双马来酰亚胺的合成

双马来酰亚胺(BMI)是一类多用途的双官能团有机试剂,其双键的高度亲电子性使之易与多种亲核试剂反应。它既可作主原料又可作助剂;既可自聚合又可共聚合。与芳香二胺(DA)经加成聚合生成的聚氨基双马来酰亚胺(PABMI),以适于作厚大无孔隙的绝缘制件著称。它还可作粘合剂、硫化剂、改性剂等。其合成反应的一般式为:     

合成条件对晶体结构的影响

使用高温固相法以廉价的三氧化二铁为铁源制备磷酸铁锂。在700℃下采用三种不同的碳源制备磷酸铁锂,并利用X射线衍射（XRD）对产物进行研究,结果显示不同碳源包覆的产物其晶体结构也不相同,在700℃、10 h时其产物峰宽最窄、结晶度最好并与标准图谱的吻合程度最高。     

双马来酰亚胺树脂增韧改性剂的合成

经两步反应合成了二苯甲烷型双马树脂(BDM)的改性剂二(2-氯代-3-羟丙基醚)二烯丙基双酚A,测定了产物粘度并以红外光谱和核磁谱图对其结构进行了表征。通过环氧值和产率测定研究了催化剂对反应的影响,结果表明,第一步反应中可以Na OH颗粒为催化剂和缚酸剂,第二步反应中缩水甘油醚化二烯丙基双酚A可在稀盐酸条件下进行开环反应。加入该改性剂后,BDM在环氧树脂中的添加质量分数可达到30%以上。     

低熔点双马来酰亚胺的合成及对环氧树脂的改性

4,4’-二氨基二苯甲烷和马来酸酐在丙酮溶剂中反应,然后用乙酸酐作脱水剂,在三乙烯二胺催化作用下脱水,得到混合物双马来酰亚胺(M-BMI),其熔点在60～80℃之间。将M-BMI加到环氧/酸酐体系中(质量分数为0%～8%),体系黏度从135 mPa.s到523 mPa.s(80℃),此体系从120℃到200℃阶段升温固化,250℃后固化。结果表明,用M-BMI改性的环氧树脂,弯曲强度从134 MPa提高到154 MPa,Tg从139℃提高到165℃,分解温度T5%从273℃到298℃。     

工艺条件对合成聚酰胺酸的影响

预制聚酰胺酸是合成聚酰亚胺的关键。本文通过对聚酰亚胺前躯体聚酰胺酸特性黏数的测定,分析讨论加料顺序、单体配比、反应时间、反应温度四个因素对聚酰胺酸特性黏数的影响,确定聚酰胺酸的优化工艺条件,为制备耐高温聚酰亚胺纤维提供了基础。     

双马来酰亚胺树脂合成与改性研究进展

双马来酰亚胺(BMI)树脂具有良好的耐热性、电绝缘性、耐候性、力学性能和尺寸稳定性,但其脆性较大,不能满足使用要求。介绍了目前国内外BMI树脂的合成工艺(包括乙酸酐脱水法、热脱水闭环法和共沸蒸馏脱水法),简述了BMI的增韧改性方法(包括内扩链法改性、烯丙基化合物改性、胺类化合物改性、热塑性树脂改性、热固性树脂改性和橡胶增韧改性等),并提出了未来BMI树脂合成与改性的发展方向。     

工艺条件对合成甲基丙烯酸甲酯的影响

以丹东明珠特种树脂有限公司生产的阳离子交换树脂DA-345为催化剂,在固定床反应器中进行甲醇和甲基丙烯酸反应合成甲基丙烯酸甲酯(MMA)的研究工作。考察了反应温度、进料空速以及进料摩尔比对甲基丙烯酸转化率和甲基丙烯酸甲酯的选择性影响。     

扩链双马来酰亚胺的合成与表征

分别合成了一系列酰胺键扩链的双马来酰亚胺和酰亚胺键扩链的双马来酰亚胺，通过ＩＲ，ＨＮＭＲ对其结构进行了表征，并通过ＴＧ－ＤＴＡ对其热性能进行了研究。结果发现它们具有良好的耐热性。     

双酚A二苯醚双马来酰亚胺的合成研究

文中论述的BPA-BMI是从双酚A出发经缩合、还原、亚胺化合成的一种新型双马来酰亚胺。采用现代分析方法如 DSC、IR、H′NMR、质谱等手段对其进行了表征。此产品可有效地改善BMI的工艺性、韧性,同时又具有耐热性。     

合成条件对聚丙烯酸钠相对分子质量的影响

探讨了合成条件对聚丙烯酸钠相对分子质量的影响,实验结果表明,引发剂和链转移剂用量的增加、反应温度的提高会降低聚丙烯酸钠的相对分子质量,单体浓度的提高和反应时间的延长,会增加聚丙烯酸钠相对分子质量.     

反应条件对甲基氯硅烷合成的影响

以硅粉、氯甲烷为原料,借助搅拌床反应器模拟工业装置合成甲基氯硅烷,研究了反应温度、硅粉平均粒径、氯甲烷质量流量3个因素对甲基氯硅烷合成的影响。结果表明:反应温度对合成的影响最显著。以二甲选择性为评价指标时的最佳工艺条件为反应温度300℃、硅粉平均粒径110μm,氯甲烷质量流量为625 g/h;以触体产率为评价指标时的最佳工艺条件为反应温度320℃、硅粉平均粒径60μm,氯甲烷质量流量为625 g/h。     

