复合氧化物La0.6Ca0.4CoO3的合成及对氧还原的电催化活性

采用溶胶凝胶法，结合高温焙烧和微波焙烧分别合成了La0．6Ca0．4CoO3复合氧化物．凝胶的DSC和TGA分析表明：复合氧化物粉体在680℃左右相转变基本完成．然后以此为依据，对200℃凝胶焙烧的粉体作了X—ray相分析，表明粉体以金属氧化物和金属单质的形式存在，没有钙钛矿相形成；对700℃、800℃和900℃高温炉焙烧粉体分别做了X—ray相详细分析，结果表明焙烧温度越高，结晶程度越好．又对比了三组微波焙烧所得的粉体和800℃高温炉焙烧粉体的X-ray相，微波焙烧所得粉体也为钙钛矿结构，但与高温焙烧所得粉体相比，结晶程度还不够完整．线性扫描伏安测试表明，用溶胶凝胶法制备的La0．6Ca0．4CoO3电极，在碱性溶液中具有良好的氧还原活性．并且，通过合适的微波焙烧工艺合成的粉体的电催化活性要比高温焙烧所得粉体的催化活性高．     

纳米氧化锆粉体的制备与表征

采用化学沉淀法来制备氧化锆粉体,利用DTA、TG、IR、XRD等方法对氧化锆粉体及前驱物进行表征,并重点研究了锆盐浓度及煅烧温度对氧化锆粉体结构与性能的影响。结果表明,前驱物在450℃下煅烧后,由无定型转变为晶相,氧化锆粒子中同时存在单斜相和四方相,主要以单斜相为主。随着煅烧温度升高,氧化锆晶粒生长速度增大,晶粒尺寸变大,晶型由四方相逐渐转变为单斜相。当锆盐浓度为0.4mol/L时,粉体的产率高、晶粒尺寸小,晶粒尺寸为20.2nm,结晶完整性最好。     

正丁醇钛－乙酸钡水解法合成BaTiO_3粉体的工艺研究

本文着重研究了Ｔｉ（ＯｎＢｕ）４－Ｂａ（ＯＡｃ）２水解法合成高纯超细ＢａＴｉＯ３粉体的制备工艺和工艺参数。对不同工艺条件下制得的ＢａＴｉＯ３粉体进行了ＴＧ－ＤＴＡ、ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＳＡＸＳ和ＩＣＤ－ＡＥＳ的测试和分析，找出了其中的规律。采用本工艺方法合成的ＢａＴｉＯ３粉体，纯度达到９９．８０ｗｔ％，比表面积为６８ｍ２／ｇ，一次粒子平均粒径为４６．７ｕｍ，二次粒子粗径分布在２０～３００ｕｍ之间。     

自蔓延高温合成La0.67Sr0.33MnO3-δ粉体的研究

采用自蔓延高温合成(SHS)技术合成了La0．67Sr0．33MnO3-δ粉体。研究了KMnO4含量、压坯密度对燃烧反应及退火温度对粉体性能的影响，并用XRD、SEM对粉体的性能进行了表征，结果表明：KMnO4用量为0．3时，反应完全且晶粒大小均匀；反应的原料混合物压坯密实度的降低可使燃烧温度有所增大；最佳退火温度为1100℃。     

纳米TiO2粉体的制备及其性能研究

分别采用水热合成法和溶胶一凝胶法制备了纳米TiO2粉体，并通过XRD分析、TEM分析对制备的样品进行了表征。结果表明，水热合成法制备的纳米TiO2粉体晶型为锐钛矿型，晶体平均粒径为9．2nm，颗粒粒径为10nm左右；溶胶一凝胶法制备纳米TiO2粉体既有金红石型，也有锐钛矿型，其具体形态取决于煅烧温度，晶体平均粒径为10．2～70．8m，颗粒粒径为23～80m．以纳米TiO2对亚甲基兰的60min降解率为评价指标，考察纳米TiO2对有机物的光催化降解性能，结果表明溶胶一凝胶法制备的纳米TiO2粉体对亚甲基兰的降解性能低于水热合成法制备的纳米TiO2粉体。     

NdWO4（OH）粉体的微波水热法合成及其光催化性能

以Nd（NO3）3·6H2O和Na2WO4·2H2O为原料,采用微波水热法在160℃～220℃反应90min成功合成了NdWO4（OH）粉体,利用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对所合成的NdWO4（OH）粉体进行了表征,讨论了合成温度对NdWO4（OH）粉体晶体结构和微观形貌的影响,并对所合成粉体的光催化性能进行了研究．结果表明：合成温度对NdWO4（OH）粉体的晶体结构和微观形貌均有明显影响;在紫外光下照射120min,200℃合成的NdWO4（OH）粉体对RhB溶液的降解率达93．0％．     

