿色工艺化。     

三氟化硼催化合成烯丙基缩水甘油醚

采用三氟化硼乙醚络合物作为催化剂．用烯丙醇和环氧氯丙烷先进行加成反应．再环化成为烯丙基缩水甘油醚。研究了催化剂用量、反应原料配比及碱用量对产物收率的影响。两步反应的总收率为80％左右。中间体和产物分别用光谱进行了表征。     

相转移催化法合成烯丙基缩水甘油醚

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料,采用相转移催化法,合成了烯丙基缩水甘油醚。研究了反应时间、反应温度、投料比及固体碱的用量对反应收率的影响。在n(烯丙醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体碱)∶n(催化剂)=1∶1.5∶1.5∶0.005、反应时间1 h、反应温度50～60 ℃时,烯丙醇缩水甘油醚收率可达88%。     

醇和酚的缩水甘油醚的合成

醇和酚的缩水甘油醚是由醇或酚和环氧氯丙烷在三氟化硼乙醚络合物催化作用下进行开环反应,然后再用碱进行消除反应而完成。     

离子液体催化法合成烯丙基缩水甘油醚

合成了N-正丁基吡啶氟硼酸盐离子液体(BPyBF4)。首次研究了离子液体作为催化剂对标题化合物(AGE)的合成性能。对各因素进行了正交试验分析,结果表明,BPyBF4能较好的催化合成标题化合物,产率60.35%。其结构经过了红外光谱(IR)和氢核磁共振波谱(1HNMR)的验证。     

丙三醇缩水甘油醚的合成

以丙三醇和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成丙三醇缩水甘油醚。通过实验研究,系统讨论了原料摩尔比、催化剂用量、碱用量、反应温度和反应时间对合成丙三醇缩水甘油醚产率的影响。在优化的实验条件下,丙三醇缩水甘油醚的产率达到71.6%。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。     

水解法合成烯丙基甘油醚制备工艺研究

以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料,在碱催化作用下水解合成烯丙基甘油醚(AG)。通过正交试验,考察了投料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。利用单因素试验法确定了最佳工艺条件。结果表明:反应原料配比和反应温度是影响烯丙基甘油醚收率的主要因素,催化剂用量和反应时间的影响较小;最佳工艺条件为:n(H2O):n(AGE)=1.5,反应温度为90℃,催化剂(NaOH)的用量为1.2%(以反应原料总质量为基准,下同),反应时间为2h。该工艺条件下得到的产品收率为89.0%。     

固体碱KF/Al2O3合成烯丙基缩水甘油醚

固体碱KF/Al2O3具有很好的催化活性,在有机合成反应中具有广泛的应用。主要研究用固体碱KF/Al2O3催化合成烯丙基缩水甘油醚,探索出最佳工艺条件:反应温度为50℃,反应时间为3 h,物料配比n(烯丙醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体碱KF/Al2O3)∶n(相转移催化剂)=1∶3∶1.5∶0.015,收率可达到93.1%,产品纯度达到99.2%。     

封端不饱和聚酯树脂的合成及性能研究

在合成通用型不饱和聚酯(UP)树脂的基础上,反应后期分别用环己醇、苯甲酸及环己醇/苯甲酸进行封端处理,得到封端改性UP树脂.对封端前后UP树脂的性能进行了研究,发现封端后UP树脂的性能与通用型UP树脂的性能基本相当,但耐腐蚀性明显提高,其中酸值50 mg KOH/g时封端的UP树脂的耐腐蚀性比酸值80 mgKOH/g时封端强,而采用环己醇/苯甲酸同时封端后耐腐蚀性提高得更为明显.     

再生丁基橡胶与非极性不饱和橡胶共混物的性能研究

对再生丁基橡胶(RIIR)与非极性不饱和橡胶共混物的性能进行了研究。结果表明,RIIR易以填料的形式加入到非极性不饱和橡胶中使用,当RIIR以填料的形式加入到NR、BR及SBR中时,不仅使它们的耐热氧老化性及耐屈挠龟裂性得到明显改善,而且使NR及BR的撕裂强度及扯断伸长率提高;RIIR作为生胶与BR及NR共混,可改善BR的耐热氧老化性,提高NR的撕裂强度;SBR与RIIR共混,均使拉伸强度及撕裂强度降低;非极性不饱和二烯类橡胶与RIIR共混后,均使耐磨性降低。     

气干性不饱和聚酯树脂的合成及其性能

讨论了阻聚剂(对苯二酚)的用量对不饱和聚酯树脂凝胶时间及贮存期的影响;同时使用了烯丙基醚基团(CH2=CH—CH2—O—)作为气干性基团,对传统不饱和聚酯树脂进行改性,讨论了烯丙基醚用量对不饱和聚酯树脂气干性的影响。实验结果表明,最佳对苯二酚用量为0 016%,烯丙基醚用量>20%。     

苯甲酸封端间苯型不饱和聚酯树脂的合成及性能研究

本文合成了苯甲酸封端的间苯型不饱和聚酯树脂,并就树脂中苯乙烯的含量、浇铸体的后固化时间对树脂性能的影响和浇铸体的耐酸、耐碱性能进行了研究。研究结果表明,苯乙烯的含量在35~40%之间,后固化时间为10h,树脂的性能达到最佳;苯甲酸封端后的间苯型不饱和聚酯树脂的耐酸、耐碱性能均有所提高。     

反应型阻燃剂合成及在不饱和树脂中的应用

以对苯二酚为原料合成了四溴对苯二酚二羟乙基醚 (TBHQD) ,并对反应条件进行了探索。利用核磁共振 (NMR) ,质谱 (MS)确证了其结构。以其为单体合成了 6种不饱和树脂 ,并且对这些树脂进行了热机械性能的测定 ,氧指数测定及热分析     

废胶粉/SBR共混胶料的流变-形态-力学性能研究

研究了废橡胶胶扮掺混量和粒度对度胶粉/SBR纯胶胶料和废胶粉/SBR炭黑胶料的流变性能和力学性能的影响。根据废胶粉/SBR炭黑胶料和改性胶粉/SBR炭黑胶料破坏断面的扫描电镜照片,对比其撕裂线和扩展线的数量和分布形态,可对胶料的力学性能有所推断,并可观察到胶粉与基质橡胶两相间的界面形态。     

活性端基聚氨酯橡胶改性不饱和聚酯树脂的研究(Ⅱ)

通过在不饱和聚酯树脂中加入活性端基聚氨酯橡胶来降低树脂的体积收缩.树脂固化前,橡胶与不饱和聚酯树脂相溶性好;树脂固化时橡胶中的不饱和双键反应可参与反应,并呈一定粒径的胶粒析出.本文研究了几种活性端基聚氨酯橡胶对不饱和聚酯树脂收缩控制的影响.     

烯丙基醚改性不饱和聚酯的合成

用对苯二甲酸二甲酯、丙二醇、马来酸酐以及三羟甲基丙烷二烯丙基醚合成了空干性不饱和聚酯 ,探讨了合成反应的条件 ,并与邻苯型、间苯型树脂作比较。