层-层自组装制备三维蜂窝状醋酸纤维素多孔膜

以单一组分醋酸纤维素(CA)为成膜材质,不添加任何添加剂条件下,利用水蒸气辅助法层-层自组装制备了三维蜂窝状CA多孔膜。利用扫描电镜观察了多孔膜形貌;研究了溶剂、环境湿度和浓度等因素对所成多孔膜结构影响。实验结果表明,以二氯甲烷为溶剂,制备得到的孔结构规整、排列紧密;环境湿度由43%增加到91%,孔径大小由(1.36±0.24)μm增加到(3.71±0.18)μm;CA的质量分数为1%~2%有利于规整孔的形成。扫描电镜断面观察发现CA膜内部全部成孔,且内部孔径大小为(1.09±0.13)μm,约为表面孔径大小的一半。利用界面能最小化理论解释了三维蜂窝孔的形成机理。此三维多孔膜有利于细胞的粘附、铺展、分化和增殖,可作为一种良好的组织工程支架材料使用。     

层-层自组装制备三维蜂窝状醋酸纤维素多孔膜EI北大核心CSCD

以单一组分醋酸纤维素（CA）为成膜材质,不添加任何添加剂条件下,利用水蒸气辅助法层-层自组装制备了三维蜂窝状CA多孔膜。利用扫描电镜观察了多孔膜形貌;研究了溶剂、环境湿度和浓度等因素对所成多孔膜结构影响。实验结果表明,以二氯甲烷为溶剂,制备得到的孔结构规整、排列紧密;环境湿度由43%增加到91%,孔径大小由（1.36±0.24）μm增加到（3.71±0.18）μm;CA的质量分数为1%~2%有利于规整孔的形成。扫描电镜断面观察发现CA膜内部全部成孔,且内部孔径大小为（1.09±0.13）μm,约为表面孔径大小的一半。利用界面能最小化理论解释了三维蜂窝孔的形成机理。此三维多孔膜有利于细胞的粘附、铺展、分化和增殖,可作为一种良好的组织工程支架材料使用。     

水辅助法制备左旋聚乳酸/聚乙烯醇复合多孔膜及其力学性能

以左旋聚乳酸(PLLA)/聚乙烯醇(PVA)为成膜材料,利用水辅助法制备了PLLA/PVA复合多孔膜。研究了溶剂及其组成、环境湿度和聚合物浓度对形成多孔膜的形貌影响。筛选出可完全溶解PLLA/PVA体系的二甲亚砜(DMSO)/二氯甲烷(DCM)混合溶剂。V(DMSO)/V(DCM)=1/9为溶剂得到孔径大小为(2.45±0.31)μm的规整蜂窝孔,且随着DMSO含量增多,孔径变小,孔分布变得无序。环境湿度从43%增加到91%,孔径大小由(1.43±0.63)μm增加到(4.30±0.63)μm,孔径与环境湿度基本上呈现一阶线性关系。与纯PLLA多孔膜相比,PLLA/PVA复合多孔膜的拉伸强度和断裂伸长率分别从33.32MPa和12.46%增加到40.66MPa和32.57%。PLLA/PVA复合多孔膜有利于细胞的粘附与生长,因而有望作为组织工程支架材料。     

呼吸图法制备三醋酸纤维素蜂窝状多孔膜

选用三醋酸纤维素(CTA)为膜材质,采用呼吸图法制备有序的蜂窝状多孔膜.考察了溶剂、浓度、温度、湿度等条件对蜂窝状微孔膜微观结构和孔径大小及孔径均匀性的影响.实验表明,湿度(RH)在70%~90%,以载玻片为基板可以制得孔径3μm左右的蜂窝状膜.     

聚醚砜蜂窝状多孔膜的研究

以聚醚砜(PES)为材料通过水蒸汽辅助法制备蜂窝状多孔膜,利用扫描电镜(SEM)观察膜表面形貌特征.研究溶剂、铸膜液浓度和湿度等因素对形成多孔膜结构的影响,通过控制铸膜液浓度、湿度等因素来控制膜的表面形貌及其所成蜂窝状孔的大小.实验结果表明,高湿度环境和具有一定浓度的聚合物溶液是制备蜂窝状多孔膜的必要条件;溶剂的挥发性是形成规整蜂窝状孔结构的关键因素,形成蜂窝状多孔膜的最佳条件为溶剂CH_2Cl_2,相对湿度93.5%,铸膜液中PES质量分数为2%,注射量为60μL.     

