新试剂5-(4-乙酰氨基苯偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钯显色反应的研究

合成了新显色剂５ － （４ － 乙酰氨基苯偶氮） － ８ － （２ ,４ － 二硝基苯） 氨基喹啉（ Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ） ,并进行了红外光谱和元素分析检验。 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 在ｐ Ｈ 为２８ ～３８ 的缓冲溶液中与 Ｐｄ（ Ⅱ） 形成紫红色配合物。其 Ｐｄ（ Ⅱ） 与 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 组成比为１∶４ ,表观摩尔吸光系数为ε＝ １ ．４９ ×１０５ Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ） － １ 。钯的质量浓度在０ ～８００μｇ／ Ｌ 范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定。     

分光光度法测定钢样中钡

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，建立了钡（Ⅱ）的分光光度分析新方法。在ｐＨ１０．０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，Ｂａ（Ⅱ）与ＣＰＡｐＡ形成紫蓝色络合物，其最大吸收波长位于６４４ｎｍ，配位比Ｂａ（Ⅱ）∶Ｒ为１∶３，表现摩尔吸光系数２．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（６４４ｎｍ处），钡在０～４．０×１０３ｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，本法用于钢样中钡的测定，结果与标准值相符。     

新试剂5—（4—乙酰氨基苯偶氮）—8—（2,4—二硝基苯）氨基喹啉钯显色反应的研究

合成了新显色剂５－（４－乙酰氨基苯偶氨）－８－（２,４－二硝基苯）氨基喹啉（ＡＡＰＤＮＡＱ）,并进行了红外光谱和元素分析检验。ＡＡＰＤＮＡＱ在ｐＨ为２．８～３．８的缓冲溶液中与Ｐｄ（Ⅱ）形成紫色红配合物。其Ｐｄ（Ⅱ）与ＡＡＰＤＮＡＱ组成比为１：４,表观摩尔吸光系数为ε＝１．４９×１０＾５Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。钯的质量浓度在０～８００μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定     

聚乙二醇-新铜试剂-硫酸铵萃取光度法测定铜

研究了Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＥＧ（聚乙二醇－２０００）－ＢＣＯ（新铜试剂）－（ＮＨ４）２ＳＯ４体系的萃取光度法并应用于测定Ｃｕ（Ⅱ）。结果表明最适宜酸度为ｐＨ８～９．５（ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３·Ｈ２Ｏ缓冲溶液）,络合物最大吸收波长位于６００ｎｍ,表观摩尔吸光系数为２．７４×１０４,Ｃｕ（Ⅱ）浓度在０～６４μｇ／１０ｍｌ服从比尔定律,铜与ＢＣＯ组成了１：３的稳定蓝色络合物。该方法用于铝合金中铜的测定,获得了满意的结果。     

5-(3-苯甲酸偶氮)-8-氨基喹啉与钯显色反应及其应用

在弱碱性介质中,ＣＴＭＡＢ微乳液存在下,５－（３－苯甲酸偶氮）－８－氨基喹啉（ＣＰＡＱ）与钯（Ⅱ）生成３：１蓝色络合物,λｍａｘ＝６２５ｎｍ,ε＝９.４０×１０４。钯的含量在０－２０μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律。方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意。     

对碘偶氮氯膦与铋显色反应的研究和应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明：在０．１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＣＰＡ－ｐＩ形成１：３的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于５５０ｎｍ,络合物的吸收峰在６８０ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε６８０＝６．４８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｂｉ（Ⅲ）浓度在０～９５７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（即０～２．０μｇ／ｍｌ）范围符合比尔定律。测定了近３０种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意     

