中性三氯化铝浸取-EDTA-2Na测定多金属矿石中低品位萤石

该方法适用于多金属矿中低品位萤石的测定。方法采用：试样先经含钙的稀乙酸处理，碳酸钙、其他可溶性钙与氟化钙分离，氟化钙在乙酸中溶解度极小，含钙乙酸溶解样品能够减少氟化钙在分离中的损失，残渣以中性三氯化铝溶液加热浸取，使氟化钙转化为氯化钙进入溶液中与硅酸钙盐等其他杂质分离。以三乙醇胺掩蔽铁、铝，巯基乙酸掩蔽重金属铋，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。     

生、熟料中氟化钙的测定

我们在生产实践中发现,用标准法(国际)测全黑生料中氟化钙的含量时,结果普遍偏高。为此,我们查阅了有关资料,做了大量实验,实验结果证实:在用醋酸处理全黑生料时,生料中的碳酸钙、硫化钙可直接溶于醋酸中,而包裹在二氧化硅及无烟煤中的另一部分钙,不能直接溶于醋酸溶液。但对沉淀进行碱熔融处理后,二氧化硅转变为可溶性硅酸盐进入溶液中,这样包裹在里面的钙就被释放出来,它们与萤石中氟化钙的钙一起被滴定。因而使得生料中氟化钙的测定结果(用CaF_2~′表示)偏高。为了测得生料中氟化钙的真实含量,必须测定出生料中不掺萤石时不溶于醋酸的钙含量     

高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量

为了准确测定钙片中钙的含量,建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法.样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀.沉淀经洗涤后,加入硫酸溶解,把草酸游离出来,然后在70～80 ℃条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量.测定结果的回收率(R)在98.40%～109.74%之间.结果表明,用该法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确,干扰小.     

高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量

为了准确测定钙片中钙的含量,建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。实验样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀洗涤后,加入硫酸溶解,将草酸游离出来,在70—80℃条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。测定结果的回收率（R）在98．40％-109．74％。用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。     

草酸盐重量法测氟碳铈矿中稀土含量

本实验采用草酸盐重量法,首先将氟碳铈矿试样用1+1盐酸溶解,经过氨水,草酸进行沉淀分离干扰元素,滴定后灼烧形成烧成物并称量,测得试样品位。结果表明,采用该分析方法测定焙烧矿中稀土含量,不仅准确度高,稳定性好,并且可以通过单因素条件实验确定滴定时溶液的较适pH。     

原子吸收分光光度计-火焰发射测定水泥及其原料中氧化钾和氧化钠

水泥及其原料中氧化钾和氧化钠的分析方法有重量法、火焰光度法[1-2]、原子吸收光谱法和X射线荧光分析法。重量法由于分析过程复杂繁琐,已经很少使用了。GB/T 176-2008测定水泥中氧化钾和氧化钠的方法为火焰光度法（基准法）和原子吸收光谱法(代用法)。火焰光度法需要用氨水和碳酸铵,以沉淀过滤的方式分离铁、铝、钙、镁离子干扰,分析过程长,易造成试样被污染。用原子吸收光谱法测定,试样溶液需要稀释。两种方法都在铂皿中分解试样,铂皿价格高。本文采用在聚四氟乙烯烧杯中,用氢氟酸-盐酸-高氯酸溶解试样,在1%的盐酸-0.5%硫酸介质中,用原子吸收分光光度计的火焰发射部分测定水泥及其原料中氧化钾和氧化钠的含量。本文方法不需要分离铁、铝、钙、镁离子,分析过程简单快速,分析结果准确可靠,是一种实用的方法。     

铌钽铁矿中氧化锡的快速测定法

一般文献对于铌钽铁矿中氧化锡的测定,都用焦硫酸钾熔融试样,以酒石酸和硫酸浸出熔块,分离氧化硅后,通硫化氢,沉淀锡,灼烧为氧化锡;再以焦硫酸钾熔融,酒石酸浸出;再通硫化氢,将沉淀灼烧为氧化锡。根据这个重量法所得的结果,因吸附杂质太多,往往偏高,故不能采用。如果将重量法所得的氧化锡以过氧化钠熔融,用水浸出,在盐酸溶液中还原后,按照碘量法测定锡,结果虽较准确,但手续繁,需时冗长(约廿余小时),亦不符合快速的要求。因此,我们改用过氧化钠与氢氧化钠混合熔样,借盐酸水解铌钽,加入氯化钠促使铌钽水解完全,将溶液还原后,以碘量法测定锡,很快就得出准确结果,现将方法介绍如下:     

