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杂多酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯 总被引:13,自引:0,他引:13
以钨锗杂多酸H4GeW12O40为催化剂,研究了对硝基苯甲酸与乙醇的液相酯化反应。考察了催化剂用量,反应时间,醇酸比等对合成产物的影响,给出了适宜的酯化工艺条件,此时对硝基苯甲酸乙酯的产率达到78.8%。 相似文献
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对硝基苯甲酸乙酯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
对硝基苯甲酸乙酯的合成李光熙,夏定国(江苏省农药研究所,南京210036)(南京电化厂研究所,南京210036)对硝基苯甲酸乙酯是制造染料、医药品等的中间体对氨基苯甲酸乙酯的主要原料。制备对硝基苯甲酸乙酯的方法不少,但存在缺陷。例如,直接酯化法'"有... 相似文献
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有机磷酰化物催化合成对硝基苯甲酸乙酯 总被引:6,自引:0,他引:6
以氯磷酸二乙酯为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。酸醇摩尔比为1:4,回流反应1.5h,产率接近理论值,产物含量达99.77%,反应后处理简单。对产品进行了元素分析、热行为分析及红外光谱、质谱、核磁共振和高效液相色谱测定。 相似文献
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高压微波催化合成对硝基苯甲酸乙酯 总被引:5,自引:0,他引:5
以一水合硫酸氢钠为催化剂,利用高压微波技术,快速合成了对硝基苯甲酸乙酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响,确定最佳反应条件为:以2.0g对硝基苯甲酸为准,醇酸物质的量比为4:1,催化剂用量为1.0g,微波时间为9min,微波功率为522w,产率达97.8%。 相似文献
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TiO2/SO4^2——Al2O3催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以复合固体超强酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯,通过正交试验,考察了原料配比,催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了酯化最佳条件:酸/醇比1:5,反应时间2h,催化剂用量为反应物质量的4%,该条件下,产物收率达97.6%。 相似文献
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对硝基苯甲酸和N,N-二乙基乙醇胺在二甲苯溶液中,以直接酯化法合成硝基卡因。通过对催化剂种类、催化剂用量、反应时间等影响因素的考察,确定以钛酸四丁酯作为催化剂,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的3.5%,n(对硝基苯甲酸):n(N,N-二乙基乙醇胺)=1:1,反应14h。硝基卡因的产率达到82.1%,比没有催化剂时产率提高11.8%。 相似文献
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制备了SO42-/TiO2固体超强酸催化剂,应用TEN表征证明为纳米级,并用于催化棕榈酸和无水乙醇的酯化反应,与普通颗粒的SO42-/TiO2、活性炭固载磷钨杂多酸等固体超强酸催化剂比较,纳米级的SO42-/TiO2做酯化反应催化剂具有更高的催化活性。考察了原料醇酸的量比、反应的时间、催化剂的用量及其重复使用次数等工艺条件对合成棕榈酸乙酯的影响,并对合成的产物进行了熔点、红外光谱分析。酯化反应的最佳的工艺条件是:n(乙醇):n(棕榈酸)=9:l、m(催化剂):m(棕榈酸)=0.06:1、反应温度为80~83℃、反应时间为4 h,用3A分子筛和过量的乙醇代替有毒的有机带水剂除去反应生成的水,酯得率可达98.27%。产品经熔点和红外表征为高纯度的棕榈酸乙酯。本合成路线具有工艺简单,无污染,催化剂用量少并可多次重复使用等特点,符合绿色合成工艺。 相似文献
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采用浸渍法制备硅胶(SG)/对甲苯磺酸(p-TSA)催化剂,并用XRD对其进行了表征。利用冰醋酸和无水乙醇为原料,以SG/p-TSA为催化剂合成乙酸乙酯。考察了反应时间,催化剂的用量,原料配比等对该反应的影响。最佳合成条件为:反应温度为100℃,反应时间为100 min,酸醇摩尔比为1.0∶1.9,催化剂用量为5%,产率为95.40%。催化剂不经处理可重复使用,使用3次以后的产率为81.11%。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯 总被引:8,自引:0,他引:8
以硫酸氢钠为催化剂 ,用乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯。最佳反应条件为 :催化剂用量 0 2 g/0 1mol酸 ,乙醇和乙酸物质的量比为 0 4 95∶0 33(1 5∶1) ,带水剂环己烷 15mL ,反应时间 2 5h ,乙酸的酯化率为87 5 %。 相似文献