乳糖糖苷表面活性剂的合成与性能研究

以乳糖、乙二醇、高碳醇为原料,采用转糖苷法合成了乳糖糖苷表面活性剂,用正交及单因素实验探讨了合成乳糖糖苷的最佳工艺条件,得到的最佳工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4 h,m(乳糖)∶m(对甲苯磺酸)∶m(十二烷基苯磺酸)∶m(乙二醇)∶m(高碳醇)=1∶0.013∶0.03∶4.9∶1.2,在该条件下糖苷产率为129.7%,糖转化率为98.37%。对所得产品进行FTIR、GC-MS和表面张力等性能分析。结果表明,乳糖能够合成糖苷类表面活性剂。     

合成红薯淀粉乙二苷的最优工艺及其保湿性

采用正交实验设计法和单因素实验法探讨了以反应生成物的保湿性为工艺最优目标,采用红薯淀粉和乙二醇合成淀粉乙二苷的最佳工艺条件;并对比了淀粉乙二苷与甘油的保湿性。实验表明,红薯淀粉合成乙二苷的最佳工艺条件为:m(乙二醇)∶m(红薯淀粉)∶m(对甲苯磺酸)=4∶1∶0.05、反应温度110℃。合成的淀粉乙二苷的保湿性和甘油保湿性相当,可作为化妆品中的保湿剂使用。     

玉米淀粉基烷基糖苷的合成与性能研究

以玉米淀粉、正丁醇、十二醇为原料,在浓硫酸与对甲苯磺酸复合催化剂存在下采用转糖苷化法合成了烷基糖苷,研究了催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间对反应的影响,确定了较佳制备工艺:淀粉与正丁醇在复合催化剂存在下,按m(淀粉)∶m(正丁醇)∶m(复合催化剂)=1∶2∶0.009,在105°C反应4 h,然后按m(淀粉)∶m(十二醇)=1∶5,在110°C反应2 h,总糖苷得率为145%,经IR对产物结构进行了表征,性能测试表明其表面性能较好。     

乙二醇葡糖苷的合成及保湿性研究

在磷酸催化下 ,由葡萄糖和乙二醇经缩醛化反应制备了乙二醇葡糖苷 ,可用作化妆品保湿剂。采用高效液相色谱跟踪监控反应进程 ,并确定了乙二醇葡糖苷的组成。反应在 130℃、5 3kPa下进行 ,减压蒸除反应生成的水。醇糖的量比是 3∶1或 5∶1,催化剂占葡萄糖质量的 2 % ,过量乙二醇在 4 0 0～ 0 6 7kPa下减压蒸除 ,残糖质量分数小于 1%。合成的乙二醇葡糖苷具有优良的保湿性能 ,当m (羟乙基葡糖苷 )∶m (乙二醇二葡糖苷 ) =0 73∶1 0 0时 ,质量分数为 70 %的乙二醇葡糖苷水溶液的保湿能力比质量分数为 70 %的甘油水溶液高 11 1%。羟乙基葡糖苷的含量越高 ,产品的保湿性越好。     

聚乙二醇葡糖苷的合成及保湿性研究

用葡萄糖与聚乙二醇 - 2 0 0、40 0、60 0在酸催化下反应合成了聚乙二醇葡糖苷 ,考察了诸因素对产品质量的影响 ,测定了产品的保湿性能。确定反应条件为 :反应温度 1 2 0℃ ,催化剂用量 0 .1 %～ 0 .3% ,醇糖比 1∶ 1 ,体系残压0 .67k Pa～ 3.0 k Pa。残糖量小于 1 .5% ,产品具有良好的色泽和保湿性能。     

烷基糖苷的制备及其乳化性的研究

采用转糖苷化法合成了淀粉烷基糖苷,对合成的产品进行红外光谱表征,确定该产品为糖苷类表面活性剂。此外,将烷基糖苷与常用乳化剂进行复配,通过实验得到最佳的复配体系:m(烷基糖苷)∶m(OP-10)∶m(十二烷基苯磺酸钠)为7.15∶1.75∶2.1,其乳化力为5066 s。将该体系用于制取微乳柴油,结果表明该微乳柴油的最大加水量为柴油质量的6%,测得该微乳柴油的质量指标均符合国家标准。     

甘薯淀粉糖苷表面活性剂的合成及性能研究

以甘薯淀粉、乙二醇、长链醇(C8~10醇、C12醇、C12~14醇)为原料,在2 000 L反应釜中采用转糖苷法合成了系列淀粉糖苷类表面活性剂。该产品25℃时表面张力为32 mN/m左右,并且具有两个cmc值点,第一个cmc值点表面张力约为35 mN/m,第二个cmc值点表面张力为24~28 mN/m。保湿性优于丙三醇及其它市售保湿产品,12 h后失水率低于30%,24 h后失水率为33.35%。具有较好的稳泡性,一定的乳化性。红外、气相色谱表征,该系列产品为淀粉糖苷类表面活性剂。     

