国内简讯

国内简讯羰化合成苯乙酸新工艺开发成功西南化工研究院三室用富含ＣＯ的黄磷尾气精制气、铜氨合成精炼尾气中的ＣＯ，与氯苄进行催化反应合成苯乙酸工艺开发成功。苯乙酸收率可达８５％，产品纯度≥９９％，催化剂钴回收率为９４％。羰化合成苯乙酸新工艺技术的开发成功，...     

苯乙酸的电化学合成

简述了苯乙酸的用途及合成方法,用阳极电解法合成了苯乙酸。讨论了影响收率的因素。找出了电解法合成苯乙酸的电解最佳条件。实验总收率７８．３％。     

苯乙酸合成技术进展及其应用

综述了苯乙酸的合成工艺路线及其应用。对已工业化的苯乙酰胺法和羰基合成法、氰化钠法进行了比较。指出以羰基钴作为催化剂的羰基合成法为最理想的苯乙酸合成法。建议国内尽快上马羰基合成法生产装置 ;原生产厂家应改造工艺路线 ,采用羰基合成法生产苯乙酸。     

膦氮双齿配体/钴催化的相转移氯苄羰化合成苯乙酸

考察了二苯基氨基吡啶膦／Ｃｏ２（ＣＯ）８配合物对相转移催化氯苄羰化合成苯乙酸的催化活性，找出了较佳的反应工艺条件。在反应温度７０℃，ＣＯ压力０．１ＭＰａ，以苄基三甲基氯化铵为相转移剂（ＰＴＣ）时，氯苄的转化率可达９７％，苯乙酸的选择性达９４％。通过动力学研究，测得反应表观活化能为１８．６ｋＪ／ｍｏｌ     

稀土固体超强酸催化合成苯乙酸甲酯

本文以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,苯乙酸和甲醇为原料合成了苯乙酸甲酯,考察了影响反应的因素.结果表明,醇酸比为3∶1,催化剂用量为10 g/mol苯乙酸,反应时间为3 h为最佳反应条件,酯化率为89.1%.     

稀土畦体超强酸催化合成苯乙酸甲酯

本文以稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3 为催化剂,苯乙酸和甲醇为原料合成了苯乙酸甲酯,考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸比为3：1,催化剂用量为10g/mol苯乙酸,反应时间为3h为最佳反应条件,酯化率为89．1％。     

国内简讯

<正> 羰化一步法合成苯乙酸中试通过鉴定大连工学院化工学院以氯化苄为原料,采用羰化一步法合成苯乙酸中试,最近通过了辽宁省石化局组织的技术鉴定。苯乙酸是医药、农药和香料的重要原料,目前工业上生产苯乙酸一直沿用苯乙腈水解法,即氯化苄和氰化钠反应生成苯乙腈,然后再水解制成苯乙酸。羰化一步法与苯乙腈水解法相比,不仅不需要剧毒的氰化钠原料,消除污染,而且具有原料易得、收率高、成本低的特点。所研制的催化剂,制造方法简单,活性高,选择性好。根据反应特点所开发的内循环高效搅拌反应器效果良好,使中试收率较小试提高5％,     

苯乙酸对甲酚酯合成工艺研究

运用条件实验法,以对甲苯酚和苯乙酰氯为原料合成苯乙酸对甲酚酯,分别考察了反应温度、反应时间、无水乙醇用量、原料摩尔比等对合成反应的影响。结果表明,在反应温度100℃、反应时间3h、对甲苯酚与苯乙酰氯摩尔比1：1．1、无水乙醇用量50mL的最佳条件下,苯乙酸对甲酚酯的收率可达95．35％,产品苯乙酸对甲酚酯纯度98．5％。     

微波辐射二氧化硅负载磷钨酸催化合成苯乙酸β-苯乙酯

研究了微波辐射下用二氧化硅负载磷钨酸作催化剂直接催化合成苯乙酸口一苯乙酯的反应。考察了影响酯化率的因素,确定了该反应的优化条件：当苯乙酸用量为0．05mol时,卢一苯乙醇与苯乙酸摩尔比为1．6：1,磷钨酸负载量为24．8％的催化剂用量1．2g,带水剂环己烷用量6mL,微波辐射功~．500W,反应时间8min。在此条件下,酯化率可达91．7％。用红外光谱对产物结构进行了表征。     

1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究

主要对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺进行分析,结合当下1-α-羟基苯乙酸拆分工艺的发展现状,从实验仪器与试剂、实验结果与解析、实验结论等方面进行深入研究与探索,主要目的在于更好地推动1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究的发展与进步。     

邻氯苯乙酸的合成

简述了邻氯苯乙酸的用途及合成方法.用催化羰基化法合成了邻氯苯乙酸.讨论了影响其收率的因素.     

