茶叶中农药残留联苯菊酯的GC-ECD及GC-MS测定

建立了气相色谱(GC-ECD)及气相色谱-质谱(GC-MS)法对茶叶中的农药残留联苯菊酯的检测方法。经4∶1正己烷-丙酮混合溶液提取,活性碳、氟罗里硅双柱或氨基复合柱净化,氮吹浓缩同时用GC-ECD及GC-MS检测,联苯菊酯在0.02⁰.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%0.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%¹19.0%,相对标准偏差为2.1%119.0%,相对标准偏差为2.1%⁹.6%,定量检出限为0.01 mg/kg。该方法操作简单、快速、净化效果好、灵敏度高、检出限低、准确、对设备要求低、检测效果良好。     

茶叶中农药残留的检测及调查分析

中国是产茶大国,然而茶叶中农药残留超标问题仍时有发生。该文章调查对象为福建各地区生产加工以及线上线下销售的茶叶,共选择了186批次的茶叶样品,涵盖各大类茶叶品种。该文利用色谱-质谱联用仪对GB2763-2021《食品中农药最大残留限量》涉茶农药中容易检出的48种农药残留进行检测和分析。结果表明：样品整体不合格率为3.76%,乌龙茶不合格率为7.50%,红茶不合格率为3.33%,不合格项目为氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、三氯杀螨醇、水胺硫磷。从农残检出情况看,联苯菊酯的检出率最高(高达70.43%)。该文研究范围涵盖国标要求的多种农药残留与多个茶叶品种,可有效地用于分析不同地区、不同种类茶叶质量。对茶行业质量把控与风险预警具有较大指导意义。对促进茶行业质量提升与“三茶”融合发展起到了推动作用。     

食品中农药残留检测技术研究进展

介绍了国内外农药残留检测技术研究进展,阐述了食品、农产品中农药残留的提取、浓缩及净化技术,探讨了农药残留检测的气相色谱、液相色谱、色质联用技术以及确证技术,并对农药残留检测技术的研究及应用进行了展望。     

气相色谱-质谱法测定羊毛脂中13种农药多残留

[目的]建立羊毛脂中13种农药气相色谱-质谱检测方法。[方法]样品采用石油醚溶解,乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱质谱联用仪检测。[结果]13种农药在0.1~10 mg/L具有良好的线性范围;0.05~0.5 mg/kg3个添加质量分数,平均回收率为51.6%~124.4%,相对标准偏差为0.12%~8.58%;方法定量限为3~50μg/kg。同时,对从市场中随机抽取的羊毛脂进行检测,依据国外标准,判定二嗪农、毒死蜱、氯氰菊酯残留量超标,简要阐述这3种农药超标原因。[结论]该方法快速、灵敏,可满足检测羊毛脂中13种农药残留的要求。     

农药残留检测技术研究进展

文章介绍了国内外农药残留检测技术研究进展,阐述了食品、农产品中农药残留的提取、浓缩及净化技术,探讨了农药残留检测的气相色谱、液相色谱、色质联用技术以及确证技术,并对农药残留检测技术的研究及应用进行了展望。     

中草药中40种农药残留的气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。通过比较三氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯和丙酮等多种溶剂的提取效果,确定三氯甲烷和丙酮为提取溶剂;提取的样品经弗罗里硅土净化,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用外标法进行定量。40种农药在65min内达到理想的分离效果。以2个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在88.6%和107.1%之间,RSD均低于8.0%。各农药检测限为0.5～37.5μg/kg,定量限为1.4～112.5μg/kg。采用该方法,对百合、刀豆、菊花、黄芪、人参、当归、车前草7种不同种类的中草药进行了实际检测,均发现一定量的农药残留。该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药中多种农药残留的同时测定。     

普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-EI-MS-SIM分析

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中24种农药残留量的方法。目标化合物经乙腈/乙酸乙酯混合提取溶剂超声提取,凝胶色谱柱净化,环己烷/乙酸乙酯洗脱,采用GC-MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、检出限进行了评价,其中24种农药在10~200μg/L的线性范围内线性关系良好,加标回收率为70.5%~117%,相对标准偏差为1.21%~9.82%。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱方法测定茶叶中五种高毒有机磷农药残留

本研究建立了以凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）为样品前处理方法,同时以气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）技术分析茶叶中五种高毒有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮提取,共提物用乙酸乙酯：环己烷（1：1,V/V）作流动相的GPC净化,脱水浓缩定容,采用气相色谱-质谱联用,在选择离子监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明,浓度与其峰面积在0.005~0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系,3个添加水平的平均回收率分别为：99.68%~106.31%,94.14%~98.11%,93.86%~98.21%,相对标准偏差（RSD）均小于10%,检出限为0.0005~0.0020 mg/kg。     

Qu ECh ERS-气质联用仪测定蔬菜中58种农药残留的研究

运用QuEChERS前处理法净化样品,以基质环境较复杂的菜心和菠菜为质控样,使用气相色谱程序升温分离样品,质谱仪采集样品和农药标准溶液图谱,内标法定量。结果表明,此方法在较短时间内可完成蔬菜58种农药残留的检测,线性方程相关系数大于0.995,添加回收率为75.3%～111%,大多数农药方法检出限低于0.02 mg/kg,相对相差低于12%。本研究所建立的气质联用农残检测方法快速有效,准确性和精密度符合标准,该法实用性强。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同步测定香蕉中40种农药残留