毒重石尾矿钡渣制取高纯氯化钡的研究

通过改进的两次盐酸浸取法将毒重石尾矿钡渣中的钡转化为氯化钡实现二次回收,考察了包括液固比、盐酸浓度、浸取时间、浸取温度等因素对除杂提钡效果的影响。实验结果表明,第一步盐酸洗渣能将铁、钙、锶等杂质酸化为相应的氯盐,并将其大部分转入液相,所得含钡滤渣进行第二步盐酸浸取,得氯化钡溶液。实验优化工 艺条件：第一步盐酸洗渣,液固质量比为1∶2,盐酸浓度为1 mol/L;第二步盐酸浸取,液固质量比为7∶1,盐酸浓度为 2 mol/L,浸取时间为2 h,浸取温度为70 ℃,钡的回收率可达95%;第三步氯化钡粗品精制,用草酸进一步沉淀钙、锶,调节滤液pH为3,滤液蒸发浓缩结晶,晶体经无水乙醇洗涤后烘干,所得氯化钡产品纯度可达99.9%。     

萤石中CaF2测定熔样方法的探讨

一、前言萤石分析,主要是测定氟化钙、氧化钙(碳酸钙及硫酸钙中的钙)。萤石中氧化钙的测定,是用10%醋酸溶液处理试样,这时碳酸钙和硫酸钙能完全被醋酸所分解,而氟化钙则基本不溶。过滤后,在滤液中用EDTA络合滴定法进行测定。过滤后的残渣可用三种方法进行氟化钙的测定:1.硼酸、盐酸提取-EDTA络合滴定法;2.三氯化铝提取-EDTA络合滴定法;3.铂坩埚、碳酸钾、硼砂熔融-EDTA络合滴定法。笔者对三种     

铁矿中铅、铜及锌之系统分析

德国炼铁学会的化学委员会找出一易操作和很准确的方法来进行铅,铜及锌的系统分析。方法提要:此法在很稀的草酸溶液中用硫化氢同时沉淀铅,铜和锌。以铬酸根或硫酸根测定铅。去铅后的滤液分离铜,最后以电解法或以氧化物测定之。除去铜的滤液用氨水去掉尚存在的少量铁,在氨液中用硫化铵或在醋酸液中用硫化氢沉淀锌。最后以氧化物状态秤之。     

GB210—92《工业碳酸钠》(续)

<正> 5.4 硫酸盐含量的测定5.4.1 硫酸钡重量法——仲裁法本方法参照采用 ISO743—1976《工业用碳酸钠——硫酸盐含量的测定——硫酸钡重量法》。5.4.1.1 方法提要溶解试样并分离不溶物,在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡,将得到的沉淀进行分离,在800±25℃下灼烧后称量。5.4.1.2 试剂和溶液     

测定锰矿中锰和氧化钙的连续操作法

锰矿中(特别是碳酸锰)除了测定锰以外,一般还要测定氧化钙。测定氧化钙的方法,一般是先将铁,铝,锰等分离,然后作草酸钙的沉淀,以容量法测定。锰的测定则多用氧化锌法或高硫酸铵法,但也有把锰变为二氧化锰,再以亚铁盐或草酸定量。这个几乎被忘记了的方法,根据我们的试验,如用标准锰矿来标定所用的滴定溶液,亦可得到符合要求的结果。我们提起使锰变成二氧化锰来测定锰,是为了利用测定氧化钙时所必需除去的锰(呈二氧化锰的形态),将它溶解在一定量的草酸溶液中,然后以高锰酸钾回滴,这样可以比任何测定锰的方法都可节省时间2～3倍。现将分析手续略述如下。     

铁矿及钢铁中磷的比色测定法

磷存在於铁矿及钢铁内为量极微,但影响质量极大。已往分析,时常用的有容量法和重量法;容量法用酸溶解试样,加入钼酸铵,将磷钼酸铵黄色沉淀,用一定量的氢氧化纳溶解,再以标准酸滴定。这方法较快,但正确度较差;尤其是少量磷的测定,误差较大。重量法一般是用镁合剂沉淀为磷酸铵镁,灼烧成焦磷酸镁。这方法正确度较高,但费时又长,不能配合各厂矿生产过程中的需要。     

萤石中主要元素快速测定方法的研究

本文提出萤石中CaO、SiO_2、Fe_2O_3、Al_2O_3、CaF_2、MgO等组分的快速测定方法。方法操作简便、系统,简化了分析过程。一、CaO的测定萤石中氧化钙的测定,通常用乙酸溶液(1+9)处理试样,使碳酸钙和硫酸钙转化成乙酸钙,溶于溶液,而氟化钙在稀乙酸溶液中溶解度较小,经过滤分离后,测定滤液中的钙量,此为碳酸钙和硫酸钙的总钙量。将分离碳酸钙、硫酸钙后的残渣用来测定氯化钙的含量。由于氟化钙微溶于乙酸溶液,会给氧化钙和氟化钙的测定带来误差。为了校正这一误差,有     