β＇-Sialon粉体的制备及表征

研究了高岭土的碳热还原氮化合成β‘-Sialon粉体的制备方法，用XRD和SEM分析表明：在添加1wt％Fe2O3，碳含量为38．7wt％，氮化合成温度为1350℃，保温6h时可合成β‘-SiaIon粉体，其晶格常数为a=7．6410，b=7．6410，c=2．9716，z=3．1，并探讨了合成β‘-Sialon的反应机理。     

模拟体液中纳米羟基磷灰石／壳聚糖的制备及表征

从仿生合成的思路出发．分别以模拟体液和含有壳聚糖的模拟体液为反应介质，通过磷酸和硝酸钙反应合成了羟基磷灰石（HAp）和HAp／壳聚糖复合粉体，利用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM等对HAp和HAp／壳聚糖的形成过程、结构及其微观形貌进行了研究．结果表明，在模拟体液中合成的HAp粉体呈现出球状和短棒状形态；HAp／壳聚糖复合粉体呈现出不规则形状．粒度〈100nm．主要晶相为羟基磷灰石．体外生物活性实验结果表明，HAp／壳聚糖复合材料比纯HAp具有更好的生物活性．具有较强的诱导磷灰石沉积能力．     

四方相纯氧化锆粉体的制备及其亚稳机理

通过控制沉淀过程pH值以及粉体颗粒度,制得了一种四方相纯氧化锆粉体。在应力诱导下,这种四方相纯氧化锆粉体部分能发生相变。其相变临界粒径小于180A,它的亚稳保留受凝胶先驱体结构及临界粒径双重控制。     

纳米ZrO2粉体的分散机理研究

用MN做分散剂，制备不同分散剂用量和不同pH值下的纳米氧化锆悬浮液，分别观察了纳米氧化锆粉体的分散行为。实验发现，pH值在6到11时，悬浮液非常稳定，在pH=10时，分散效果最好。分散效果并不随分散剂用量的增加而单调变好，而是有两个最佳点。在pH值介于1到4之间时，氧化锆悬浮液能够很好絮凝，在pH值等于1时，纳米氧化锆悬浮液絮凝效果最好。并对其分散机理进行了分析。     

钨粉粒度对钨铜粉末药型罩破甲性能的影响

为了研究钨粉粒度对钨铜粉末药型罩密度及破甲威力的影响,采用3种实验方案,利用阿基米德原理测得了粉末药型罩的压坯密度和烧结后密度,三者对比,得到钨粉粒度对压坯密度、烧结后密度及烧结前后密度差的影响;对60°药型罩进行静破甲试验后,三者相比,得到钨粉粒度对破甲深度的影响.研究结果表明:钨粉粒度在45～62μm(325～230目)之间时,在保持铜粉质量分数和粒度、工艺过程、装药结构等相同的条件下,钨粉粒度越小,压坯密度和烧结后密度越大,相对密度越大,烧结前后的密度差越小,钨破甲深度越深,破甲效果越好.     

直接沉淀法制备CaF2纳米粉体

以ca（NO3）2和KF为原料,采用水溶液直接沉淀法制备caF2粉体,通过XRD、SEM、粒径分析方法,研究反应物浓度对产物caF2粉体晶粒尺寸、颗粒大小及分布的影响。结果表明：随着反应物浓度增加,所得caF2粉体的晶粒尺寸先增加后减小,粉体颗粒大小随晶粒尺寸减小而减小,且其颗粒分布范围随之变窄。反应物浓度达到饱和浓度时,所得CaF2粉体的晶粒尺寸达到最小,粉体稍有团聚,其颗粒分布呈现单分散性。     

AlOOH溶胶的制备及其结构与性能表征

以AlCl3.6H2O和氨水为原料、硝酸为解胶剂,采用非均相沉淀法制备了AlOOH溶胶,并通过喷雾干燥法制备了AlOOH溶胶的凝胶粉体。利用TEM、激光粒度分析和ζ-电位测量等考察表面活性剂对AlOOH溶胶粒径分布以及稳定性的影响,采用SEM、BET、XRD等分析煅烧后AlOOH溶胶干燥物的显微形貌、比表面积、孔径分布以及晶化机理。结果表明,添加PEG400可以控制AlOOH溶胶胶粒的尺寸和粒径分布范围;溶胶经喷雾干燥处理后得到的凝胶粉体流动性好,颗粒呈圆环状或圆钵状,具有较高的比表面积,且经过1200℃煅烧后其比表面积仍可达185 m^2/g。     