聚苯乙烯蜂窝状多孔膜的制备及应用

以线性聚苯乙烯(PS)为膜材料,采用Breath Figures法制备了高度规整的蜂窝状结构多孔膜.研究了溶液浓度、环境湿度、气体吹扫速度及不同溶剂对多孔膜结构的影响.结果表明,相比于苯和二氯甲烷,氯仿作为溶剂因其挥发度适宜,PS浓度在20～80mg/mL的铸膜溶液可形成规整的蜂窝状结构多孔膜,且膜孔分布均匀、大小均一;制膜的湿度需高于环境湿度,但随着湿度的增加孔径增大;气体吹扫速度可在400～1000mL/min范围,但吹扫速度较大时孔径略有降低.该膜可作为固定诸如辣根过氧化酶等活性酶的载体,用于酶催化反应.     

Breath Figures法制备漆酚铜聚合物多孔膜

以漆酚铜聚合物(UCP)有机溶液为铸膜液,采用Breath Figures法制备漆酚铜聚合物多孔膜,探讨了溶剂、环境相对湿度和潮湿气体流速等因素对多孔膜形貌的影响,并使用红外光谱和扫描电镜等进行表征。结果表明,以二硫化碳为溶剂,在静态(潮湿气体流速为0mL/min,湿度为95%)或动态(潮湿气体流速为400mL/min,湿度为85%)时,均可制得孔分布均匀、孔型规整、优良耐热性和耐酸碱性的疏水性UCP多孔膜,其平均孔径分别为1.5和0.85μm。     

利用水滴模板法制备蜂窝状有序多孔聚亚苯基砜膜的研究

聚亚苯基砜(PPSU)是一种具有高机械强度、热稳定性和耐化学性的膜材料,而利用水滴模板法制备蜂窝状有序多孔膜是分子自组装领域一个极大的发展。通过考察聚合物浓度、溶剂和添加剂等因素对蜂窝状有序多孔PPSU膜孔径的影响。结果表明:当聚合物浓度从20g/L上升到70g/L时,平均膜孔径由11.5μm减小到4.4μm,呈下降趋势;相比CH_2Cl_2和CH_2Cl_2/CHCl_3共混溶液,CHCl_3是最佳溶剂;丙酮作为添加剂,当丙酮与CHCl_3溶剂比由0.1∶20增加到0.5∶20时,膜孔径由8.9μm增加到13.3μm,但膜孔数量会减少。     

聚酰胺多孔膜的可控制备及细胞生物学响应

利用相转移法,通过控制溶剂蒸发温度制备了不同孔隙结构的聚酰胺(PA)多孔膜,用扫描电镜(SEM)和材料力学试验机对不同孔隙结构的PA多孔膜的形貌和力学性能进行了表征。将PA多孔膜与类成骨细胞(MG63)共培养来考察不同孔隙结构多孔膜的细胞生物学响应。结果表明,随着溶剂蒸发温度升高,制备的PA多孔膜孔径大小逐渐增大,在40℃下制备的多孔膜孔隙结构均匀,孔径为10~20μm,其弹性模量与拉伸强度分别达到(20.2±0.9)和(5.2±0.5)MPa。细胞实验表明,与40℃下制备的PA多孔膜共培养后,细胞在其表面伸展爬行,形态结构完整,增殖明显。具有可控特性的PA多孔膜能够满足其在骨组织引导再生临床中的应用。     

水蒸汽诱导相分离法制备聚苯并咪唑多孔膜

以3,3′-二氨基联苯胺和4,4′-二羧基二苯醚为原料,通过亲核缩聚合成了分子主链上带有醚键结构且具备较好溶解性的聚苯并咪唑,通过核磁共振和红外光谱确定其化学结构.接着利用水蒸汽诱导相分离法制备了系列具有海绵状孔结构的多孔膜,用扫描电子显微镜观察其形貌结构.详细考察了溶剂种类、成膜时间、温度、湿度以及聚合物溶液浓度等因素对膜结构的影响.结果表明,在温度80℃、相对湿度60%时,以甲磺酸为溶剂可使聚苯并咪唑膜出现腔包状孔结构;以N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺为溶剂可使聚苯并咪唑膜出现海绵状孔结构;而二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮这两种溶剂不能使其出现多孔结构.以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂时,聚苯并咪唑膜出现海绵状孔结构的成膜时间应不小于10min,成膜湿度应不小于50%,膜表面和断面孔径随着聚合物溶液浓度的增加而减小,底面也越来越致密.温度一定时,膜表面和断面孔径随着湿度的增加而减小;湿度一定时,膜表面和断面孔径随着温度的增加而减小.     

