溶析结晶法分离铬酸钾

首次测定了不同温度下铬酸钾在甲醇-水和乙醇-水混合溶剂中的饱和溶解度,结果表明,在同一温度下,铬酸钾的饱和溶解度随甲醇/水和乙醇/水质量比的增加而显著降低;在相同的甲醇/水或乙醇/水质量比条件下,铬酸钾的饱和溶解度随温度的增加而增加. 提出了以乙醇作为溶析剂、采用溶析结晶法分离铬酸钾的新工艺,并对溶析结晶过程中各相关参数对结晶相分离效率的影响进行了理论分析和实验研究,表明采用溶析结晶方法从水溶液中分离铬酸钾是可行的,为钾系亚熔盐法铬盐清洁工艺中铬酸钾的高效分离提供了新思路.     

25℃时硫酸锂-乙醇-水三元体系的相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了25 ℃时硫酸锂-乙醇-水三元体系的平衡溶解度及饱和溶液的折光率和密度,并且绘制了25 ℃时硫酸锂-乙醇-水三元体系相图.用多元线性回归程序对溶液的折光率、密度和硫酸锂的溶解度与液相中乙醇含量之间的关系进行关联,并且计算了乙醇对硫酸锂溶液的盐析率.实验中体系没有产生分层现象,固体为一水合硫酸锂.给出的硫酸锂-乙醇-水三元体系的平衡数据,不仅为溶液化学提供了基础热力学数据,而且为硫酸锂的分离纯化和萃取提供了依据.     

阿维菌素在不同醇-水溶剂体系中溶解度的测定与关联

工业生产中阿维菌素在不同比例的有机溶剂-水体系中的溶解度是重要的基础数据,本实验采用平衡法测定了阿维菌素在甲醇含量100%～70%、乙醇含量100%～60%的水溶剂中,温度范围为30～70℃的溶解度,并采用多项式经验方程、半经验关联模型对实验测定溶解度数据进行关联,相关系数都在98%以上,结果较为满意。结果表明在甲醇-水溶剂体系中随水的比例增加,溶解度减少较为明显,以32℃时为例,90%甲醇-水溶剂比纯甲醇做溶剂的溶解度下降了67%,而乙醇-水体系随水的比例增加,溶解度减小较缓和,同样条件下,在95%乙醇-水溶剂中溶解度只下降了28%。     

氯化镁-乙醇-水三元体系的相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了20℃时氯化镁-乙醇-水三元体系的平衡溶解度及饱和溶液的折光率和密度,并且绘制了20℃时氯化镁-乙醇-水体系的三元相图.用多元线性回归程序对溶液的折光率、密度及氯化镁的饱和溶解度与液相中乙醇含量之间的关系进行关联,并且计算了乙醇对于氯化镁水溶液的盐析率.体系没有产生分层现象,没有新化合物生成.给出的氯化镁-乙醇-水三元体系的相平衡数据,不仅为溶液化学提供了基础热力学数据,而且为氯化镁的分离纯化和萃取提供了依据.     

30℃时氯化锂-乙醇-水三元体系的相平衡研究

采用等温溶解平衡法测定了30℃时氯化锂-乙醇-水三元体系的平衡溶解度及饱和溶液的折光率和密度,并且绘制了30℃时氯化锂-乙醇-水三元体系的相图。用多元线性回归法对溶液的折光率、密度和氯化锂的溶解度与液相中乙醇含量之间的关系进行关联,并且计算了乙醇对氯化锂溶液的盐析率。该研究体系没有产生分层现象,固体为一水氯化锂。给出的氯化锂-乙醇-水三元体系的平衡数据,不仅为溶液化学提供了基础热力学数据,而且为氯化锂的分离纯化和萃取提供了依据。     

生物柴油-甲醇-低碳醇混配体系的选择

以菜籽油为原料制备生物柴油,以低碳醇为助溶剂,研究生物柴油-甲醇-低碳醇三元体系中各组分之间溶解度的关系。采用浊点法测定生物柴油-甲醇-低碳醇三元体系溶解度,作出溶解度曲线并绘制25℃时生物柴油-甲醇-低碳醇三元体系的相图。结果表明,低碳醇加入生物柴油和甲醇混合体系后可使非均相体系变成均相体系。本研究的开展为相关溶液化学的研究奠定了基础,促进了资源的循环再利用。     

软钾镁矾在乙醇-水和甲醇-水混合溶剂中的结晶特性

采用湿渣法系统地测定了软钾镁矾在乙醇-水和甲醇-水混合溶剂中的相平衡数据,利用电导率法确定了其在水中的超溶解度及结晶介稳区,考察了温度、搅拌速率和降温速率对介稳区的影响. 结果表明,35℃下,软钾镁矾在两混合溶剂中的溶解度随其中乙醇和甲醇比例增大而减小,当乙醇:水或甲醇:水为1:1(j)时,软钾镁矾溶解度接近0,且相同配比的混合溶剂中,甲醇-水溶液中K2SO4的结晶区比乙醇-水溶液中大;在实验范围内,软钾镁矾的介稳区宽度随降温速率由15℃/h增至35℃/h而由0.40%增至1.48%(w,以软钾镁矾计,下同),随搅拌速率由250 r/min增至460 r/min而由1.54%降至1.04%,随温度由25℃升至35℃而由1.61%降至1.24%.     