黄铜、青铜中Sn、Cu、Fe、Zn、Pb五元素连续测定

在现今的化验室中,工作量并不是很大,有时来样化验又很急,要求在尽短的时间内出来结果,根据这一实际情况,考虑到我单位化验室环境人员和设备条件,即不能分工太细,又要急时出数据解决有关部门的急需,特地在平时工作中摸索出了在一个试样中Sn、Cu、Pb、Fe、Zn五元素连续测定方法。方法要点:用酸溶解试样,使溶解液中锡盐以偏锡酸的形式沉淀然后用重量法测定Sn的含量,其次在分离锡的洗液和沉液中进行Cu和Pb的电解分析以测定Cu和Pb的含量,然后在电解分离Cu和Pb的溶解液中使铁以氢氧化铁的形式沉淀,用氧化还原法(重铬酸钾法)测定铁最后在分离…     

矿石中钙、镁的快速测定法

前言当用经典的化学分析方法,测定矿石中的钙与镁时,大多于将其他金属(硷金属除外)分离后,用草酸钙沉淀法使钙与镁分离,然后用磷酸铵镁法沉淀镁,手续极繁,耗时既多,而方法本身的缺点亦不少。草酸钙沉淀一次不能达到分离钙与镁的目的,通常总须二次。二次沉淀后的滤液中含     

工业硫氰酸铵中氯化物含量的测定

本文提出了一种用ＣｕＳＯ４吡啶液ＳＣＮ＾－与Ｃｌ＾－分离,沉淀分离后再以目视比浊法测氯化物含量的方法。该法分离完全,结果准确。     

一种铅钙锌镁铝五元类塑料热稳定剂中金属含量测定的探索

介绍了铅-钙-锌-镁-铝五元类塑料热稳定剂中金属含量的测定方法:第一份试液,以三乙醇胺掩蔽铁等离子后,调pH为12,用EDTA滴定钙离子;第二份试液,调pH为3.5,加过量EDTA煮沸处理,再调节pH为4.2,促使铝和锌全部与EDTA络合,以锌盐标准溶液滴定剩余的EDTA,加氟化铵解蔽ED-TA-Al,再用锌盐标准溶液滴定释放出的EDTA,计算出铝的含量;第三份试液,用硫酸分离铅钙和锌镁铝,沉淀用醋酸-醋酸钠溶液溶解,用EDTA滴定铅离子含量,溶液用于锌镁的分析测试;第四份试液,取除掉钙铅的溶液一份调pH为5.5,加氟化铵掩蔽铝等离子后,用EDTA滴定锌离子;第五份试液,取除掉钙铅的溶液一份调pH为8.5趁热过滤以除去锌和铝。调pH为10,用EDTA滴定镁。该法准确度和精密度均较高,能满足工业分析要求。     

从活性污泥中提取植酸盐的方法

本发明者摸索出了从污水处理生成的活性污泥中提取植酸盐的简易方法,并确定了植酸盐的含量以及最适宜的提取方案。实例1将下水污泥(含干物料60g)与1%的EDTA 溶液(pH7)41相混合,在室温下放置8小时后,离心分离(转速4500rpm,时间20分钟),得到浸取液。将浸取液通过带C 基的强碱性阴离子交换树脂柱(树脂量约20ml),然后依次再用100ml 蒸馏水、100ml10.2N 盐酸溶液洗涤。接着用2N 盐酸溶液150ml 将植酸盐溶解下来,再用浓度为10%NaOH 溶液中和,最后加入5ml10%的醋酸钡溶液混合,生成乳白色沉淀。通过离心分离(转速3000rpm,时间10分钟)收集沉淀     

对乙酰基偶氮羧分光光度法测定铝及其化合物中的微量钙

本文提出在Fe(OH)_3一次吸附共沉淀钙后,可采用离心分离法将沉淀与铝基分离,在分离过程中,Fe(OH)_3附着于管壁,倾出清液时不损失。分离出的Fe(OH)_3沉淀可直接用1滴4M盐酸温热溶解,然后用新钙试剂—对乙酰基偶氮羧在柠檬酸—EDTA介质中显色测定钙,本法分离手续简便,测定快速,两小对内可完成一次测定。由于用离心试管取代含有微量钙的滤纸,因而空白值低(<0.5微克钙/25毫升)且容易控制恒定,故方法具有较好的精密度和准确度。标准加入回收试验,经一次共沉淀钙后的回收率在96～102％之间,试样分析的相对标准偏差<±4％(6～10次),本法的最大取样量为0.8gAl(NO_3)_3·9H_2O,测定下限为5×10~(-5)％。