SiO_2负载全氟磺酸树脂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

将回收全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂/二氧化硅复合催化剂,并用FTIR、DSC-TGA、BET对其进行表征。将该催化剂用于合成苯甲醛乙二醇缩醛,考察了物料量比、反应时间、催化剂用量对苯甲醛与乙二醇反应的影响规律,最佳反应条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.8、催化剂用量为反应物总质量的6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0 h时,苯甲醛乙二醇缩醛的收率达82.41%。     

苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以苯磺酸为催化剂 ,实现了对硝基苯甲酸与乙醇反应合成对硝基苯甲酸乙酯。最佳反应条件 :以 0 .0 2 5 mol对硝基苯甲酸为准 ,n(对硝基苯甲酸 )∶ n(乙醇 ) =1∶ 4,催化剂用量为 1 .2 g反应 4h,反应温度 78～ 82°C,产率达 98.6 %。     

杂多酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以钨锗杂多酸Ｈ４ＧｅＷ１２Ｏ４０为催化剂,研究了对硝基苯甲酸与乙醇的液相酯化反应。考察了催化剂用量,反应时间,醇酸比等对合成产物的影响,给出了适宜的酯化工艺条件,此时对硝基苯甲酸乙酯的产率达到７８．８％。     

对硝基苯甲酸乙酯合成研究

为优化对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺,考察了5种不同类型的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以硫酸氢钾为催化剂时收率最高,并对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:对硝基苯甲酸0.015mol,催化剂用量0.40 g,醇酸摩尔比4:1,反应温度84～85℃,反应时间2.5 h,酯化反应产率高达99.53%.     

对硝基苯甲酸乙酯的合成

对硝基苯甲酸乙酯的合成李光熙，夏定国（江苏省农药研究所，南京２１００３６）（南京电化厂研究所，南京２１００３６）对硝基苯甲酸乙酯是制造染料、医药品等的中间体对氨基苯甲酸乙酯的主要原料。制备对硝基苯甲酸乙酯的方法不少，但存在缺陷。例如，直接酯化法＇＂有...     

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4∶1,催化剂用量为醇酸总量9%,反应时间2.5h,反应温度81℃～85℃,酯化反应产率高达95.8%。     

有机磷酰化物催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以氯磷酸二乙酯为催化剂，合成了对硝基苯甲酸乙酯。酸醇摩尔比为１：４，回流反应１．５ｈ，产率接近理论值，产物含量达９９．７７％，反应后处理简单。对产品进行了元素分析、热行为分析及红外光谱、质谱、核磁共振和高效液相色谱测定。     

高压微波催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂，利用高压微波技术，快速合成了对硝基苯甲酸乙酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响，确定最佳反应条件为：以2．0g对硝基苯甲酸为准，醇酸物质的量比为4：1，催化剂用量为1．0g，微波时间为9min，微波功率为522w，产率达97．8％。     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,H-732强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成对硝基苯甲酸乙酯,探讨了微波功率、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品产率的影响。结果表明,H-732强酸性阳离子交换树脂在微波辐射条件下对酯化反应有良好的催化能力;醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的20%,反应时间15 min,微波功率为250 W时,对硝基苯甲酸乙酯的产率最高为87.45%,催化剂可以重复使用,再生后催化性能保持良好。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,利用微波辐射技术,在常压下直接合成对硝基苯甲酸乙酯。采用均匀设计安排实验,实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为:醇酸物质的量比3∶1,催化剂用量为醇酸总量11%,辐射时间11 min,微波功率272 W,产率达96.5%。     

对甲苯磺酸催化合成乙酸乙酯

以对甲苯磺酸作催化剂合成乙酸乙酯。探讨了影响酯化反应的各种因素,得出最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为1︰2.5,反应时间为60 min;催化剂用量为0.013 mol。此法产品收率可达91.50%,且反应活性和选择性都很高,是一条合成乙酸乙酯的绿色途径。     