地高辛在不同溶剂中的溶解度测定及关联

在278. 15～323. 15 K下采用静态平衡法测定了地高辛在乙醇、甲醇、异丙醇、甲醇-水体系(甲醇体积分数为80%)及乙醇-水体系(乙醇体积分数为80%、60%、40%、20%)中的溶解度数据,采用Apelblat方程、多项式经验方程和λh方程对地高辛的溶解度进行关联。实验结果表明,8种溶剂中,地高辛的溶解度均随温度的升高而增加,在80%乙醇水混合溶剂中溶解度最大,在20%乙醇水中溶解度最小,几种热力学模型对地高辛的关联效果也很好。经热力学理论分析,计算溶解焓与溶解熵可知地高辛的溶解过程为吸热过程。地高辛溶解度的测定及关联为其工业化纯化溶剂的选择提供重要理论依据。     

甲烷在汽油中高压溶解度的测定与研究

建立了一套采用循环法测定气体在液体中高压溶解度的测定装置，该装置可以测定气体在纯溶剂和混合溶剂中的溶懈度。在较详细地描述了实验装置及其操作之后，对装置的可靠性进行了验证，并在15～30℃和压力2．0～12．0MPa的条件下，测定了甲烷在汽油、汽油-甲醇、汽油-乙醇混合体系中的溶解度，并用PR方程计算了甲烷的气相逸度。实验结果充分证明了该装置的可靠性，同时也揭示出甲烷在汽油、汽油-甲醇、汽油-乙醇混合体系中的溶解度规律。     

醋酸甲酯-甲醇-水体系的盐效应

在20℃的条件下研究了加入氯化钙对醋酸甲酯-甲醇-水体系产生的盐效应。实验结果表明,随着初始水相中氯化钙质量分数的增加,两相区逐渐扩大,醋酸甲酯在水相的溶解度和水在有机相中的溶解度均有所降低。在有机相中甲醇质量分数一定的条件下,随着初始水相中氯化钙质量分数的增加,甲醇在有机相和水相间的分配系数减小,甲醇的选择性系数而增大。这些结论表明,采用加盐萃取对醋酸甲酯和甲醇进行分离十分有利。对该含盐体系的液—液平衡数据采用Eisen-Joffe方程进行了关联,关联值与实验值的平均相对偏差为4 08%。     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

PbBr2-PbCl2-PbF2-PbO-P2O5系统玻璃形成特性的研究

研究了ＰｂＢｒ２－ＰｂＣｌ２－ＰｂＦ２－ＰｂＯ－Ｐ２Ｏ５系统的玻璃形成能力和系统的玻璃形成区,测试了一些玻璃的特征温度,结果表明,加入５％ＰｂＯ的５％ＰｂＦ２都使玻璃转变温度升高,玻璃形成区缩小,并向ＰｂＢｒ２方向偏移,同时加入２．５％ＰｂＯ和２．５％ＰｂＦ２同样提高了玻璃转变温度,但却增大了玻璃形成区;继续提高ＰｂＯ和ＰｂＦ２的加入量,玻璃形成区显著减小。     

Structure and microwave dielectric properties of BaAl2−2xLi2xSi2O8-2x ceramics

BaAl_2-2xLi_2xSi₂O_8-2x (x = 0, 0.005, 0.0075, 0.01, 0.02, 0.03) ceramics were synthesized by solid-state sintering method. Based on density functional theory, the first-principle calculations provided by the Cambridge Sequential Total Energy Package (CASTEP) software were introduced to the BaAl₂Si₂O₈ (BAS) system. In an effort to confirm the site occupied by Li⁺, we discussed the formation energy and final energy of different positions of Li⁺ doped BAS. The result demonstrated that Li⁺ should substitute Al³⁺ to promote the hexacelsian-to-celsian transformation with the aid of generated oxygen vacancies. The sintering behavior, crystal structure, surface appearance, and microwave dielectric properties of samples were investigated. Completely transformed celsian could be obtained when x = 0.005–0.03, which lowered the sintering temperature from 1400 °C (x = 0) to 1300 °C (x = 0.03), as well as strikingly improved the compactness, quality factor (Q × f) value and temperature coefficient of resonant frequency (τ_f) of BAS ceramics. When x = 0.1, unveiling the significant effects of Al-position ion substitution, BaAl_1.98Li_0.02Si₂O_7.98 ceramic sintered at 1350 °C for 5 h exhibited a supreme Q × f value of 48,620 GHz, and the ε_r and τ_f values were 6.99 and -23.29 × 10^?6 °C^?1, respectively.