以核孔膜为基底疏/亲水复合膜的制备及其DCMD性能研究

创新性地将核孔膜作为基膜,使用聚偏氟乙烯(PVDF)为膜材料,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,采用非溶剂致相分离法制备了PVDF/PET核孔膜复合疏水/亲水膜,并对复合膜的微观结构、机械性能、亲疏水性、孔隙结构进行深入表征,研究了添加剂含量和核孔膜孔径对膜微观形态和性能的影响.结果表明,提高LiCl添加剂含量使得铸膜液的黏度增大,膜指状孔结构变小且海绵状结构变紧密,PVDF/PET核孔复合膜的平均剥离力从4.48 N下降为1.19 N,孔径从0.132 7μm减少到0.080 4μm,孔隙率从44.65%减少至37.60%;核孔膜孔径增大导致复合膜的机械强度下降.直接接触式膜蒸馏(DCMD)分离性能测试表明,PVDF/PET核孔复合膜通量比相同厚度单层PVDF疏水膜通量提升约30%;可稳定运行超过39 h.     

蒸发诱导相分离对聚砜膜结构及性能的调控EI北大核心CSCD

为减缓非溶剂诱导相分离过程中的溶剂与非溶剂之间的质量交换,延迟相转变过程,在铸膜液浸入凝固浴前引入蒸发诱导相分离,通过调节蒸发诱导时间和环境温湿度改变聚砜膜的内部结构及性能。研究表明,随着预蒸发时间的延长,铸膜液质量呈近似线性增加,水蒸气浸入铸膜液的速率高于铸膜液内溶剂的蒸发速率。同时断面形貌图显示,膜孔的形状从典型的指状孔逐渐消失转变为大小均一的细胞状圆孔,表皮层细胞状圆孔的厚度在整个膜截面中也不断增加,直到25 min时,膜截面的指状孔逐渐消失。环境温度升高(湿度减小)加快了1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)与水蒸气之间的质量交换导致指状孔结构出现。在相同蒸发温度时,膜孔隙率从78.39%降至61.12%,平均通孔孔径从0.0616μm降至0.0219μm,水通量从948.85 L/(m^(2)·h)降至4.533 L/(m^(2)·h)。但经过预蒸发过程后的膜力学性能都有所提升。     

造孔剂法制备硅藻土基多孔陶瓷及其性能研究

以硅藻土和烧结助剂为原料、聚苯乙烯(PS)为有机造孔剂,采用热压铸工艺,在1 150℃/2 h条件下制备了孔隙率为50%～60%的硅藻土多孔陶瓷,分别研究烧结助剂含量、造孔剂粒径及含量对多孔陶瓷孔隙率、孔径和微观结构的影响,进一步研究多孔陶瓷的孔隙率、孔径与陶瓷平均吸油速率的关系。结果表明：当硅藻土粒径为25μm、烧结助剂含量为13%(质量分数,下同),造孔剂粒径为30μm且添加含量为20%时,制备的多孔陶瓷的开放孔隙率可高达60%;平均吸油速率随多孔陶瓷孔径和孔隙率增大而提高,其中孔径的影响更大,当孔径由9.3μm增大到28.8μm时,平均吸油速率由1.1 mg/s提高到3.6 mg/s。     

分级多孔结构聚乳酸支架的制备与性能研究

以左旋聚乳酸为原料,1,4-二氧六环/水为溶剂,采用热致相分离法制备了具有分级多孔结构的组织工程支架。研究了溶剂配比、粗化时间对支架结构和性能的影响。溶剂比为87/13(1,4-二氧六环/水),PLLA浓度5%,粗化1h时,制备出大孔孔径达300μm,小孔嵌在大孔孔壁上且孔径在10μm以下的高连通分级多孔支架。粗化时间的延长使大孔孔径有所增大。细胞实验表明分级多孔支架有助于细胞长入支架内部,促进细胞的增殖。     

湿延法制备多孔聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维微滤膜及其性能的研究

湿延法不使用任何添加剂,直接对非溶剂致相分离法(NIPS)法制备纤维进行拉伸即获得性能良好的中空纤维滤膜。介绍了以25%PVDF为铸膜液通过湿延法制备聚偏氟乙烯(PVDF)多孔中空纤维微滤膜的方法,通过SEM和XRD对膜的微观结构进行表征,结果表明湿延法制备的中空纤维膜形成指状孔,孔径3~10μm,孔分布可根据拉伸比调控,制备的膜水通量0增加到252L/h·m2·atm,蛋白截留率最高可达97%。拉伸还会改变PVDF中空纤维膜的晶型。     