1-(间硝基苯基)-3-(2-氨基噻唑)三氮烯与钯(Ⅱ)的显色反应及其分析应用

研究了一个新的三氮烯类试剂：１－（间硝基苯基）３－（２－氨基噻唑）三氮烯（ｍ－ＮＰＡＴＴ）,在Ｔｗｅｅｎ８０存在下与钯（Ⅱ）显色反应。结果表明,在ＰＨ８．０－１０．０范围内,钯（Ⅱ）与ｍ－ＮＰＡＴＴ形成１：２的稳定络合物,其表观摩尔吸光系数在４７５ｎｍ处为６．８２＊１０＾４。钯量在０．１０－１０．０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。对３０多种共存离子进行试验,除Ｃｕ＾２＋,Ａｇ＾２＋,Ｃｄ＾２＋,Ｈｇ＾２＋稍有干扰外,其余离子均不干扰测定,用该方法测定了催化剂中钯的含量,结果满意。     

稀土-偶氮溴磺 (Ⅲ) 极谱络合吸附波的研究

在０００３ｍｏｌ·Ｌ－１（ＣＨ２）６Ｎ４ＨＣｌ缓冲底液中，偶氮溴磺（Ⅲ）在示波极谱仪上产生三个良好的还原波：Ｐ１（－０．２５Ｖ）、Ｐ２（－０．３５Ｖ）和Ｐ３（－０．５７Ｖ），加入稀土离子后，试剂峰高降低，并在更负的电位处产生络合吸附波Ｐ４（－０．６２Ｖ）。Ｐ４峰高与稀土离子的浓度有良好的线性关系，用来测定Ｃｅ３＋，检测下限可达２×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１。轻、重稀土有类似的响应。     

阳离子型微乳液介质中铜（Ⅱ）──苯基荧光酮的增敏试验

本文研究了在阳离子型微乳液介质中，用苯基荧光酮测定铜（Ⅱ）的吸光光度法。试验结果表明，以阳离子型Ｏ／ＷＣＴＭＡＢ／ｎ—Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ—Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ微乳液为介质，Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＦ的ε５７２＝１．３７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，与以水为为介质ε５４０＝４．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１及相同含量ＣＴＭＡＢ０／Ｗ胶束溶液为介质ε５７２＝８．９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１比较，测定灵敏度显著提高，并且某些实验条件更加宽容。经投入使用，结果令人满意。     

新试剂APAQ的合成、性质及应用研究

合成了新试剂５─（４─胂酸基苯偶氮）─８─氨基喹啉（ＡＰＡＱ），其结构经红外光谱和元素分析证实。探讨了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应，发现了ＡＰＡＱ不仅是铜和钴的灵敏荧光试剂，还是铜、钴、钯和金的优良显色剂。建立了ＡＰＡＱ光度法测定钴的新体系。在ＣＴＭＡＢ存在下，弱碱性介质中，试剂与钴生成１：２的紫红色络合物，其最大吸收峰位于５８４ｎｍ，摩尔吸光系数为７．７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。钴量在０～１８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。该方法简便、快速，可不经分离直接用于实际样品中微量钴的测定，结果满意。     

新试剂APAQ的合成、性质及应用研究

合成了新试剂５－（４－胂酸基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ＡＰＡＱ），其结构经红外光谱和元素分析证实。探讨了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应，发现了ＡＰＡＱ不仅是铜和钴的灵敏荧光试剂，还是铜、钴、钯和金的优良显色剂。建立了ＡＰＡＱ光度法测定钴的新体系。在ＣＴＭＡＢ存在下，弱碱性介质中，试剂与钴生成１：２的紫红色络合物，其最大吸收峰位于５８４ｎｍ，摩尔吸光系数为７．７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－     

钯－钼酸铵－丁基罗丹明B显色反应体系的研究

本文提出了一种新的光度测定论的方法。该方法基于在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成离子缔合物。缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,摩尔吸光系数ε为３．１４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,钯量在０～４ｕｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。缔合物中ｐｄ：ＢＲＢ＝１：４,体系至少可稳定１０ｈ,测定钯的适宜条件是：Ｃ＿（ＨＣＯ４）＝１．６ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡ０．０８％。考察了３０多种共存离子的影响。本法用于碳基和铝基催化剂中     