TiO2／SO4^2——Al2O3催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以复合固体超强酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯,通过正交试验,考察了原料配比,催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了酯化最佳条件：酸／醇比1：5,反应时间2h,催化剂用量为反应物质量的4％,该条件下,产物收率达97.6％。     

钛酸四丁酯催化合成硝基卡因的研究

对硝基苯甲酸和N，N-二乙基乙醇胺在二甲苯溶液中，以直接酯化法合成硝基卡因。通过对催化剂种类、催化剂用量、反应时间等影响因素的考察，确定以钛酸四丁酯作为催化剂，催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的3．5％，n(对硝基苯甲酸)：n(N，N-二乙基乙醇胺)=1：1，反应14h。硝基卡因的产率达到82．1％，比没有催化剂时产率提高11．8％。     

纳米级固体超强酸SO42-/TiO2催化合成棕榈酸乙酯

制备了SO42-/TiO2固体超强酸催化剂,应用TEN表征证明为纳米级,并用于催化棕榈酸和无水乙醇的酯化反应,与普通颗粒的SO42-/TiO2、活性炭固载磷钨杂多酸等固体超强酸催化剂比较,纳米级的SO42-/TiO2做酯化反应催化剂具有更高的催化活性。考察了原料醇酸的量比、反应的时间、催化剂的用量及其重复使用次数等工艺条件对合成棕榈酸乙酯的影响,并对合成的产物进行了熔点、红外光谱分析。酯化反应的最佳的工艺条件是:n(乙醇):n(棕榈酸)=9:l、m(催化剂):m(棕榈酸)=0.06:1、反应温度为80~83℃、反应时间为4 h,用3A分子筛和过量的乙醇代替有毒的有机带水剂除去反应生成的水,酯得率可达98.27%。产品经熔点和红外表征为高纯度的棕榈酸乙酯。本合成路线具有工艺简单,无污染,催化剂用量少并可多次重复使用等特点,符合绿色合成工艺。     

固体酸SG/p-TSA催化合成乙酸乙酯

采用浸渍法制备硅胶(SG)/对甲苯磺酸(p-TSA)催化剂,并用XRD对其进行了表征。利用冰醋酸和无水乙醇为原料,以SG/p-TSA为催化剂合成乙酸乙酯。考察了反应时间,催化剂的用量,原料配比等对该反应的影响。最佳合成条件为:反应温度为100℃,反应时间为100 min,酸醇摩尔比为1.0∶1.9,催化剂用量为5%,产率为95.40%。催化剂不经处理可重复使用,使用3次以后的产率为81.11%。     

对甲基苯磺酸催化合成甲基丙烯酸氯乙酯

以对甲基苯磺酸为催化剂,甲基丙烯酸(MA)和氯乙醇为原料合成甲基丙烯酸氯乙酯。以环己烷为带水剂、对苯二酚为阻聚剂,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、反应温度对收率的影响。优化了合成工艺,结果表明,甲基丙烯酸氯乙酯合成的优化条件为:n(氯乙醇)∶n(甲基丙烯酸)=1.4∶1、催化剂加量为2%(以反应物总质量计)、反应时间为6 h、反应温度为90℃,收率可达90%以上。     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯

以硫酸氢钠为催化剂 ,用乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯。最佳反应条件为 :催化剂用量 0 2 g/0 1mol酸 ,乙醇和乙酸物质的量比为 0 4 95∶0 33(1 5∶1) ,带水剂环己烷 15mL ,反应时间 2 5h ,乙酸的酯化率为87 5 %。     

固体酸催化合成棕榈酸乙酯

制备了TiO2/SO2-4、ZrO2/SO2-4、大孔磺酸树脂负载AlCl3等固体酸催化剂,考察了催化剂种类(包括所制备的固体酸和磷钨酸、硅钨酸等杂多酸)、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应的影响。选TiO2/SO2-4做催化剂,并采用正交实验技术,优化出较佳合成工艺条件,即:反应温度80℃,反应时间12h,n(棕榈酸)∶n(乙醇)=1∶9,m(催化剂)∶m(棕榈酸)=0 08∶1。棕榈酸乙酯的收率可达96 19%。