超快阳极氧化TiNb合金制备复合纳米多孔氧化膜的研究

以合金Ti-x Nb(x=30%~70%)为基底,硝酸为电解液,采用超快阳极氧化制备出了复合纳米多孔氧化膜。通过XRD、SEM和TEM等测试技术对所制备的复合纳米多孔氧化膜进行表征,发现氧化膜的表面孔径为10~30 nm,膜背面的孔径为20~60 nm,且纳米孔的孔间距随着Nb含量和电解液浓度的增加而增大。氧化膜的生长速度30μm/h。氧化薄膜的形成与硝酸的强氧化性活化了金属表面有关。氧化膜贯穿的原因可能是由于覆盖合金表面的纳米多孔氧化物薄膜产生的压应力和极化、浓度及温度梯度所产生的拉应力,两者之间的相互作用造成的氧化膜的自剥离。     

用于过滤膜的梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料的制备及性能

本工作采用元素粉末反应合成法,利用固相偏扩散的原理进行固相烧结制备Ni-Cr-Fe多孔材料支撑体,再利用人工刷涂的方法将同配比且较细的Ni、Cr、Fe元素粉末悬浮浆料刷涂于多孔支撑体表面,经过真空烧结,制备得到梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料。通过XRD、SEM、能谱等测试手段表征烧结后的梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料的物相及孔结构性能。结果表明,同质的梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料膜层完整,结合强度较好,以冶金桥接的方式结合。随着膜层厚度的增加,透气度将减小,当过渡层的厚度为80μm,表面膜层厚度为30μm时,最大孔径为6μm,透气度为936 m~3·m~(-2)·h~(-1)·kPa~(-1),透气度下降22. 64%。在膜层等厚且过滤精度达到要求时,二阶梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料透气度的下降率比一阶梯度孔径NiCr-Fe多孔材料透气度的下降率小。过渡膜层起到了非常关键的作用,实现了在较高过滤精度的基础上具有较大的过滤通量。     

浆料粘度对纳米羟基磷灰石/聚酰胺66复合支架孔结构与力学性能的影响

浆料粘度是热诱导相分离法制备支架材料的关键因素,采用不同粘度的纳米羟基磷灰石/聚酰胺66(n-HA/PA66)复合浆料制备了相应的n-HA/PA66多孔支架,并对不同粘度浆料制备支架材料的泡孔结构和力学性能等进行了对比研究。结果表明,浆料粘度对n-HA/PA66复合多孔支架的孔径、孔径分布、孔隙率、开孔率、力学强度等性能有显著的影响。随着浆料粘度的增大,制备支架的孔径、孔隙率、开孔率逐渐减小,而力学强度却逐渐增大。当浆料粘度为330Pa.s时,制备出的n-HA/PA66复合多孔支架综合性能最好,其孔径主要分布在200～500μm,平均孔径(324±67.1)μm,孔隙率为(75±1.6)%,开孔率为(59±2.5)%,抗压强度为(2.12±0.90)MPa,能够较好地满足骨组织工程支架材料对孔径、孔隙率和力学性能的要求。     

纳米氧化铝有序多孔膜制备工艺研究

为了获得大面积有序孔排列以及不同孔径的氧化铝膜,采用二次阳极氧化法可制备大面积有序铝阳极氧化多孔(AAO)膜,着重研究氧化电压、氧化时间、电解液浓度以及扩孔时间对AAO膜孔径大小、膜层厚度和形貌结构的影响,用X射线粉末衍射(XRD)仪进行物相分析,利用扫描电子显微镜(SEM)表征多孔膜的形貌.结果表明,在700 ℃以下条件下AAO膜以无定形态存在,经800 ℃退火后无定形氧化铝转化为γ-Al2O3,多孔膜随电压和电解液浓度增加而增大,经H3PO4溶液扩孔后可获得较大孔径模板,扩孔时间与孔径变化呈近似线性关系.为满足应用需求的AAO膜的制备提供了依据.     

纳米多孔氧化铝膜的制备

以草酸为电解液,采用二次阳极氧化法于室温下制备了多孔阳极氧化铝膜,研究了电解液浓度和试样退火处理对膜表面形貌的影响.利用扫描电镜(SEM)对其表面形貌进行表征,并对其微观形貌进行分析.结果表明,草酸浓度在0.2～0.4 mol/,L范围内所制备的样品结构符合Keller结构模型,孔洞均匀分布于氧化铝膜表面,纳米孔阵列呈高度有序、紧密堆积的排列,孔径大小一致,约为86 nm,退火处理对膜的形貌没有明显影响.