羰化合成苯乙酸的研究

采用低压合成的Ｃｏ（ＣＯ）４ － 甲醇溶液催化剂,并配以高回收钴工艺,对氯苄、ＣＯ 羰化合成苯乙酸工艺进行了小试和扩试,得到最适宜的反应条件：反应温度ｔ＝ ５５ ℃,常压,ｎ［Ｃｏ（ＣＯ）４ － ］／ ｎ（ 氯苄） ＝ ０ ．０２ ,ＣＯ 连续通入,反应时间４ ～５ｈ 。工艺扩试后,苯乙酸收率达到８５ ％ ,纯度达到９９ ％ ,钴回收率达到９０ ％ 以上。     

脱铝超稳Y催化苯乙酸与β-苯乙醇的酯化反应研究

研究了脱铝超稳 Y催化苯乙酸与 β 苯乙醇直接酯化反应 ,考察了催化剂硅铝比、催化剂用量、反应物配比、带水剂和反应时间对酯化反应的影响 ,结果表明 ,在最佳反应条件下 ,反应在 4 h内完成转化率达 92 %以上 ,催化剂可重复使用     

Biodegradation of Baku oil and hydrocarbons by micromycetes

Degradation of Baku oil, refinery products (diesel fuel, kerosene, and gasoline), and some individual aromatic hydrocarbons (toluene, p-xylene, and ethylbenzene) by micromycete cultures isolated from Caspian Sea water and coastal soil near the Apsheron peninsula was studied. The intensity of biodegradation of crude oil and petroleum products with micromycetes was determined by measuring carbon dioxide evolution and biomass formation. The conditions for chromatographic analyses of biodegradation products were determined. The dynamics of structure and composition of the test petrochemicals during oxidation with micromycetes was studied by means of gas-liquid and gas-solid chromatography and IR and ¹H NMR spectroscopy. It was found that, under cooxidizing conditions, microorganisms convert toluene and p-xylene into the corresponding monocarboxylic acids and acetophenone (35–40%) and phenylacetic acid (60–65%) are formed in the case of ethylbenzene.     

新型交联酸与白云岩反应动力学行为研究

基于酸与白云岩在温度控制下的反应动力 学模式,结合开发的新型交联酸体系展开了相关室内研究。介绍了酸与白云岩反应动力学行为测试原理及方法,测试了交联酸与现场白云岩反应动力学行为,得到了不同条件下的交联酸反应动力学参数及反应动力学方程,并在相同试验条件下对比了现场普通酸和稠化酸与白云岩的反应动力学特征。交联酸低反应速率、低有效传质系数的反应动力学行为将有利于降低酸液滤失,达到深部酸压改造的目的。     

活性炭负载硅钨酸催化合成三聚甲醛的研究

以10%硝酸溶液处理过的活性炭(AC)为载体,采用不同质量分数的硅钨酸(SiW_(12))溶液为浸渍液,制备了不同负载量的SiW_(12)/AC催化剂,考察了催化剂在合成三聚甲醛中的催化性能,并用XRD、FT-IR、NH_3- TPD、BET、TG-DSC等手段对SiW_(12)/AC催化剂晶粒大小、催化剂表面的酸量及酸强度、比表面积及热稳定性等微观特性进行了表征。结果表明:AC上负载的SiW_(12)仍保持着Keggin结构;SiW_(12)/AC催化剂用于浓甲醛合成三聚甲醛的催化活性主要取决于催化剂表面的SiW_(12)分散度、总酸量和中强酸强度;SiW_(12)/AC催化剂SiW_(12)适宜负载量为30%,此时SiW_(12)分散度高,总酸量大和中强酸强度高,合成三聚甲醛的催化活性最高;SiW_(12)负载在AC上,热稳定性得到明显提高。