大孔膦酸树脂吸附铕的研究

大孔膦酸树酯（ＰＡＲ）对Ｅｕ（Ⅲ）的吸附在ｐＨ＝３．６时最佳。静态饱和容量为２５９ｍｇＥｕ（Ⅲ）／ｇ树脂。用０．６ｍｏｌ·Ｌ１ＨＣＬ＋０．１ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＮａＣｌ能定量洗脱。测得在２５℃时的吸附速率常数Ｋ（２５℃）＝９．０３×１０（－４）Ｓ（－１）；吸附反应的焓变△Ｈ＝－１．５３２ｋＪ·ｍｏｌ（－１）；配位摩尔比为３：１（功能基与Ｅｕ（Ⅲ）。）用化学法和红外光谱等探讨了吸附机理。     

1－（－2－吡啶偶氮）－2－萘酚修饰碳糊电极测定铜的研究

本文报道１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰碳糊电极在乙酸盐缓冲液（ｐＨ５．０）中,与铜离子生成电后性螯合物,并吸收在电极表面,经介质交换到０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ中,用微分脉冲伏安法测定,用－０．１５Ｖ出现一灵敏的还原峰。用正交试验优化法研究了测定铜的最佳条件。其相对柯准偏差３．２７％。这一方法用于阳极泥中铜的测定,回收率为９４．３％。还用双电位阶跃计时库仑法,循环伏安法研究了ＰＡＮ修饰碳糊电极与Ｃｕ（Ⅱ）的反应机理,获得良好的结果。     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

新试剂5－（4－磺酸钠苯偶氮）－8－氨基喹啉与钴的显色反应研究及应用

本文研究了新试剂５－（４－磺酸钠苯偶氮）－８－氨基喹啉（ＳＰＡＱ）与钴的显色反应及其最佳条件。在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,于ｐＨ１５．０的硼砂缓冲溶液中,ＳＰＡＱ与钴形成２∶１的紫红色配合物,其最大吸收峰位于５８７．２ｎｍ,摩尔吸光系数（ε）为８．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）。钴量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。该方法灵敏、快速,可用于矿样和维生素Ｂ１２中微量钴的测定,结果满意。     

间磺酸偶氮氯膦－聚乙烯吡咯烷酮分光光度法测定载金树脂中微量铜

本文研究了在聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）存在下，铜（Ⅱ）与间磺酸偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｍＳ）的显色反应条件，建立了测定载金树脂中微量铜的新方法。相对标准偏差小于４％，回收率在９６．４－１０２％之间。     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

N-癸基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜(Ⅱ)的显色反应及其分析应用

研究了水溶性光度试剂Ｎ－癸基－Ｎ’－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＤＰＴ）与铜（Ⅱ）的显色反应条件。结果表明,在ｐＨ４.８～５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与ＤＰＴ形成稳定的摩尔比为１：３蓝色络合物;工作曲线的线性范围在５～３０μｇ／２５ｍＬ和３０～６５μｇ／２５ｍＬ,相关系数分别为０．９９９１和０．９９８７,摩尔吸光系数分别为５．８１×１０~４和３．１×１０~４．最大吸收波长为３３６．６ｎｍ。当有Ｆｅ~(３＋)存在时,加ＮａＦ掩蔽。本方法操作简便,快速,选择性较好。用于铅矿中铜含量测定,所得结果及回     

间磺基偶氮氯磷光度法测定钢样及人发中铬

研究了在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中间磺基偶氮氯膦（ＣＰＡｍｓ）分光光度法测定Ｃｒ（Ⅲ）的最佳条件。在ｐＨ４．６条件下,ＣＰＡｍＳ与Ｃｒ（Ⅲ）形成的配合物最大吸收位于６２２ｎｍ,摩尔吸光系数ε＿ｍａｘ＝２．９９×１０￣４,有色物质的组成为Ｃｒ（Ⅲ）：ＣＰＡｍＳ＝１：１,１～２５μｇ／２５ｍｌ的铬（Ⅲ）符合比尔定律。方法用于钢样及人发中铬的测定,得到了满意的结果。