红薯淀粉烷基多糖苷生产工艺研究

烷基多糖苷是新一代环境友好绿色表面活性剂,国外20世纪90年代才实现工业化生产。本文以红薯淀粉、乙二醇、十二醇为原料,以三元酸为催化剂,采用转糖苷法,在中试条件下成功合成烷基多糖苷。其较佳工艺条件为:m(红薯淀粉)∶m(乙二醇)∶m(十二醇)=1∶4∶1,高真空间歇反应(0.074 MPa),反应温度100~120℃。所得烷基多糖苷产品20℃时其表面张力为28.8~33.3 Nm/m,CMC=1.2×10-3mol/L,HLB值为18。红外、气质联用测定证明其确实为烷基多糖苷产品。该文报道工作的新颖性,已为中国科学院兰州查新咨询中心2006年1月9日出具的第200610906号《科技查新报告》所证实。     

一步法合成绿色表面活性剂烷基糖苷

采用一步法合成烷基糖苷,考察了原料配比、催化剂用量和反应温度等因素对产率的影响。确定的最佳反应条件为:n(十二醇)∶n(葡萄糖)=5∶1,m(催化剂)∶m(葡萄糖)=0.008∶1,反应温度为120℃,反应时间为4h,反应压力为4kPa。采用HPLC和IR对产品结构进行了分析和表征。     

聚乙二醇葡萄苷的合成及保湿性研究

用葡萄糖与聚乙二醇－２００,４００,６００在酸催化下反应合成了聚乙二醇葡糖苷考察了诸因素对产品质量的影响,测定了产品的保湿性能,确定反应条件为,反应温度１２０℃,催化剂用量０．１％～０．３％,醇糖比１：１,体系残压０．６７ｋＰａ～３．０ｋＰａ。残糖最地１．５％,产品具有良好的色泽和保湿性能。     

歧化松香聚乙二醇苹果酸酯的微波合成研究

在微波辐射下,先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体歧化松香聚乙二醇酯,再将中间体与苹果酸进行酯化反应,合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯,研究了中间体和目标产物的合成条件。结果表明:①中间体合成的最佳条件为:反应时间90 m in,反应温度240℃,歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.6;②目标产物合成的最佳条件为:反应时间60 m in,反应温度140℃,微波功率800 W。利用IR、UV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。     

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为：反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。     

双正辛酸酯基酒石酸钠的合成条件优化及性能评价

以正辛酸、酒石酸为原料,通过两步反应合成了双子表面活性剂双正辛酸酯基酒石酸钠(DCTS)双子表面活性剂,考察了反应时间、反应物料比对中间产物及目标物产率的影响,得到中间产物的最佳反应条件是:反应时间2 h,氯化亚砜与正辛酸物质的量之比为1.2∶1;目标物的最佳反应条件是:反应时间6 h,正辛酰氯与酒石酸物质量之比为2.1∶1。测定了其在不同浓度下的表面张力,得到目标物水溶液在20℃的表面活性数据为:超临界胶束浓度为12 mmol/L,表面张力为27.6 mN/m。     

二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯的合成

以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:n(Ky250):n(TEG):n(有机锡)=2.1:1:0.004,反应温度185℃,反应时间6 h。在此条件下,产品收率86%以上,产品含量大于99%,采用FTIR对产品结构进行了表征。     

季铵型淀粉基强阳离子高分子聚合物的制备及应用

用自制的引发剂,通过溶液聚合反应合成了淀粉、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)季铵型淀粉基强阳离子高分子聚合物,并通过红外光谱对其进行了表征。最佳反应条件为:接枝共聚反应引发剂用量为0.15%,m(淀粉)∶m(AM+DMDAAC)=3∶7,m(AM)∶m(DMDAAC)=7∶3,反应时间4 h,反应温度50℃。产物对油田污水中油和固体悬浮物的去除率优于阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。     

3-苯氧基-2-羟丙基甲基丙烯酸酯的合成与表征

由苯酚、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸为主原料 ,通过两步反应制得了 3- (苯氧基 ) - 2 -羟丙基甲基丙烯酸酯。主要考察了催化剂、原料摩尔比、反应时间、溶剂等对产品收率的影响。结果表明 :第一步反应中 ,以聚乙二醇为催化剂 ,以二氯甲烷为溶剂 ,溶剂回流温度下反应 ,n(酚 )∶n(环氧氯丙烷 )∶n(氢氧化钾 ) =1∶ 3∶ 3,反应时间 9h,产率达 86.7% ,在第二步反应中 ,以十六烷基三甲基溴化铵作催化剂 ,以甲苯为溶剂 ,在溶剂回流温度下反应得到最终产品。通过柱层分离得到了纯品 ,经 EA、IR分析和 TLC分析 ,证实了其结构     

双氯乙酸聚乙二醇酯的合成研究

采用一氯乙酸与不同分子量的聚乙二醇发生酯化反应,合成了一系列端基含有活性氯的氯乙酸聚乙二醇酯,并采用正交实验法确定了酯化反应的优惠工艺路线。实验表明,在温度为80℃,催化剂w(浓硫酸)=4%(反应物),n(聚乙二醇)∶n(氯乙酸)=1∶8,反应时间为6h的反应条件下,产品收率42%。     

铝交联蒙脱土催化合成环己酮乙二醇缩酮

以临安钠基蒙脱土为原料制备了铝交联蒙脱土催化剂,进行了X射线衍射和比表面积分析,将其用于环己酮和乙二醇反应,合成环己酮乙二醇缩酮。系统研究了催化剂用量、酮醇物质的量比、带水剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5、反应时间1 h,催化剂和带水剂环己烷用量分别为反应物料总质量的2%和20%条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达74.0%。