机械合金化Cu-35Pb粉体特性研究

研究了Ｃｕ－３５Ｐｂ粉体粒度及粒度分布、粉体形貌元素分布和组织结构随机械球磨时间的变化规律。     

纳米级SnO2气敏材料制备及结构分析

制备敏感元件的原材料粉粒越细越好．介绍了以明胶作分散介质用溶胶－明胶法制备纳米级ＳｎＯ２敏感材料的工艺方法．制备的ＳｎＯ２材料粒径小于１０ｎｍ．实验研究了热处理的温度和时间对ＳｎＯ２材料粒径的影响,并进行了理论上的解释．对制备的ＳｎＯ２材料进行了透射电子显微镜、比表面积测试和Ｘ射线衍射等方法的测试分析,给出了测试分析结果．     

激光衍射法测量粉体粒度分布

本文从理论上论征了用激光衍射法测定粉体粒度分布,用相干光获得了两种颗粒样品的衍射图样,利用特制的光电探测器测得了衍射图样的光能分布,并用计算机对所得数据进行了处理,获得了与样品参数相符的结果。     

氮化钒圆盘造粒正交试验研究

VT包芯线粉芯的主要材料是氮化钒,使用中对其粒度有严格要求,在对氮化钒破碎中会产生很多细粉,不能直接使用。为了改善粉末的流动性和提高细粉的利用率,拟定了分级-造粒-干燥工艺对氮化钒粉末进行处理,该工艺流程的核心是造粒。基于氮化钒粉末圆盘造粒的正交试验结果,分析了圆盘转速、粘合剂加入量和原料粒度对干球成粒率和干球落下强度的影响,并通过极差分析和方差分析确定了氮化钒粉末圆盘造粒时较适宜的造粒工艺。     

添加剂对氧化铝粉体粒径的影响

为了获得高纯度超细粒径的氧化铝粉体,在采用溶胶凝胶法制备过程中必须添加某些添加剂.用激光粒度分析仪研究了表面活性剂在粉体制备过程中对粉体粒径的影响,用x射线衍射仪研究了晶种和相变添加剂对氧化铝粉体晶型的影响.研究发现,阳离子表面活性剂（TZZ）为较理想的制备超细氧化铝粉体的表面活性剂.当溶胶中不含表面活性剂时粉体表面改性是必然的,因为表面改性可以防止粉体团聚;当溶胶中含有表面活性剂时,表面改性的作用不明显.晶种和相变添加剂有利于稳定晶型αAl₂O₃的生成,而在溶胶中表面活性剂含量较适宜的情况下对氧化铝粉体粒径影响不大.同时,在烧结过程中,硝酸铵会分解释放出多种气体,析出的气体对烧结的固体有粉碎作用.     

亚微米碳化硅超细粉碎实验研究

通过实验研究,对碳化硅用搅拌磨粉碎形式下的粉体粒度、粒度分布、比表面积叶应研磨时间的相互关系进行了分析.对实验数据进行回归分析拟合,得出了搅拌磨超细粉碎过程中的粉体中位径与比表面积、中位径与研磨时间、粒度分布与研磨时间的函数关系模拟方程式.理论计算曲线与实验数据吻合程度很好.根据推导出的函数关系方程式,可以预测碳化硅搅拌磨超细研磨过程中的产品性能,为实际生产放大模拟提供了理论依据.     

掺炭煅烧法制备α-磷酸三钙粉体

以四水硝酸钙和磷酸氢二铵为主要原料,采用湿化学合成法制备了α-磷酸三钙(-αTCP)粉体,研究了煅烧过程中添加分散剂活性炭防止磷酸三钙在高温煅烧时发生团聚的作用。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对样品的物相、显微结构及粒度分布进行观察与分析。结果表明,当煅烧温度为1 320℃时,晶型完全转变,能够制备纯度较高的α-磷酸三钙粉体。活性炭掺量煅烧对α-磷酸三钙的粉体形貌和粒度有很大影响,当m(粉末)∶m(活性炭)=1∶0.5时,煅烧后的α-磷酸三钙粉体颗粒的形态分布更均匀,颗粒的中粒径更小,粒径分布主要集中在1.46μm左右。