预处理条件对水热合成沸石的影响

预处理条件对水热合成沸石影响较大,尤其对于合成时间较短的微波法更为重要。着重讨论预处理中时间、温度、碱度对硅铝的溶解效果的影响。     

合成条件对聚苯胺热电性能的影响

热电材料是一类通过固体内部载流子的运动来实现热能与电能之间转换的材料。聚苯胺(PANI)具有原料便宜易得,合成简便,热导率低等优点,其热电性能备受关注。为了了解合成条件对聚苯胺热电性能的影响,用化学氧化聚合法合成了盐酸(HCl)掺杂的聚苯胺,并研究了引发剂(APS)与苯胺(An)的物质的量比值(n_(AP)S/n_(An))、HCl浓度、温度对聚苯胺热电性能的影响。研究表明:最佳的合成条件为n_(APS)/n_(An)值为1.25,HCl浓度1.0 mol.L~(-1),合成温度为20℃。     

合成工艺条件对UFC性能的影响

以U(尿素)和高浓度F(甲醛)为反应原料,合成了UFC(脲醛树脂预缩液),并考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对UFC性能的影响。研究结果表明:反应原料配比与UFC的稳定性密切相关,当n(F)∶n(U)≥5.0∶1.0时,可得到性能稳定的UFC;改变反应温度或反应时间,UFC的游离F含量和耐冷冻性波动较大;提高反应温度或延长反应时间对UFC的结构组成、分布基本上具有同等效应。     

合成条件对钙矾石形貌的影响

钙矾石是硫铝酸盐水泥水化的主要产物,决定着硫铝酸盐水泥的性能,而在硅酸盐水泥混凝土中影响也非常重要。钙矾石的形成条件决定了其形貌,其形成时间影响着水泥和混凝土的性能。采用化学合成方法合成钙矾石,研究了不同合成条件对钙矾石形成和形貌的影响。结果表明:不同原料合成的钙矾石形貌显著不同且长宽比差异显著;适当提高温度能够促进钙矾石的形成,80℃条件下反应可以形成钙矾石且形貌多样,100℃条件下反应钙矾石不能稳定存在;随着液相p H值的增加,钙矾石的长宽比逐渐减小;硼酸抑制钙矾石在(001)方向的生长。     

含苯并咪唑结构双马来酰亚胺的合成与表征

针对结构复合材料高耐温等级的应用需求,从改善双马来酰亚胺(BMI)树脂基体性能出发,采用分子设计的方法,将刚性苯并咪唑环结构引入单体主链中,以共沸甲苯法合成出含单苯并咪唑结构双马来酰亚胺单体(BZBMI)和含邻苯并咪唑结构双马来酰亚胺单体(OBZ-BMI)。采用核磁共振氢谱与傅里叶变换红外(FTIR)光谱对中间产物和目标产物的结构进行表征。采用差示扫描量热(DSC)法和热重(TG)分析法研究了单体的固化行为及固化物的热稳定性。DSC曲线结果表明,BZ-BMI与OBZ-BMI在210～370℃温度范围内进行交联固化,其固化行为受链段长度、分子结构规整性与相互作用力影响较大;同时,结合DSC曲线确定了单体的固化工艺为200℃/2 h+250℃/2 h+330℃/6 h;FTIR分析表明此工艺可以完全固化。TG分析表明,其热分解温度与二苯甲烷型双马来酰亚胺(BDM)相当,而P (BZ-BMI)与P (OBZ-BMI)在800℃下残炭率分别为74.7%与70.4%,远高于P (BDM)的测试值(48.3%),说明苯并咪唑结构的引入有效提高了BMI的耐热阻燃性能;OBZ-BMI共聚改性体系保持了...     

双马来酰亚胺树脂合成副产物的处理与利用

合成双马来酰亚胺(简称BMI)产生的大量废料中存在一些有用的成分,采用一定的工序处理后,可将这些废料加工成为具有一定力学性能和耐热性的复合材料。采用简单可行的方法对双马来酰亚胺副产物(FBMI)进行处理,再将其与粘土按一定比例混合制成模塑粉,在一定温度、压力下制备成具有一定力学强度的模塑材料,其冲击强度为4 9kJ/m2,弯曲强度为55 3MPa。     

高效液相色谱法研究双马来酰亚胺的催化合成

双马来酰亚胺(BMI)具有优异的耐热性、电绝缘性、耐辐射,良好的力学性能和尺寸稳定性,被广泛应用于航空、航天、机械、电子等工业领域中。文中以顺丁烯二酸酐和4,4-二氨基二苯甲烷为原料,使用甲磺酸作为催化剂,采用一锅法合成BMI。通过对投料比、反应时间等工艺条件进行研究,得出最佳反应工艺条件。结合高效液相实验结果证实,在顺丁烯二酸酐和4,4-二氨基二苯甲烷投料摩尔比为2∶1,催化剂的量为反应物质量的4%时,滴加反应物1 h,反应总时间为3 h,产率最高可达92%±4%,纯度97%。结果表明在共沸脱水法进行BMI的合成时,甲磺酸作催化剂,合成效果优异。     

二苯甲烷双马来酰亚胺的合成工艺研究

以顺丁烯二酸酐和4,4'-二氨基二苯基甲烷(DDM)为原料,采用甲苯为溶剂、共沸蒸馏法,分别用一步法和两步法合成N,N'-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)。通过产物核磁氢谱、红外色谱、示差扫描量热(DSC)及产物收率的计算和双键含量、酸值、凝胶时间、凝胶温度等的测定,对BDM一步法、两步法合成工艺进行了研究并对两种方法中生成的副产物进行了分析。结果表明,一步法比两步法产品产率有很大提高,得到的残渣较少,主要是由DDM与BDM的加成反应生成的低聚物,重新利用价值较小;两步法副产物较多,如高温条件下BMA发生分子间脱水形成的线形低聚物,其可以水解成BMA重新利用。