[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050～1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005～0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%～110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。     

蔬菜中灭多威农药残留量的HPLC分析

用高效液相色谱法测定蔬菜中灭多威残留,采用匀浆法提取,并用氨基柱(500mg;6mL)进行净化,其特点是方法简便、快速,结果准确。检测波长239nm;色谱柱Analytical TC–C18,4.6×250mm;流动相为V(乙腈)∶V(水)=85∶15。该方法标准曲线相关系数为1.0000。     

有机磷农药多残留检测方法的研究进展

建立高效快速的有机磷农药多残留检测方法是近年农药残留检测的一个热点.在多残留检测领域,仪器分析法和酶抑制法发挥着越来越重要的作用,而免疫分析法、生物传感器分析法成为新兴的检测方法.综述了上述有机磷农药多残留检测方法的研究进展,并对发展方向进行了展望.     

GC联合GC-MS测定果蔬汁中11种有机磷农药的残留量

建立了气相色谱仪(GC)与气相色谱质谱联用仪(GC-MS)结合测定果蔬汁中11种有机磷农药残留量的分析方法。优化了样品前处理方法,同时优化了GC与GC-MS分析条件。样品以乙酸乙酯提取,添加氯化钠与无水硫酸镁优化萃取条件,以GCB/PSA小柱净化后供GC和GC-MS分析。该方法简便、快速、准确,11种有机磷农药在0.05~0.4 mg/L范围内,显示了良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收为81.29%~111.74%,回收实验的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.6%之间。     

高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究

阐述了一种使用具可变波长紫外检测器的高效液相色谱（ＬＣ－１０Ａ）对样品进行分析的高灵敏度快速分析方法,利用该方法可在１１分钟内检测７种农药残留物。该７种残留物为杀虫剂涕灭威、抗蚜威、甲萘威及克百威,杀菌剂苯菌灵、甲基硫菌灵及多菌灵。农药残留物用苯提取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱在其最佳波长条件下进行检测。７种农药残留物最低检出限为：００８（涕灭威）、００２（甲基硫菌灵、抗蚜威、克百威）、００５（苯菌灵）、００１（多菌灵）、００４ｐｐｍ（甲萘威）。最低检出限低于ＦＡＯ／ＷＨＯ对梨和桃样品中所要求的最低限量。方法样品回收率大于８２％。该方法已应用于梨样品的检测中并取得较为满意的效果。     

我国食品的农药污染问题

综述了我国食品中的有机氯和有机磷农药残留现状,分析了污染原因,提出了防止对策,并对我国食品农药残留标准进行了评述。     

无公害蔬菜生产对农药的要求

从蔬菜生产特点和蔬菜害虫发生特点及无公害生产要求，提出对高效、速效、低毒、低残留农药的具体要求。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量.对每种农药作3种不同浓度(0.05、0.1、0.5)mg·kg-1添加回收率实验.结果表明,平均回收率在74.3 %～115 %之间,变异系数在18.6 %以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg·kg-1.     

环境中有机氯农药残留与女性乳腺癌

以六六六（HCH）、滴滴涕（DDT）为代表的有机氯农药是我国最早大规模使用的农药,因其有累积性、不易降解,我国在1983年已禁止使用,然而,由于这2类农药在自然条件下很难降解等原因,在我国环境中至今仍有残留.这些残留的有机氯农药对人类和野生动物的健康存在巨大威胁.有机氯农药在我国城乡人群中存在不同程度的蓄积.人的乳腺癌与接触有机氯农药可能有联系,但至今尚未确定它们之间的因果关系.     

4种常用有机磷农药反相高效液相色谱分析

建立高效液相色谱分离分析方法同时测定丙溴磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、辛硫磷等4种常用有机磷农药.使用LiChrosorb RP-18色谱柱,以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱,紫外230 nm检测,用外标法对各组分进行定量分析.方法的线性相关系数分别为0.9997、0.9999、0.9999、0.9998.样品测定的标准偏差不大于0.23,变异系数在0.25%以下,回收率在99.2%～100.5%之间.     

广州地区菜地土壤有机氯农药残留与分布

2009年4～6月采集了广州地区菜地土壤表层样品,利用ASE萃取技术,使用GC方法测定了样品中的六六六（α-HCH,β-HCH,γ-HCH,δ-HCH）、滴滴涕（4,4＇-DDE,4,4＇-DDD,4,4＇-DDT）、氯丹、艾氏剂、狄氏剂等17种有机氯农药的检出率和含量。结果表明：HCHs的含量介于nd～2.04μg/kg之间,平均含量为1.12μg/kg。DDTs含量在0.33～2.88μg/kg,平均值为1.59μg/kg,其他10种有机农药也有不同程度的检出,同国内其他地区相比,其残留水平偏低,对生态环境和人体健康无明显危害。